ГОСТ Р 52417-2005
Группа Н09
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЯСО ПТИЦЫ МЕХАНИЧЕСКОЙ ОБВАЛКИ
Методы определения массовой доли костных включений и кальция
Mechanically separated poultry meat.
Methods for determination of bond residues and calcium mass fraction
ОКС 67.120.20
Дата введения 2007-01-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Государственным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт птицеперерабатывающей промышленности" Российской академии сельскохозяйственных наук (ГУ ВНИИПП Россельхозакадемии)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 116 "Продукты переработки птицы, яиц и сублимационной сушки"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 декабря 2005 г. N 336-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет
1 Область применения
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на мясо птицы механической обвалки и устанавливает методы определения в нем массовой доли костных включений гравиметрическим методом и массовой доли кальция методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 51447-99 Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.2.054-81 Система стандартов безопасности труда. Установки ацетиленовые. Требования безопасности
ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4140-74 Стронций хлористый 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометрического анализа
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия
ГОСТ 20469-95 Электромясорубки бытовые. Технические условия
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26929-94 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения токсичных элементов
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Диапазоны измерений и метрологические характеристики методов
3.1 Диапазоны измерений
Диапазон измерения массовой доли костных включений гравиметрическим методом от 0,1% до 1,5%.
Диапазон измерения массовой доли кальция методом атомно-абсорбционной спектроскопии от 0,05% до 0,5%.
3.2 Метрологические характеристики методов
Метрологические характеристики методов при доверительной вероятности 0,95 - по таблице 1.
Таблица 1
Измеряемый показатель | Диапазон измерений массовой доли, % | Границы относительной погрешности ± | Предел повторяемости, | Предел воспроизводимости, |
Массовая доля костных включений, % | От 0,1 до 0,2 включ. | 61 | 22 | 86 |
Св. 0,2 до 0,3 включ. | 40 | 15 | 56 | |
Св. 0,3 до 0,6 включ. | 30 | 11 | 42 | |
Св. 0,6 до 1,5 включ. | 21 | 7 | 28 | |
Массовая доля кальция, % | Метод сухой минерализации пробы | |||
От 0,05 до 0,1 включ. | 35 | 25 | 50 | |
Св. 0,1 до 0,2 включ. | 31 | 17 | 43 | |
Св. 0,2 до 0,5 включ. | 28 | 12 | 40 | |
Метод кислотной минерализации пробы | ||||
От 0,05 до 0,1 включ. | 49 | 30 | 69 | |
Св. 0,1 до 0,2 включ. | 36 | 20 | 51 | |
Св. 0,2 до 0,3 включ. | 29 | 14 | 42 | |
, %
, %4 Отбор проб
4.1 Отбор проб - по ГОСТ Р 51447.
4.2 Представительная проба должна быть массой не менее 500 г, без повреждений и изменений свойств при транспортировании. Допускается хранение пробы при температуре не выше минус 12 °С не более 30 сут.
5 Гравиметрический метод определения массовой доли костных включений
5.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в растворении мышечной, соединительной и жировой ткани с помощью обработки мяса птицы механической обвалки раствором щелочи и отделении костных частиц фильтрованием с последующим их высушиванием и измерением массы.
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,001 г.
Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры (103±2) °С.
Баня водяная.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336.
Стаканы В-1-250 ТСХ по ГОСТ 25336.
Бюксы металлические с крышками диаметром 50 и высотой 35-40 мм или стаканчики для взвешивания типа СН по ГОСТ 25336.
Воронки стеклянные диаметром 100 или 150 мм по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.
Чашка выпарительная фарфоровая 3 по ГОСТ 9147.
Ступка фарфоровая 3 по ГОСТ 9147.
Ареометр стеклянный по ГОСТ 18481.
Палочка стеклянная.
Фильтры диаметром 12-15 см из обеззоленной быстрофильтрующей фильтровальной бумаги [1].
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч. или ч.д.а.
Кальций хлористый по ГОСТ 450.
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см
.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в 5.2.
5.3 Подготовка к проведению измерений
5.3.1 Заправка эксикатора
На дно чистого и просушенного эксикатора помещают прокаленный хлористый кальций или концентрированную серную кислоту. Хлористый кальций прокаливают не реже одного раза в месяц. Прокаливание проводят нагреванием в фарфоровой чашке на электроплитке до получения сухого вещества, которое измельчают пестиком на куски и помещают в эксикатор или стеклянную посуду с притертой пробкой.
Плотность концентрированной серной кислоты проверяют ареометром. Если плотность серной кислоты менее 1,84 г/см, то ее заменяют.
5.3.2 Подготовка фильтров и бюксов
Фильтры и чистые бюксы с крышками высушивают в сушильном шкафу при температуре (103±2) °С до постоянной массы и охлаждают в эксикаторе. Перед проведением испытаний фильтры и бюксы с крышками хранят в эксикаторе.
5.3.3 Приготовление раствора гидроокиси калия массовой долей 2%
Навеску гидроокиси калия массой (20,0±0,1) г растворяют в 980 см дистиллированной воды, охлаждают и хранят в полиэтиленовой посуде. Срок хранения раствора гидроокиси калия при комнатной температуре не более 60 сут.
5.3.4 Подготовка пробы к испытанию
5.3.4.1 Пробу размораживают при температуре от 4 °С до 8 °С, тщательно перемешивают, закрывают крышкой и хранят при температуре не выше 4 °С до окончания испытания.
5.3.4.2 В стакане вместимостью 250 см взвешивают навеску пробы (6.3.1) массой (50,0±0,5) г, добавляют с помощью мерного цилиндра 100 см водного 2%-ого раствора гидроокиси калия и тщательно перемешивают.
5.3.4.3 Стакан помещают в кипящую водяную баню и нагревают при периодическом перемешивании в течение примерно от 1 до 1,5 ч до исчезновения в растворе кусочков тканей и образования на поверхности раствора слоя нерастворившейся соединительной ткани.
5.3.4.4 Стакан вынимают из водяной бани и оставляют для отстаивания примерно на 10 мин. Затем верхнюю часть раствора с плавающими в нем кусочками нерастворившейся соединительной ткани осторожно декантируют и отбрасывают. К остатку добавляют чистый 2%-ный раствор гидроокиси калия так, чтобы уровень раствора в стакане совпадал примерно с уровнем раствора до декантации, и снова нагревают на кипящей водяной бане. Добавление раствора гидроокиси калия, нагрев, отстаивание и декантацию повторяют до полного растворения мышечной и жировой тканей и удаления соединительной ткани (окончательный раствор должен быть прозрачным или слегка мутным и не содержать видимых нерастворившихся частиц). Костный остаток, выделенный из пробы мяса, накапливается на дне стакана.
5.3.4.5 Раствор гидроокиси калия осторожно сливают, не допуская попадания костных частиц на стенки стакана, и костный остаток промывают в стакане дистиллированной водой 3-4 порциями по 10-15 см.
5.3.4.6 Костный остаток с помощью дистиллированной воды количественно переносят из стакана на фильтр, предварительно взвешенный вместе с бюксой и крышкой с записью результата до 0,0001 г, и отфильтровывают. После фильтрования осматривают на фильтре костные частицы - по внешнему виду они должны быть однородного белого цвета. Частицы и волокна нерастворившихся тканей осторожно удаляют с фильтра.
5.4 Проведение измерений
5.4.1 Фильтр с костным остатком помещают в бюкс. Затем открытый бюкс с фильтром и костным остатком и крышку помещают в предварительно нагретый до температуры (103±2) °С сушильный шкаф. По истечении 1 ч бюкс вынимают из сушильного шкафа, быстро закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с записью результата до 0,0001 г. Открытый бюкс и крышку вторично помещают в сушильный шкаф, выдерживают в течение 30 мин, охлаждают и взвешивают с записью результата до 0,0001 г. Если уменьшение массы после первого и второго высушивания не превышает 0,0005 г, то высушивание заканчивают. Если уменьшение массы превышает 0,0005 г, то бюкс снова помещают в сушильный шкаф. Высушивание по 30 мин продолжают до тех пор, пока разница массы между двумя последующими взвешиваниями не будет менее 0,0005 г.
5.5 Обработка результатов
Массовую долю костных включений 
, %, вычисляют по формуле
,
где 
- масса бюкса с фильтром и костными включениями, г;
- масса бюкса с фильтром, г;
- масса пробы мяса птицы механической обвалки, взятой для испытания, г.
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов, полученных для двух параллельных проб, если выполняется условие приемлемости
,
где 
и 
- результаты измерений массовой доли костных включений двух параллельных проб;
- предел повторяемости, приведенный в таблице 1.
Вычисления выполняют с точностью до трех значащих цифр с последующим округлением до двух значащих цифр.
6 Метод определения массовой доли кальция с помощью пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии
6.1 Сущность метода
Метод основан на разложении органических веществ способом сухой (термической) минерализации пробы в электропечи или способом неполной кислотной минерализации путем кипячения пробы в растворе соляной кислоты, растворении минерализата в водном растворе соляной кислоты, добавлении соли лантана или стронция для коррекции фона и определении содержания кальция в полученном растворе минерализата методом пламенной (пламя воздух - ацетилен) атомно-абсорбционной спектрометрии.
6.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,001 г.
Атомно-абсорбционный спектрометр с рабочей областью спектра, включающей длину волны 422,7 нм, укомплектованный горелкой для воздушно-ацетиленового пламени и спектральной лампой для определения кальция.
Электроплитка лабораторная по ГОСТ 14919 мощностью не менее 1000 Вт.
Баня водяная.
Электромясорубка куттерного типа по ГОСТ 20469.
Дозатор пипеточный переменного объема дозирования 0,200-1,000 см с относительной погрешностью дозирования ±1% по [3].
Колбы Кн-2-250-34(40, 50) ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 1-го класса точности вместимостью от 1 до 25 см по ГОСТ 29227.
Колбы 2-50(100, 1000) по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1-1000 по ГОСТ 1770.
Воронки В-56-80 ХС или В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.
Государственные стандартные образцы состава водных растворов ионов кальция с относительной погрешностью не более 1% (
=0,95) - ГСО 5221, ГСО 7475, ГСО 7682, ГСО 7772, ГСО 8065, ГСО 8066, ГСО 8067.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., концентрированная и водные растворы (1+1), 250 и 25 г/дм.
Лантан хлористый 7-водный, х.ч. по [2].
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140, ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Фильтры обеззоленные [1].
Стеклянные шарики.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в 6.2.
6.3 Подготовка к проведению измерений
6.3.1 Подготовка пробы к проведению испытаний
Представительную пробу массой не менее 500 г (4.2) размораживают при температуре от 4 °С до 8 °С. Размороженную пробу измельчают на электромясорубке куттерного типа до однородной массы, помещают в чистую сухую емкость, тщательно перемешивают, плотно закрывают и хранят в холодильнике при температуре не выше 4 °С до окончания испытания.
6.3.2 Приготовление раствора соляной кислоты массовой концентрации 250 г/дм
В мерной колбе вместимостью 1000 см смешивают 674 см концентрированной соляной кислоты с дистиллированной водой и доводят после охлаждения раствора объем до метки.
6.3.3 Приготовление раствора соляной кислоты массовой концентрации 25 г/дм
Раствор готовят разбавлением раствора соляной кислоты 250 г/дм (6.3.2) в 10 раз дистиллированной водой.
6.3.4 Приготовление исходного стандартного раствора кальция с массовой концентрацией элемента 1 мг/см
Раствор готовят по ГОСТ 4212 или используют государственные стандартные образцы состава водных растворов ионов кальция с относительной погрешностью не более 1% (=0,95).
6.3.5 Для приготовления исходного раствора лантана с массовой концентрацией элемента 100 г/дм навеску 267,4 г лантана хлористого 7-водного растворяют в стакане в небольшом количестве раствора соляной кислоты 25 г/дм, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят объем раствора до метки тем же растворителем.
6.3.6 Для приготовления исходного раствора стронция с массовой концентрацией элемента 100 г/дм навеску 304,3 г стронция хлористого 6-водного растворяют в стакане в небольшом количестве раствора соляной кислоты массовой концентрации 25 г/дм, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят объем раствора до метки тем же растворителем.
6.3.7 Приготовление градуировочных растворов
Для построения градуировочного графика используют растворы с массовой концентрацией кальция 0, 2, 5, 10, 15 и 20 мг/дм, которые готовят из промежуточного стандартного раствора с массовой концентрацией кальция 100 мг/дм, приготовленного из исходного стандартного раствора разбавлением его в 10 раз. Допускается приготовление градуировочных растворов непосредственно из исходного стандартного раствора с использованием пипеточных дозаторов. Массовая доля корректора фона в градуировочных растворах должна составлять 1% для лантана или 2% для стронция. Разбавления проводят раствором соляной кислоты массовой концентрации 25 г/дм.
Пример - В мерные колбы вместимостью 50 см вносят 0; 1; 2,5; 5; 7,5; 10 см промежуточного стандартного раствора кальция. В каждую колбу добавляют 5 см исходного раствора лантана или 10 см исходного раствора стронция. Доводят объем до метки и перемешивают. Массовая концентрация кальция в градуировочных растворах составляет 0; 2; 5; 10; 15 и 20 мг/дм
.
6.3.8 Минерализация пробы
Минерализацию подготовленной к испытаниям пробы (6.3.1) проводят одним из следующих методов:
- минерализация сухим способом - по ГОСТ 26929, пункт 3.4 (вместо азотной кислоты допускается использовать соляную кислоту). Рекомендуемая масса навески 10 г;
- кислотная минерализация.
Навеску 10 г образца помещают в коническую колбу, добавляют 30 см соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой в соотношении (1:1), несколько стеклянных шариков, закрывают стеклянной воронкой и помещают на плитку под вытяжку. Медленно доводят до кипения, кипятят 20 мин и охлаждают до комнатной температуры.
6.3.9 Приготовление испытуемого раствора пробы
6.3.9.1 В случае сухой минерализации пробы в тигель с золой, приготовленной по 6.8, вносят 5 см раствора соляной кислоты массовой концентрации 250 г/дм и растворяют золу при слабом нагревании на электроплитке или водяной бане. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, тигель промывают несколько раз дистиллированной водой, доводя этой промывной водой объем раствора в колбе до метки, и перемешивают (исходный испытуемый раствор).
6.3.9.2 В случае кислотной минерализации минерализат, полученный по 6.3.9.1, фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 см. Фильтр промывают небольшими порциями дистиллированной воды, пока не соберут 90-95 см фильтрата. Доводят дистиллированной водой объем раствора в колбе до метки и перемешивают (исходный испытуемый раствор).
6.3.9.3 Исходя из предполагаемого содержания кальция в образце и области рабочих концентраций, определяют необходимую степень разведения пробы. Для исходного раствора пробы мяса птицы механической обвалки массовая концентрация кальция обычно находится в диапазоне 40-400 мг/дм. В мерную колбу вместимостью 50 см вносят 2,5 см исходного раствора пробы, 5 см исходного раствора лантана или 10 см исходного раствора стронция, доводят объем до метки раствором соляной кислоты массовой концентрации 25 г/дм и перемешивают (рабочий испытуемый раствор). При использовании другой мерной посуды аликвотные объемы исходных растворов пробы и корректора фона пропорционально изменяют.
6.4 Проведение измерений
6.4.1 Градуировочные растворы (6.3.7) и рабочие испытуемые растворы (6.3.9.3) анализируют в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрометра. Измеряют аналитический сигнал на длине волны 422,7 нм. Определение кальция рекомендуется проводить в верхней части окислительного пламени при широкой щели монохроматора.
6.4.2 Построение градуировочного графика
Измерения градуировочных растворов с массовой концентрацией кальция 0, 2, 5, 10, 15 и 20 мг/дм проводят по два раза в порядке увеличения концентрации и находят для каждого раствора средние значения полученных результатов.
Градуировочный график строят по методу наименьших квадратов.
Построение градуировочного графика проводят перед началом измерений, а также в процессе работы после замены реактивов или спектральной лампы. Через 10 измерений рабочих испытуемых растворов проводят контроль стабильности градуировочного графика с использованием градуировочных растворов с массовой концентрацией кальция 0 и 20 мг/дм.
6.4.3 Измерение испытуемых растворов
Для каждого рабочего испытуемого раствора проводят два измерения, по результатам которых с помощью градуировочного графика находят средние значения массовой концентрации кальция в этих растворах. Если среднее значение превышает 20 мг/дм, то проводят дополнительное разбавление соответствующего рабочего испытуемого раствора раствором соляной кислоты массовой концентрации 25 мг/дм.
6.5 Обработка результатов
6.5.1 Массовую долю кальция , %, вычисляют по формуле
,
где 
- массовая концентрация кальция в рабочем испытуемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мг/дм;
- объем исходного испытуемого раствора, приготовленного по 6.3.9.1 или 6.3.9.2, см;
- аликвотный объем исходного испытуемого раствора, взятый для приготовления рабочего испытуемого раствора по 6.3.9.3, см;
- общий объем рабочего испытуемого раствора, см; - масса навески пробы, взятой на минерализацию, г;
- коэффициент дополнительного разбавления рабочего испытуемого раствора (6.4.3).
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов, полученных для двух параллельных проб, если выполняется условие приемлемости
,
где и - результаты измерений массовой доли кальция двух параллельных проб; - предел повторяемости, приведенный в таблице 1.
Вычисления выполняют с точностью до трех значащих цифр с последующим округлением до двух значащих цифр.
7 Требования безопасности
7.1 При подготовке и проведении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.
7.2 Помещение, в котором проводятся измерения, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить в вытяжном шкафу.
7.3 При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.019.
7.4 При работе с ацетиленом необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.2.054 и ГОСТ 12.1.004.
Библиография
[1] ТУ 6-09-1678-95 | Фильтры бумажные обеззоленные |
[2] ТУ 6-09-4773-79 | Лантан хлористый |
[3] ТУ 9452-001-33189998-95 | Дозаторы пипеточные одноканальные |