ГОСТ Р 51410-99 - Семена масличные. Определение кислотности масел

ГОСТ Р 51410-99
(ИСО 729-88)

Группа С19

ОКС 67.200.20
ОКСТУ 9709

Дата введения 2001-03-01

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт зерна и продуктов его переработки" (ГНУ ВНИИЗ)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 2 "Зерно, продукты его переработки и маслосемена"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 29 декабря 1999 г. N 564-ст

3 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст ИСО 729:1988* "Семена масличных культур. Определение кислотности масел", кроме разделов 2, 5, 6
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июнь 2010 г.

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания свободных жирных кислот в масличных семенах. Содержание свободных жирных кислот выражают или в виде кислотного числа масла, или в виде кислотности, рассчитываемой традиционным способом (в процентном отношении).

Кислотность допускается определять как в масле, полученном из семян масличных (семена с масличной примесью), так и (при необходимости) в масле, полученном отдельно из семян, и отдельно из масличной примеси.

Метод не применяют к семенам хлопчатника с прилегающим пухоотделением, а также для масла, извлекаемого из плодов пальмы и оливкового дерева.

Настоящий стандарт применяют при экспортно-импортных операциях и научно-исследовательских работах.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5789-78 Толуол. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 29142-91 (ИСО 542-90) Семена масличных культур. Отбор проб

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 кислотное число масла: Количество, мг, гидроксида калия, необходимое для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г масла.

3.2 кислотность: Содержание свободных жирных кислот в процентном выражении (традиционное выражение).

В соответствии с видом анализируемого жира или масла кислотность может быть выражена, как показано в таблице 1.

Таблица 1 - Молярная масса кислот, принятых для выражения кислотности масла

Вид жира или масла	Вид кислоты	Молярная масса, г/моль
Кокосовое масло из копры, пальмоядровое масло, а также аналогичные масла с высоким содержанием лауриновой кислоты	Лауриновая	200
Все прочие жиры и масла	Олеиновая	282

Если результат анализа выражают как "кислотность", без дальнейшего определения, то имеется в виду кислотность, выраженная в виде олеиновой кислоты.

4 Сущность метода

Метод состоит в растворении масла, экстрагированного из семян в смеси диэтилового эфира с этиловым спиртом с последующим титрованием свободных жирных кислот спиртовым раствором гидроксида калия.

5 Реактивы

Все используемые реактивы должны быть квалификации чистый для анализа (ч.д.а.). Используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или воду эквивалентной чистоты.

5.1 Диэтиловый эфир/этиловый спирт 95%-ный по ГОСТ 17299, 1:1 (по объему).

Предупреждение. Диэтиловый эфир представляет собой легковоспламеняющееся вещество и может образовывать взрывоопасные перекиси. Обращаться с осторожностью.

Данную смесь нейтрализуют непосредственно перед употреблением добавлением спиртового раствора гидроксида калия (5.2) в присутствии 0,3 см индикатора (5.3) на 100 см данной смеси.

Примечание - Если нет возможности использовать диэтиловый эфир, допускается применение смеси этилового спирта и толуола по ГОСТ 5789. При необходимости этиловый спирт допускается заменять на пропанол-2.

5.2 Гидроксид калия по ГОСТ 24363, стандартный раствор в 95%-ном (по объему) этиловом спирте, концентрации =0,1 моль/дм, либо, при необходимости, =0,5 моль/дм(примечание 2 к 8.3).

Непосредственно перед использованием следует точно определить концентрацию раствора. Используют раствор, приготовленный не ранее, чем за 5 сут до проведения анализа, перелитый в стеклянную бутыль, прочно закрытую резиновой пробкой. Раствор должен быть либо бесцветным, либо соломенно-желтого цвета.

Примечание - Бесцветный стабильный раствор гидроксида калия можно приготовить следующим образом. В сосуде с обратным холодильником в течение 1 ч кипятят 1000 см этилового спирта с 8 г гидроксида калия и 0,5 г алюминиевых стружек. Затем полученную смесь немедленно дистиллируют. В дистилляте растворяют необходимое количество гидроксида калия. Раствор отстаивают в течение нескольких дней, затем сливают прозрачную жидкость, освободив ее от осадка карбоната калия.

Раствор можно приготовить и без дистилляции следующим образом. К 1000 см этилового спирта добавляют 4 см бутилата алюминия и отстаивают смесь в течение нескольких дней. Отстоявшуюся жидкость следует слить и растворить в ней необходимое количество гидроксида калия. Раствор готов к употреблению.

5.3 Фенолфталеин по ГОСТ 4919.1. Раствор индикатора: 10 г/дм фенолфталеина растворяют в 95%-ном (по объему) этиловом спирте либо индикаторный раствор щелочного синего 6Б по ГОСТ 4919.1 (для сильно окрашенных масел), 20 г/дм в 95%-ном этиловом спирте.

6 Аппаратура

Применяют следующее лабораторное оборудование:

6.1 Установка для экстракции масла в соответствии с [1].

6.2 Бюретка, вместимостью 10 см, отградуированная по 0,05 см по ГОСТ 29251.

6.3 Весы лабораторные общего назначения с допустимой погрешностью взвешивания ±0,01 г.

7 Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 29142.

8 Проведение анализа

8.1 Экстракция

Экстракцию анализируемой пробы проводят немедленно после подготовки пробы в соответствии с методом, описанным в [1].

8.2 Взятие навески

В качестве навески берут весь полученный экстракт, освобожденный от растворителя, и взвешивают его с точностью до миллиграмма. Сразу после взвешивания приступают к анализу согласно 8.3.

8.3 Определение кислотности

Навеску (8.2) растворяют в 50-150 см смеси диэтилового эфира с этиловым спиртом (5.1), предварительно нейтрализованной спиртовым раствором гидроксида калия концентрации 0,1 моль/дм (5.2) в присутствии фенолфталеина или щелочного синего 6Б (до слабо-розового цвета в случае фенолфталеина или красноватого цвета в случае щелочного синего 6Б).

Затем раствор титруют при перемешивании спиртовым раствором гидроксида калия концентрации 0,1 моль/дм (5.2), пока индикатор не изменит свой цвет (розовый в случае фенолфталеина или красный в случае щелочного синего 6Б на протяжении не менее 10 с).

Примечания

1 Допускается заменять спиртовой раствор гидроксида калия (5.2) на его водный раствор либо на раствор гидроксида натрия по ГОСТ 4328, если внесенный объем воды не вызывает отделения фаз.

2 Если объем использованного на титрование 0,1-молярного раствора гидроксида калия превышает 10 см, следует применить раствор концентрацией 0,5 моль/дм.

3 Если при титровании раствор замутится, для его осветления добавляют необходимое количество смеси диэтилового эфира с этиловым спиртом.

4 Для сильно окрашенных кислот рекомендуется потенциометрический метод, описанный в [2].

8.4 Количество определений

Проводят два определения на одной и той же пробе.

9 Обработка результатов

9.1 Методы расчета

9.1.1 Расчет кислотного числа масла

Рекомендуется выражать результаты анализа в виде кислотного числа масла (3.1).

Кислотное число масла , мг , вычисляют по формуле

, (1)

где - объем стандартного раствора гидроксида калия, израсходованного на титрование, см;

- точная концентрация стандартного раствора гидроксида калия, моль/дм;

- масса навески, г (8.2);

56,1 - молекулярная масса гидроксида калия, г/моль.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух определений (8.4).

Результаты выражают с точностью до 0,01 мг.

9.1.2 Расчет кислотности масла

Кислотность масла может быть рассчитана из результатов, полученных в ходе определения кислотного числа масла.

Кислотность , % (по массе), вычисляют по формуле

, (2)

где - молярная масса кислот, принятых для выражения результатов анализа, г/моль (таблица 1);

, и - имеют те же значения, что и в 9.1.1.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух определений (8.4).

Результаты выражают с точностью до 0,01%.

9.1.3 Расчет кислотности масла, извлеченного из семян с примесью или без нее

При определении кислотности масла, извлеченного из примеси, следует, по возможности, взять для экстракции 10 г примеси.

Кислотное число масла , мг , и кислотность общего количества масла, извлекаемого из семян, , % (по массе), вычисляют по формулам:

, (3)

, (4)

где - кислотное число масла, извлекаемого из семян без примеси, мг ;

- кислотное число масла, извлекаемого из примеси, мг ;

- содержание масла, извлекаемого из семян без примеси, % (по массе);

- содержание масла, извлекаемого из примеси, % (по массе);

- кислотность масла, извлекаемого из семян без примеси, % (по массе);

- кислотность масла, извлекаемого из примеси, % (по массе);

- содержание семян в полученной пробе, % (по массе);

- содержание мучки и масличной примеси в полученной пробе, % (по массе).

При расчете кислотности масла в земляных орехах:

- содержание масла в общем количестве мучки (мучки от семян и от масличной примеси) и масличной примеси, % (по массе);

- содержание семян (без мучки), % (по массе);

- содержание общего количества мучки и масличной примеси, % (по массе).

9.2 Допустимая погрешность анализа

Были проведены два международных межлабораторных испытания, в которых участвовали соответственно 14 лабораторий, каждая из которых провела по два определения (N 1), и 18 лабораторий, каждая из которых провела по три определения (N 2). Статистические результаты, полученные в соответствии с [3], представлены в таблице 2.

Таблица 2 - Статистические результаты оценки межлабораторных испытаний по определению кислотного числа масел

Показатель	Рапс		Подсолнечник		Соя
	Межлабораторное испытание		Межлабораторное испытание		Межлабораторное испытание
	N 1	N 2	N 1	N 2	N 1	N 2
Число лабораторий, оставшихся после удаления аномальных значений испытаний	13	18	18	12	13	16
Средняя величина кислотного числа масла, мг	0,98	1,55	1,44	2,26	1,82	1,96
Среднеквадратичное отклонение сходимости , мг	0,06	0,09	0,09	0,12	0,07	0,20
Коэффициент вариации сходимости, %	6,0	5,8	6,4	5,5	3,7	10,3
Сходимость (2,83 ), мг	0,17	0,25	0,26	0,36	0,19	0,57
Среднеквадратичное отклонение воспроизводимости , мг	0,17	0,40	0,43	0,70	0,43	0,43
Коэффициент вариации воспроизводимости, %	18,0	26,0	30,0	31,0	24,0	22,0
Воспроизводимость (2,83 ), мг	0,48	1,14	1,23	1,98	1,22	1,21

10 Отчет об анализе

В отчете об анализе должны быть представлены использованный метод анализа и полученные результаты с четким указанием способа выражения результатов и отношения их к маслу, извлеченному из семян в полученной пробе без масличной примеси, либо из семян с масличной примесью. В отчете следует также отразить все детали проведения анализа, не представленные в настоящем стандарте, либо сочтенные произвольными, а также подробности различных случаев, способных в той или иной степени повлиять на результаты анализа.

В отчет об анализе включают информацию, необходимую для полной идентификации пробы.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Библиография

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

[1] ИСО 659-88 Семена масличных культур. Определение содержания экстракта гексана (экстракта петролейного эфира), называемого "содержание масла"

[2] ИСО 660-96 Масла и жиры животные и растительные. Определение кислотного числа жира и кислотности

[3] ИСО 5725 Части 1-6: 1994:1996 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений

__________________________________________________________________________________________
УДК 651.53.011.001.4:006.354 ОКС 67.200.20 С19 ОКСТУ 9709

Ключевые слова: сельскохозяйственные продукты, семена масличные, химический анализ, определение содержания, кислотное число масла, кислотность
__________________________________________________________________________________________

ГОСТ Р 51410-99 Семена масличные. Определение кислотности масел