ГОСТ Р 50476-93 - Продукты переработки плодов и овощей. Метод определения содержания сорбиновой и бензойной кислот при их совместном присутствии

ГОСТ Р 50476-93

Группа Н59

МКС 67.080.01
ОКСТУ 9109

Дата введения 1994-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП) и Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 "Продукты переработки плодов и овощей"

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И.Рогачев, д-р техн. наук; С.Ю.Гельфанд, канд. техн. наук; Э.В.Дьяконова, канд. техн. наук; Т.Н.Медведева, канд. техн. наук; С.А.Гринь, канд. хим. наук; В.Ю.Громаков; С.Р.Цимбалаев; Л.Л.Белко

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 25.01.93 N 20

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела, пункта
ГОСТ 61-75	3
ГОСТ 1770-74	3
ГОСТ 4204-77	3
ГОСТ 4328-77	3
ГОСТ 4523-77	3
ГОСТ 5556-81	3
ГОСТ 6709-72	3
ГОСТ 13830-97	3
ГОСТ 24104-88	3
ГОСТ 25336-82	3
ГОСТ 26181-84	6.3
ГОСТ 26313-84	1
ГОСТ 26671-85	1
ГОСТ 28467-90	6.3

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2010 г.

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает спектрофотометрический полуколичественный экспресс-метод определения содержания сорбиновой и бензойной кислот при их совместном присутствии.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

Отбор проб - по ГОСТ 26313, подготовка проб к испытанию - по ГОСТ 26671.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на отгонке сорбиновой и бензойной кислот из продукта водяным паром и спектрофотометрическом определении их в отгоне при длинах волн 225 и 255 нм.

3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр с диапазоном измерения, позволяющим проводить измерения оптической плотности раствора при длинах волн 225 и 255 нм, с допускаемой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более 1%, с допускаемой погрешностью отсчетного устройства установки длин волн не более 0,5 нм, снабженный кварцевыми кюветами с рабочей длиной 10 мм.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104*, с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, не ниже 3-го класса точности.
________________
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. С 1 января 2010 г. на территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

Установка для перегонки (см. чертеж), состоящая из:

- сосуда для перегонки;

- колбы круглодонной по ГОСТ 25336 типа КГУ-2 с взаимозаменяемым конусом и конусом центральной горловины 29/32, вместимостью 1000 или 2000 см;

- воронки по ГОСТ 25336 типа ВД-2 с взаимозаменяемым конусом 14/23 вместимостью 50 см;

- дефлегматора по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемыми конусами муфты 19/26 и керна 19/26, высотой наколов 300 мм;

- каплеуловителя по ГОСТ 25336 типа КО-19/26-100;

- холодильника по ГОСТ 25336 типа ХШ, ХСН или ХСВ с длиной кожуха 300 мм;

- воронки стеклянной по ГОСТ 25336 с удлиненным концом и вложенным слоем ваты;

- колбы приемной - колбы мерной по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см.

Чертеж. Установка для перегонки

Установка для перегонки

ГОСТ Р 50476-93 Продукты переработки плодов и овощей. Метод определения содержания сорбиновой и бензойной кислот при их совместном присутствии

1 - сосуд для перегонки; 2 - колба двугорлая; 3 - делительная воронка с краном; 4 - дефлегматор; 5 - каплеуловитель; 6 - холодильник; 7 - стеклянная воронка; 8 - мерная колба

Колба мерная по ГОСТ 1770 вместимостью 250 см.

Пипетка с делениями по НТД исполнения 6 или 7 вместимостью 10 см.

Пипетка по НТД исполнения 2 или 3 вместимостью 20 см.

Бюретка по НТД исполнения 1, 2 или 3 вместимостью 25 см.

Кусочки фарфора или стеклянные шарики.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Соль поваренная пищевая по ГОСТ 13830*, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм.

_____________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51574-2000.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., раствор с массовой долей 20% и раствор =0,1 моль/дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор с массовой концентрацией 49 г/дм.

Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523, ч.д.а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., титрованный раствор =0,1 моль/дм и раствор с массовой долей 4%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечание. Допускается использование другой аппаратуры, материалов и реактивов с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных.

4. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

4.1. Подготовка установки

4.1.1. Установку для перегонки собирают в соответствии с чертежом.

4.1.2. При сборке установки смазка шлифов не допускается.

4.2. Режим нагревания регулируют так, чтобы установка обеспечивала получение 100 см отгона за 15 мин.

4.3. Герметичность установки проверяют периодически следующим образом: в сосуд для перегонки вносят пипеткой 20 см раствора уксусной кислоты =0,1 моль/дм, наполняют двугорлую колбу на объема раствором хлористого натрия и далее осуществляют отгонку, как указано в п.5.1. После получения 100 см отгона определяют путем титрования раствором гидроокиси натрия содержание в нем уксусной кислоты, которое должно быть не менее 95% внесенного количества.

4.4. Допускается применение других установок, отвечающих требованиям пп.4.1-4.3.

5. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

5.1. В сосуд для перегонки помещают навеску продукта массой от 5,0 до 10,0 г, добавляют 10 см раствора серной кислоты и 10 г сернокислого магния.

Отгонную колбу наполняют на объема раствором хлористого натрия и начинают нагревать при открытом кране делительной воронки. Через несколько минут после закипания жидкости в отгонной колбе кран закрывают и начинают отгонку, регулируя нагревание колбы так, чтобы объем жидкости в сосуде для перегонки был постоянным и равным примерно 20 см. Перегонку заканчивают после получения 95 см отгона.

5.2. Объем отгона доводят до 100 см водой и измеряют оптическую плотность раствора при длинах волн 225 и 255 нм, используя в качестве контрольного раствора воду. Стремятся работать в середине интервала измерений прибора; в случае необходимости допускается разбавление отгона водой.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. Массовую долю сорбиновой () и бензойной () кислот в процентах вычисляют по формулам:

,

,

где , - оптическая плотность раствора при длинах волн 225 и 255 нм;

- объем отгона, см;

- масса навески продукта, г;

- коэффициент разбавления отгона.

6.2. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое относительное расхождение между которыми не должно превышать 15% (=0,95).

Результат выражают числом с двумя десятичными знаками.

6.3. При получении значения массовой доли бензойной или сорбиновой кислот, превышающего 75% нормируемого значения, определение осуществляют по ГОСТ 26181 и ГОСТ 28467.