ГОСТ Р 50206-92 - Жиры и масла животные и растительные. Определение бутилоксианизола (БОА) и бутилокситолуола (БОТ) методом газожидкостной хроматографии

ГОСТ Р 50206-92
(ИСО 6463-82)

Группа Н19

OКC 67.120.1*
ОКСТУ 9209
_______________
* В указателе "Национальные стандарты" 2005 г. ОКС 67.200.10. -
Примечание.

Дата введения 1994-01-01

1 ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским и конструкторским институтом мясной промышленности

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 28.08.92 N 1062

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 6463-82 "Жиры и масла животные и растительные. Определение бутилоксианизола (БОА) и бутилокситолуола (БОТ). Метод газожидкостной хроматографии" и полностью соответствует ему

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела
ГОСТ 11254-85	2; 6

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

1 Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли бутилоксианизола (трет-бутил-4-метоксифенол) (БОА) и бутилокситолуола (2,6-ди-трет-бутил-4-метоксифенол) (БОТ), используемых в качестве антиокислителей в животных и растительных жирах и маслах, с помощью газожидкостной хроматографии.

Примечание - Настоящий метод позволяет также выполнять количественное определение содержания третбутилгидрохинона (ТБГХ).

2 Ссылка

ГОСТ 11254.

3 Сущность метода

Растворение жира или масла в соответствующем растворителе, прямое введение в газовый хроматограф и использование метода калибрования с внутренним стандартным раствором.

4 Реактивы

4.1 Газ-носитель; инертный газ (такой как азот, гелий или аргон), тщательно высушенный и содержащий менее 10 мг кислорода на 1 кг.

4.2 Вспомогательные газы:

водород, минимальная степень чистоты 99,9%, без органических примесей;

воздух или кислород без органических примесей.

4.3 Дихлорметан или, в случае его отсутствия, сероуглерод, не содержащий примесей, которые могут повлиять на результаты при определении БОА и БОТ методом газожидкостной хроматографии.

Предупреждение. Дихлорметан и дисульфид углерода - токсичны. Кроме того, сероуглерод очень летуч и взрывоопасен. Необходимо соблюдать осторожность при работе с ними.

4.4 Метил ундеканоат, минимальная степень чистоты 99%.

4.5 Бутилоксианизол, минимальная степень чистоты 98%.

4.6 Бутилокситолуол, минимальная степень чистоты 98%.

5 Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование, а также указанное в 5.1-5.4.

5.1 Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и записывающим устройством, включающий:

5.1.1 Инжектор вместе с одной из нижеописанных систем для удерживания нелетучих жиров и масел:

а) форколонка, заполненная силанизированной стеклянной ватой или стеклянными шариками;

б) трубка, заполненная силанизированной стеклянной ватой, помещенная в инжектор (только в случае горизонтального инжектора).

5.1.2 Колонку из нержавеющей стали или стекла, позволяющую разделять БОА и БОТ, длиной приблизительно 2 м, с внутренним диаметром 2-4 мм, заполненную, например, промытой в кислоте силилированной кирпичной пылью*, обработанной 10%-ным раствором метилполисилоксана**.
________________
* Gas/Chrom с размером частиц 150-180 мкм (80-100 меш) также пригоден.

** ДС 200 [Кинематическая вязкость 1,25 м/с (12500 cst)] также пригоден.

5.2 Колбы мерные вместимостью 10, 20 и 100 см.

5.3 Пипетки градуированные вместимостью 1 и 2 см.

5.4 Весы аналитические.

6 Обнаружение

См. ГОСТ 11254*.
________________
* Допускается применение ГОСТ 11254 до введения ИСО 5558 в качестве государственного стандарта.

7 Методика определения

7.1 Подготовка прибора

7.1.1 Инжектор

Температура - 250 °С

Трубка или форколонка должна извлекаться после каждого рабочего дня и подготовляться накануне при температуре испытания.

Примечание - Проверять время от времени работу форколонки, пропуская через хроматограф жир или масло известного состава.

7.1.2 Печь и колонка

Температура при изотермических условиях: 160 °С.

Скорость потока газа-носителя: оптимальное значение устанавливает оператор.

Перед первым использованием через заполненную колонку пропускают газ-носитель в течение 24 ч при температуре 220 °С.

7.1.3 Детектор

Температура - 250 °С.

Скорость потока вспомогательных газов:

водорода - приблизительно 20 см/мин;

воздуха или кислорода - в соответствии с инструкцией изготовителя.

7.2 Калибрование

7.2.1 Сущность метода

Используют метод внутреннего калибрования, при котором известное количество известного вещества, соответствующий пик которого не сближается с другими пиками, вводится в образец и проводится измерение пиков различных составляющих, которые корректируются с использованием соответствующих им калибровочных коэффициентов и сравниваются с полученным результатом измерения пика известного вещества.

7.2.2 Стандартные смеси

7.2.2.1 Внутренний стандартный раствор

Использовать в качестве внутреннего стандартного раствора раствор 30 мкг/см метил ундеканоата, приготовленный следующим образом.

Отвесить с точностью 0,1 мг 30 мг метил ундеканоата в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавить растворителем до метки. Перенести 2 см этого раствора с помощью пипетки в мерную колбу вместимостью 20 см и довести объем растворителем до метки.

7.2.2.2 Стандартные растворы антиокислителей

Отвесить с точностью 0,1 мг точно 100 г антиокислителя БОА или БОТ в мерную колбу вместимостью 100 см. Довести объем растворителем до метки. Перенести 1 см этого раствора с помощью пипетки в мерную колбу вместимостью 10 см и довести объем растворителем до метки.

В пять мерных колб вместимостью по 10 см каждая перенести с помощью пипетки 0,2-0,5-0,8-1 и 1,2 см раствора антиокислителя. Добавить с помощью пипетки в каждую колбу 2 см внутреннего стандартного раствора и довести объем растворителем до метки.

Эти пять растворов содержат соответственно 2, 5, 8, 10, 12 мкг антиокислителя на 1 см.

Примечание - Проверить с помощью контрольного метода отсутствие интерференции с метил ундеканоатом. Если она имеет место, следует использовать в качестве внутреннего стандартного раствора метилмиристат.

7.2.3 Определение калибровочного коэффициента и построение калибровочного графика

Ввести каждый раствор в хроматограф и вычислить коэффициент () по формуле

где - площадь пика, соответствующего антиокислителю;

- площадь пика, соответствующего внутреннему стандартному раствору;

- масса стандартного раствора антиокислителя, г;

- масса внутреннего стандартного раствора, г.

Если требуется, то построить график, откладывая на оси ординат отношения площадей пиков, соответствующих антиокислителю, к площади пика, соответствующего внутреннему стандартному раствору, а на оси абсцисс - концентрации антиокислителя во введенных растворах.

7.3 Определение

Отвесить с точностью до 1 мг 1 г жира или масла и перенести его в мерную колбу вместимостью 10 см. Добавить 2 см внутреннего стандартного раствора и довести объем растворителем до метки.

Убедиться, что мерная колба каждый раз закрыта пробкой. Ввести 1·10 - 7·10 см смеси в хроматограф.

8 Выражение результатов

Массовую долю БОА или БОТ (), мг/кг, вычисляют по формуле

где - масса навески, г;

- масса добавленного внутреннего стандартного раствора (приблизительно 60 мкг), мкг;

- площадь пика, соответствующего антиокислителю;

- площадь пика, соответствующего внутреннему стандартному раствору;

- коэффициент пропорциональности, учитывающий внутренний стандартный раствор.

9 Протокол испытания

В протоколе испытания должны быть указаны:

используемый метод и полученные результаты;

все условия испытания, не оговоренные в настоящем стандарте;

другие факторы, которые могут повлиять на результаты.

Протокол испытания должен содержать необходимую информацию для полной идентификации образца.

ГОСТ Р 50206-92 Жиры и масла животные и растительные. Определение бутилоксианизола (БОА) и бутилокситолуола (БОТ) методом газожидкостной хроматографии