ГОСТ 8756.13-87
Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров

ГОСТ 8756.13-87

Группа Н59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

Методы определения сахаров

Fruit and vegetable products. Methods for determination of sugars



МКС 67.080.01
ОКСТУ 9109

Дата введения 1989-01-01

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Госагропромом СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.А.Бантыш, канд. техн. наук; П.В.Епифанов, канд. техн. наук; В.И.Шахманов; И.М.Соболева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.09.87 N 3736

3. ВЗАМЕН ГОСТ 8756.13-70

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 22-94

3.2

ГОСТ 83-79

2.2

ГОСТ 1027-67

2.2

ГОСТ 1770-74

2.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2

ГОСТ 4165-78

2.2

ГОСТ 4171-76

2.2

ГОСТ 4172-76

2.2

ГОСТ 4174-77

2.2

ГОСТ 4204-77

2.2

ГОСТ 4206-75

3.2

ГОСТ 4207-75

2.2

ГОСТ 4328-77

2.2, 3.2

ГОСТ 4461-77

2.2

ГОСТ 5823-78

2.2

ГОСТ 5845-79

2.2

ГОСТ 6709-72

2.2

ГОСТ 12026-76

2.2

ГОСТ 14919-83

2.2

ГОСТ 20490-75

2.2

ГОСТ 22180-76

2.2

ГОСТ 24104-88

2.2

ГОСТ 25336-82

2.2, 3.2

ГОСТ 26313-84

2.1

ГОСТ 26671-85

2.1

ГОСТ 28498-90

2.2


5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2010 г.


Настоящий стандарт устанавливается на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает методы определения массовой доли редуцирующих сахаров, общего сахара и сахарозы.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 26313, подготовка проб - по ГОСТ 26671.

2. ПЕРМАНГАНАТНЫЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на способности карбонильных групп сахаров восстанавливать в щелочной среде оксид меди (II) до оксида меди (I). При растворении железоаммонийными квасцами образовавшийся оксид меди (I), окисляясь до оксида меди (II), восстанавливает железо (III) в железо (II), количество которого определяют титрованием раствором марганцовокислого калия. Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

2.2. Аппаратура, реактивы и материалы

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104*, с наибольшим пределом взвешивания до 200 г и поверочной ценой деления не более 0,5 мг.
_______________
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. С 1 января 2010 г. на территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.


Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104*, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и поверочной ценой деления не более 50 мг.
_______________
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. С 1 января 2010 г. на территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.


Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Баня водяная.

Термометр лабораторный с диапазоном измерений 0 °С -100 °С, с ценой деления не более 0,5 °С по ГОСТ 28498.

Колбы мерные 1-100-2, 1-200-2, 1-250-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные 1-10 или 3-10, 1-25 или 3-25, 1-100 или 3-100, 1-500 или 3-500 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-2-250-34, 40, 50 по ГОСТ 25336.

Колба с тубусом 1-500 или 2-500 по ГОСТ 25336.

Пипетки 2-1-5, 2-1-25, 2-1-50 по НТД.

Бюретки 1-2-25-0,1, 1-2-50-0,1 по НТД.

Стакан Н-1-50 или В-1-50 по ГОСТ 25336.

Воронки стеклянные тип В по ГОСТ 25336.

Воронка ВФ-1 ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Часы песочные на 2, 3, 5 мин или секундомер.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, ч.д.а., раствор с массовой концентрацией 150 г/дмГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172, ч.д.а., раствор с массовой концентрацией 200 г/дмГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров.

Натрий сернокислый 10-водный по ГОСТ 4171, ч.д.а., насыщенный раствор.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207, ч.д.а., раствор с массовой концентрацией 150 г/дмГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров.

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, ч.д.а., раствор с массовой концентрацией 230 г/дмГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров.

Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174, х.ч., раствор с массовой концентрацией 145 г/дмГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, ч.д.а., раствор с массовой концентрацией 300 г/дмГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров.

Медь (II) сернокислая пятиводная по ГОСТ 4165, х.ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., плотностью 1836 кг/мГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., плотностью 1190 кг/мГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, х.ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., растворы с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров, 40 г/дмГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров и 200 г/дмГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров.

Калий-натрий виннокислый четырехводный по ГОСТ 5845, х.ч.

Квасцы железоаммонийные по НТД, х.ч., насыщенный раствор.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х.ч.

Метиловый оранжевый, раствор с массовой концентрацией 1 г/дмГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров.

Бумага лакмусовая.

Бумага универсальная индикаторная рН 1-10.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечание. Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1. Приготовление раствора сернокислой меди (раствор Фелинга 1)

69,28 г сернокислой меди растворяют в воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 1000 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров.

2.3.2. Приготовление щелочного раствора калия-натрия виннокислого (раствор Фелинга 2)

346,0 г виннокислого калия-натрия растворяют при температуре нагревания 25 °С - 40 °С в 400-500 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров воды, прибавляют 100,0 г гидроокиси натрия, растворенной в 200-300 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров воды, перемешивают и доводят объем в мерной колбе до 1000 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров.

2.3.3. Приготовление раствора железоаммонийных квасцов

86,0 г квасцов растворяют в 400-500 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров воды, осторожно прибавляют 50 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров серной кислоты. Раствор перемешивают, охлаждают до 20 °С, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров и доводят до метки.

Раствор квасцов не должен содержать железа (II). При прибавлении к раствору железоаммонийных квасцов одной-двух капель раствора марганцовокислого калия розовая окраска не должна исчезать в течение 1 мин. Если розовая окраска сразу исчезает, снова добавляют марганцовокислый калий в количестве, необходимом для появления устойчивой слабо-розовой окраски.

2.3.4. Приготовление раствора марганцовокислого калия и определение его титра

5,00 г марганцовокислого калия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров и переливают в темную склянку. Через 8-14 дней раствор марганцовокислого калия фильтруют через фильтрующую воронку. 1 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров такого раствора с учетом поправочного коэффициента соответствует 10 мг меди. Для определения поправочного коэффициента берут 0,2483 г щавелевой кислоты, количественно переносят в коническую колбу, растворяют в 100 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров воды и добавляют 2 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров серной кислоты. Раствор нагревают до 80 °С и титруют раствором марганцовокислого калия до появления неисчезающей в течение 30 с розовой окраски.

Поправочный коэффициент (ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров) вычисляют по формуле

ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров ,


где ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров - объем раствора марганцовокислого калия, соответствующий 0,2483 г щавелевой кислоты, смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров;


ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование взятой навески щавелевой кислоты, смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров.

2.4. Проведение испытания

2.4.1. Приготовление испытуемого раствора

Навеску исследуемого продукта берут из такого расчета, чтобы концентрация сахаров в полученном конечном растворе составляла 2-6 г/дмГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров.

Необходимую массу навески в граммах определяют по формуле

ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров ,


где ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров - концентрация сахаров в конечном растворе, равная 2-6 г/дмГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров;


ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров- вместимость используемой мерной колбы, смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров;

ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров - предполагаемая массовая доля сахаров в исследуемом продукте, %.

В стеклянном стакане взвешивают навеску исследуемого продукта. Результат взвешивания записывают до четвертого знака после запятой. Навеску переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров, смывая стакан несколько раз водой. Количество воды для перенесения навески не должно превышать 120 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров. Органические кислоты, содержащиеся в навеске, нейтрализуют раствором углекислого натрия до рН 7,0, применяя для контроля универсальную индикаторную или лакмусовую бумагу.

После нейтрализации колбу с содержимым нагревают на водяной бане при температуре 80 °С в течение 15 мин при частом взбалтывании. Затем охлаждают содержимое колбы до комнатной температуры и проводят осаждение веществ, мешающих определению сахаров, одним из приведенных ниже методов.

2.4.1.1. Осаждение раствором уксуснокислого свинца.

К охлажденному до комнатной температуры раствору прибавляют мерным цилиндром 7 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров раствора уксуснокислого свинца, хорошо перемешивают и оставляют стоять на 5 мин. Появление прозрачного слоя жидкости над осадком указывает на полноту осаждения, в противном случае вносят дополнительно по каплям раствор уксуснокислого свинца до появления прозрачного слоя жидкости.

Затем в эту же колбу для удаления избытка уксуснокислого свинца вносят 18-20 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров раствора фосфорнокислого натрия или раствора сернокислого натрия. Содержимое колбы взбалтывают и дают осадку отстояться. Для осаждения избытка уксуснокислого свинца фосфорнокислым натрием достаточно 10 мин. При осаждении сернокислым натрием при мутном растворе жидкость отстаивают 24 ч.

После отстаивания проверяют полноту осаждения осторожным приливанием по стенке горлышка колбы нескольких капель раствора фосфорнокислого или сернокислого натрия. При помутнении жидкости прибавляют дополнительно один из указанных выше растворов (1-2 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров), затем содержимое колбы взбалтывают, дают отстояться и снова повторяют определение полноты осаждения избытка уксуснокислого свинца. При отсутствии помутнения в месте соприкосновения жидкостей содержимое колбы доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу.

2.4.1.2. Осаждение растворами железистосинеродистого калия и уксуснокислого цинка.

К охлажденному до комнатной температуры раствору прибавляют пипеткой 2 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров раствора железистосинеродистого калия, взбалтывают, добавляют 2 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров раствора уксуснокислого цинка, снова взбалтывают и дают отстояться 5 мин. Если раствор над осадком остается мутным, то добавляют большее количество указанных растворов в равных объемах.

Содержимое колбы доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу.

2.4.1.3. Осаждение растворами сернокислого цинка и гидроокиси натрия.

К охлажденному до комнатной температуры раствору прибавляют 10 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров раствора сернокислого цинка, если масса навески менее 5 г, и 15 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров, если масса навески более 5 г, и раствор гидроокиси натрия с концентрацией 40 г/дмГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров в объеме, который установлен в отдельном опыте титрованием соответствующего прибавленного объема раствора сернокислого цинка этим же раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина. Содержимое колбы взбалтывают, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу.

2.4.1.4. Полученный по пп.2.4.1.1, 2.4.1.2 или п.2.4.1.3 фильтрат служит для определения редуцирующих сахаров, а после проведения инверсии - общего содержания сахара. Фильтрат должен быть прозрачным.

2.4.2. Определение массовой доли редуцирующих сахаров

В коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров последовательно вносят по 25 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров раствора сернокислой меди и щелочного раствора виннокислого калия-натрия. Смесь нагревают до кипения и сейчас же приливают пипеткой 50 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров испытуемого раствора, полученного по п.2.4.1. Содержимое колбы снова доводят до кипения и кипятят 2 мин, отсчитывая время с момента появления первых пузырьков. По окончании нагревания выпавшему осадку оксида меди (I) дают отстояться. Раствор над осадком должен быть синим от избытка ионов меди. Если раствор над осадком обесцвечивается, то определение повторяют с меньшим точно измеренным объемом испытуемого раствора, с добавлением в реакционную колбу воды в таком объеме, который составил бы вместе с взятым количеством испытуемого раствора 50 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров.

Затем еще горячую жидкость фильтруют с помощью водоструйного насоса в колбу с тубусом через фильтрующую воронку, избегая по возможности перенесения осадка на фильтр. Во избежание окисления меди (I) до меди (II) при соприкосновении с воздухом, осадок на фильтре и в колбе должен быть все время покрыт жидкостью. Осадок в колбе промывают несколько раз небольшими порциями горячей воды, давая каждый раз осадку осесть на дно и сливая горячую жидкость через фильтр. Окончив промывание, осторожно вынимают фильтрующую воронку и вставляют ее в чистую колбу для отсасывания.

Затем растворяют осадок оксида меди (I), для чего отмеривают цилиндром 30-50 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров раствора железоаммонийных квасцов, вносят их небольшими порциями в коническую колбу с осадком, покрытым небольшим количеством воды. После растворения осадка в колбе жидкость сливают по палочке в фильтрующую воронку, предварительно отсоединив водоструйный насос.

После растворения всего осадка коническую колбу и воронку промывают оставшимся раствором железоаммонийных квасцов и несколько раз небольшими порциями горячей воды, давая каждый раз жидкости стечь с фильтра и собирая все промывные воды в колбе для отсасывания.

Фильтрующую воронку вынимают из колбы и фильтрат сразу титруют раствором марганцовокислого калия до неисчезающей в течение 30 с слабо-розовой окраски.

2.4.3. Определение массовой доли общего сахара

Перед определением содержания общего сахара проводят инверсию сахарозы. Для этого 50 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров полученного по п.2.4.1 фильтрата пипеткой вносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров, прибавляют 5 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров соляной кислоты и взбалтывают. В колбу вставляют термометр и помещают в нагретую до 70 °С водяную баню. Доводят температуру раствора в течение 2,5-3 мин до 67 °С - 70 °С и выдерживают раствор при этой температуре 5 мин.

После инверсии раствор сразу охлаждают под струей холодной воды до комнатной температуры, удаляют термометр, предварительно ополоснув его водой, прибавляют одну каплю раствора метилового оранжевого и осторожно нейтрализуют, приливая по каплям сначала раствор гидроокиси натрия с массовой концентрацией 200 г/дмГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров, а затем к концу нейтрализации - раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров до появления желто-оранжевой окраски.

Затем нейтрализованный раствор доводят водой до объема 100 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров.

Определение проводят в соответствии с требованиями п.2.4.2.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Количество раствора марганцовокислого калия в смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров, израсходованное на титрование, умножают на 10 (количество миллиграммов меди, соответствующее 1 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров раствора марганцовокислого калия и на поправочный коэффициент (ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров), определенный по п.2.3.4), после чего по таблице (см. приложение) находят соответствующее количество редуцирующих сахаров во взятом объеме испытуемого раствора.

2.5.2. Массовую долю редуцирующих сахаров (ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров,


где ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров - масса редуцирующих сахаров, найденная по таблице (см. приложение), мг;

ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров - объем испытуемого раствора, приготовленного из навески, смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров;

ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров - масса навески продукта, г;

ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров - объем раствора, использованный для определения сахара, смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров.

2.5.3. Массовую долю сахаров в виде инвертного сахара (ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров,


где ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров - объем раствора после инверсии, смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров;

ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров - объем испытуемого раствора, использованный для инверсии, смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров.

Вычисление проводят до второго десятичного знака. За результат измерения принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений и выражают целым числом с одним десятичным знаком.

Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений для доверительной вероятности ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров=0,95 не должно превышать 0,5%.

Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух измерений, полученных в разных лабораториях для одной и той же пробы, при ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров=0,95 не должно превышать 1%.

Методика выполнения измерения обеспечивает получение достоверных определений массовой доли сахаров в диапазоне 3%-80%. Предел возможных значений абсолютной погрешности измерений при ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров=0,95 составляет ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров=ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров=0,3%.

2.5.4. Массовую долю сахарозы (ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров ,


где ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров - коэффициент пересчета инвертного сахара в сахарозу.

2.5.5. Массовую долю сахаров в зависимости от соответствующих указаний в целевых стандартах на продукты переработки плодов и овощей определяют или в виде суммы редуцирующих сахаров и сахарозы, или в виде инвертного сахара.

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии карбонильных групп сахаров в щелочной среде с железосинеродистым калием и измерении оптической плотности полученного раствора на фотоэлектроколориметре.

3.2. Аппаратура, реактивы и материалы по п.2.2 со следующими дополнениями:

фотоэлектроколориметр двухлучевой по НТД, с пределами измерений оптической плотности от 0 до 1,3; основной погрешностью измерения не более 2,5% и светофильтром с ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров=(440±5) нм или спектрофотометр для измерений в видимой области спектра.

Колбы Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХШ-1-300, или 400, или 500-29/32 по ГОСТ 25336.

Пипетки 2-1-20 или 2-2-60, 6 или 7-1-5, или 6 или 7-2-5, 6 или 7-1-10, или 6 или 7-2-10 по НТД.

Стакан Н-1-50 или В-1-50 по ГОСТ 25336.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206-75, х.ч., раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., раствор ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров(ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров)=25 моль/дмГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров.

Сахароза по ГОСТ 3118, х.ч., или сахар-рафинад по ГОСТ 22*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53396-2009.

3.3. Подготовка к испытанию

3.3.1. Приготовление раствора железосинеродистого калия

10,00 г железосинеродистого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров и доводят до метки.

3.3.2. Приготовление раствора гидроокиси натрия

Готовят раствор гидроокиси натрия с массовой концентрацией 450 г/дмГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров и оставляют стоять на 10 дней для оседания образовавшейся мути. Из отстоявшегося раствора после декантации приготовляют раствор ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров(ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров)=2,5 моль/дмГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров соответствующим разбавлением.

3.3.3. Приготовление стандартного раствора инвертного сахара

Навеску предварительно высушенной в эксикаторе в течение трех суток сахарозы или сахара-рафинада массой 0,380 г растворяют в дистиллированной воде и количественно переносят водой в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров с таким расчетом, чтобы общий объем был не более 100 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров. Прибавляют 10 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров концентрированной соляной кислоты и проводят инверсию сахарозы по п.2.4.3.

Нейтрализованный раствор доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Полученный раствор содержит 2 мг инвертного сахара в 1 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров.

3.3.4. Колориметрирование стандартного раствора и построение градуировочного графика

В шесть конических колб вместимостью каждая по 250 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров вносят пипеткой по 20 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров раствора железосинеродистого калия, по 5 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров раствора гидроокиси натрия ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров(ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров)=2,5 моль/дмГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров и по 7,0; 7,5; 8,0; 8,5; 9,0; 9,5 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров стандартного раствора инвертного сахара, что соответствует 14, 15, 16, 17, 18 и 19 мг инвертного сахара. Из бюретки соответственно приливают 3,0; 2,5; 2,0; 1,5; 1,0 и 0,5 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров воды, тем самым доводя объем жидкости в каждой колбе до 35 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров.

Колбы последовательно присоединяют к обратному холодильнику, содержимое нагревают до кипения, кипятят 1 мин, охлаждают под струей воды до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум светопропускания при ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров=440 нм. Контрольным раствором служит дистиллированная вода.

Измерение проводят в кювете с расстоянием между рабочими гранями 10 мм. Размер кюветы подобран так, чтобы оптическая плотность стандартных растворов, содержащих 14-19 мг инвертного сахара, была в пределах 0,2-0,7.

Оптическую плотность каждого раствора определяют не менее трех раз и из полученных значений находят среднеарифметическое.

Результаты определений наносят на график, откладывая на оси ординат значения оптической плотности и на оси абсцисс - соответствующие этим значениям массы инвертного сахара в миллиграммах.

3.4. Проведение испытания

3.4.1. Приготовление испытуемого раствора

Навеску продукта берут из такого расчета, чтобы концентрация сахаров в испытуемом растворе составляла около 4 г/дмГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров.

Необходимую массу навески определяют по п.2.4.1.

Получение испытуемого раствора из навески и осаждение мешающих определению веществ проводят по п.2.4.1.

3.4.2. Определение редуцирующих сахаров

Испытуемый раствор разбавляют в 2 раза. Для этого 50 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров испытуемого раствора вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров и доводят водой до метки. Полученный раствор содержит около 2 г/дмГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров.

В коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров вносят пипеткой 20 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров раствора железосинеродистого калия, 5 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров раствора гидроокиси натрия ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров(ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров)=2,5 моль/дмГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров, 8 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров разбавленного раствора и 2 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров воды. Колбу присоединяют к обратному холодильнику, содержимое нагревают до кипения, кипятят 1 мин и затем охлаждают под струей холодной воды до комнатной температуры.

Колориметрируемый раствор должен быть прозрачным. Если полученный раствор будет мутным, то его следует профильтровать. Измерения оптической плотности проводят, как указано в п.3.3.4.

Значения оптической плотности должны уложиться в интервале 0,2-0,7. В случае получения других значений определение повторяют, соответственно изменив объем добавляемого испытуемого раствора и воды, но так, чтобы суммарный объем был равен 10 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров.

Оптическую плотность измеряют в каждом растворе не менее трех раз и определяют среднеарифметическое значение.

3.4.3. Определение сахаров в виде инвертного сахара

Перед определением проводят инверсию сахарозы. Для этого 50 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров полученного по п.3.4.1 испытуемого раствора вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров и далее поступают, как указано в п.2.4.3.

Определение сахаров после инверсии проводят так, как указано в п.3.4.2.

Оптическую плотность измеряют в каждом растворе не менее трех раз и определяют среднеарифметическое значение.

3.5. Обработка результатов

3.5.1. С помощью градуировочного графика по полученному значению оптической плотности находят массу редуцирующих сахаров в миллиграммах.

3.5.2. Массовую долю редуцирующих сахаров (ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров ,


где ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров - масса редуцирующих сахаров, найденная по графику, мг;


ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров - объем испытуемого раствора, приготовленного из навески, смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров;

ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров - объем, до которого доведен разбавленный раствор, смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров;

ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров - масса навески продукта, г;

ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров - объем раствора, использованный для разбавления, смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров;

ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров - объем разбавленного раствора, использованный для определения, смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров.

3.5.3. Массовую долю сахаров в виде инвертного сахара (ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров ,


где ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров - масса инвертного сахара, найденная по графику, мг;


ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров - объем раствора после инверсии, смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров;

ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров - объем испытуемого раствора, использованный для инверсии, смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров;

ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров - объем раствора, использованный для определения, смГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров.

Вычисления проводят до второго десятичного знака. За результат измерения принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений и выражают целым числом с одним десятичным знаком.

Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений для доверительной вероятности ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров=0,95 не должно превышать 0,5% при содержании сахара менее 35% и 0,8% - более 35%.

Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух измерений, полученных в разных лабораториях для одной и той же пробы, при ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров=0,95 не должно превышать 1%.

Методика выполнения измерения обеспечивает получение достоверных определений массовой доли сахаров в диапазоне 3%-80%. Предел возможных значений абсолютной погрешности измерений при ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров=0,95 составляет ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров=ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров=0,3%.

3.5.4. Массовую долю сахарозы в процентах вычисляют по п.2.5.4.

ПРИЛОЖЕНИЕ (обязательное)

ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное

Медь, мг

Редуцирующие сахара, мг

10

6,2

11

6,7

12

7,2

13

7,7

14

8,2

15

8,7

16

9,2

17

9,7

18

10,2

19

10,7

20

11,2

21

11,7

22

12,2

23

12,7

24

13,2

25

13,7

26

14,2

27

14,7

28

15,2

29

15,7

30

16,2

31

16,7

32

17,2

33

17,7

34

18,2

35

18,7

36

19,2

37

19,7

38

20,2

39

20,7

40

21,3

41

21,8

42

22,3

43

22,8

44

23,3

45

23,8

46

24,4

47

24,9

48

25,4

49

25,9

50

26,4

51

26,9

52

27,4

53

27,9

54

28,4

55

28,9

56

29,5

57

30,0

58

30,5

59

31,1

60

31,5

61

32,0

62

32,5

63

33,1

64

33,6

65

34,1

66

34,6

67

35,1

68

35,6

69

36,0

70

36,5

71

37,1

72

37,5

73

38,0

74

38,6

75

39,1

76

39,6

77

40,1

78

40,6

79

41,1

80

41,7

81

42,2

82

42,7

83

43,2

84

43,8

85

44,4

86

45,0

87

45,5

88

45,9

89

46,4

90

46,9

91

47,4

92

47,9

93

48,4

94

48,9

95

49,5

96

50,0

97

50,5

98

51,1

99

51,6

100

52,1

101

52,7

102

53,2

103

53,7

104

54,3

105

54,8

106

55,3

107

55,9

108

56,4

109

56,9

110

57,5

111

58,0

112

58,5

113

59,1

114

59,6

115

60,1

116

60,7

117

61,2

118

61,7

119

62,3

120

62,8

121

63,3

122

63,9

123

64,4

124

64,9

125

65,5

126

66,0

127

66,5

128

67,1

129

67,6

130

68,1

131

68,7

132

69,2

133

69,7

134

70,3

135

70,8

136

71,3

137

71,9

138

72,4

139

72,9

140

73,5

141

74,0

142

74,5

143

75,1

144

75,6

145

76,1

146

76,7

147

77,2

148

77,8

149

78,3

150

78,9

151

79,4

152

80,0

153

80,5

154

81,0

155

81,6

156

82,1

157

82,7

158

83,2

159

83,8

160

84,3

161

84,8

162

85,4

163

85,9

164

86,5

165

87,0

166

87,6

167

88,1

168

88,6

169

89,2

170

89,7

171

90,3

172

90,8

173

91,4

174

91,9

175

92,4

176

93,0

177

93,5

178

94,1

179

94,6

180

95,2

181

95,7

182

96,2

183

96,8

184

97,3

185

97,8

186

98,4

187

99,0

188

99,5

189

100,1

190

100,6

191

101,2

192

101,7

193

102,3

194

102,9

195

103,4

196

104,0

197

104,6

198

105,1

199

105,7

200

106,3

201

106,8

202

107,4

203

107,9

204

108,5

205

109,1

206

109,6

207

110,2

208

110,8

209

111,3

210

111,9

211

112,5

212

113,0

213

113,6

214

114,6

215

114,7

216

115,3

217

115,8

218

116,4

219

117,0

220

117,5

221

118,1

222

118,7

223

119,2

224

119,8

225

120,4

226

120,9

227

121,5

228

122,1

229

122,6

230

123,2

231

123,6

232

124,3

233

124,9

234

125,5

235

126,0

236

126,6

237

127,2

238

127,8

239

128,3

240

128,9

241

129,5

242

130,0

243

130,6

244

131,2

245

131,8

246

132,3

247

132,9

248

133,5

249

134,1

250

134,6

251

135,2

252

135,8

253

136,3

254

136,9

255

137,5

256

138,1

257

138,6

258

139,2

259

139,8

260

140,4

261

140,9

262

141,5

263

142,1

264

142,7

265

143,2

266

143,8

267

144,4

268

144,9

269

145,5

270

146,1

271

146,7

272

147,2

273

147,8

274

148,4

275

149,0

276

149,5

277

150,1

278

150,7

279

151,3

280

151,9

281

152,5

282

153,1

283

153,7

284

154,3

285

154,9

286

155,5

287

156,1

288

156,7

289

157,2

290

157,6

291

158,4

292

159,0

293

159,6

294

160,2

295

160,8

296

161,4

297

162,0

298

162,6

299

163,2

300

163,8

301

164,4

302

165,0

303

165,6

304

166,2

305

166,8

306

167,3

307

167,9

308

168,5

309

169,1

310

169,7

311

170,3

312

170,9

313

171,5

314

172,1

315

172,7

316

173,3

317

173,9

318

174,5

319

175,1

320

175,6

321

176,2

322

176,8

323

177,4

324

178,0

325

178,6

326

179,2

327

179,8

328

180,4

329

181,0

330

181,6

331

182,2

332

182,8

333

183,5

334

184,1

335

184,7

336

185,4

337

186,0

338

186,6

339

187,2

340

187,8

341

188,4

342

189,0

343

189,6

344

190,2

345

190,8

346

191,4

347

192,0

348

192,6

349

193,2

350

193,8

351

194,4

352

195,0

353

195,6

354

196,2

355

196,8

356

197,4

357

198,0

358

198,6

359

199,2

360

199,8

361

200,4

362

201,1

363

201,7

364

202,3

365

203,0

366

203,6

367

204,2

368

204,8

369

205,5

370

206,1

371

206,7

372

207,3

373

208,0

374

208,6

375

209,2

376

209,9

377

210,5

378

211,1

379

211,7

380

212,4

381

213,0

382

213,6

383

214,3

384

214,9

385

215,5

386

216,1

387

216,8

388

217,4

389

218,0

390

218,7

391

219,3

392

219,9

393

220,5

394

221,2

395

221,8

396

222,4

397

223,1

398

223,7

399

224,3

400

224,9

401

225,7



Copyright © 2024