1. Главная
  3. Классификатор Государственных Стандартов
  4. Пищевые и вкусовые продукты
  5. Мясные и молочные продукты
  6. Продукты мясные. Методы определения нитрита

ГОСТ 8558.1-78
Продукты мясные. Методы определения нитрита

ГОСТ 8558.1-78

Группа Н19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ

Методы определения нитрита

Meat products. Methods for determination of nitrite



МКС 67.120.10
ОКСТУ 9209

Дата введения 1981-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством мясной и молочной промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.11.78 N 3003

3. Стандарт полностью соответствует международному стандарту ИСО 2918-75

4. ВЗАМЕН ГОСТ 8558.1-78 в части определения нитрита

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 8.326-89

2, 5.1

ГОСТ 61-75

2, 5.1

ГОСТ 1770-74

2, 5.1

ГОСТ 3118-77

2, 5.1

ГОСТ 3760-79

2, 5.1

ГОСТ 4025-95

2, 5.1

ГОСТ 4174-77

2, 5.1

ГОСТ 4197-74

2, 5.1

ГОСТ 4199-76

2

ГОСТ 4207-75

2

ГОСТ 4328-77

5.1

ГОСТ 5556-81

5.1

ГОСТ 5821-78

5.1

ГОСТ 5823-78

2

ГОСТ 6709-72

2, 5

ГОСТ 8756.0-70

1.1

ГОСТ 9792-73

1.1

ГОСТ 20469-95

2, 5

ГОСТ 24104-88

2, 5.1

ГОСТ 25336-82

2, 5


6. Снято ограничение срока действия по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ИЗДАНИЕ (январь 2010 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в мае 1980 г., декабре 1985 г. (ИУС 8-80, 12-85)


Настоящий стандарт распространяется на мясные продукты всех видов, при изготовлении которых применяют нитрит, а также рассолы и посолочные смеси и устанавливает методы определения нитрита.

Первый метод основан на реакции нитрита с N-(1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлоридом и сильфаниламидом* в обезбелоченном фильтрате и последующем фотоколориметрическом или визуальном определении интенсивности окраски.
_______________
* Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.


При фотоколориметрическом определении интенсивности окраски метод соответствует международному стандарту ИСО 2918-75* и применяется при разногласиях в оценке качества.
________________
* Действует ГОСТ 29299-92.


Второй метод основан на реакции Грисса.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1. Пробы колбасных изделий, продуктов из свинины, говядины, баранины, мяса птицы отбирают по ГОСТ 9792*.
________________
* На территории Российской Федерации дополнительно действует ГОСТ Р 51447-99.

1.2. Пробы консервов отбирают по ГОСТ 8756.0.

1.3. Рассол для анализа отбирают в количестве 500 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2).

1.4. Пробы посолочной смеси отбирают от 1% упаковочных единиц (но не менее чем от трех единиц) общей массой не менее 500 г.

1.5. Пробы к анализу готовят следующим образом.

С колбасных изделий снимают оболочку; с фаршированных колбас и языков в шпике - поверхностный слой шпика и оболочку; с окороков, лопаток, рулетов, корейки и грудинки - поверхностный слой шпика; затем пробы дважды измельчают на мясорубке с отверстиями решетки диаметром от 3 до 4 мм.

Продукты, состоящие из шпика с промежуточными слоями мышечной ткани (ветчина в форме, прессованный бекон и аналогичные им) измельчают полностью. Полученный фарш тщательно перемешивают, помещают в стеклянную или пластмассовую банку вместимостью от 200 до 400 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2), заполнив ее, и закрывают крышкой.

1.6. Пробу хранят при (4±2) °С до окончания анализа.

Анализ проводят не позднее чем через 24 ч после отбора проб.

Пробу сырых продуктов анализируют сразу после измельчения.

Метод, основанный на реакции с реактивом N-(1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлоридом

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ


Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электрическая бытовая по ГОСТ 20469 с отверстиями решетки диаметром от 3 до 4 мм.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88*, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, второго класса точности.
_______________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001** (здесь и далее).

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008., здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.



Баня водяная.

Колбы мерные по ГОСТ 1770, 1-100-2 или 2-100-2; 1-200-2 или 2-200-2; 1-250-2 или 2-250-2; 1-500-2 или 2-500-2; 1-1000-2 или 2-1000-2.

Воронки по ГОСТ 25336, В-36-80, В-100-150 ХС.

Фильтры беззольные бумажные.

Фотоэлектроколориметр марок ФЭК-М, ФЭК-56, ФЭК-57.

Спектрофотометр СФ-4А.

Пипетки по НТД.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, ч.д.а.

Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823, ч.д.а.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч.

Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199, ч.д.а.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а., плотностью 1,19 г/смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2).

Стрептоцид белый (сульфаниламид).

N-(1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлорид.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Пробирки по ГОСТ 25336, П1-16-150 ХС.

Примечание. Допускается применять взамен отечественного оборудования, лабораторного химического стекла и реактивов соответствующие импортные. Импортные приборы должны быть аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.326* и иметь такие же метрологические характеристики.
_______________
* На территории Российской Федерации действуют ПР 50.2.009-94** (здесь и далее).

** На территории Российской Федерации действуют Порядок проведения испытаний стандартных образцов или средств измерений в целях утверждения типа, Порядок утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений, Порядок выдачи свидетельств об утверждении типа стандартных образцов или типа средств измерений, установления и изменения срока действия указанных свидетельств и интервала между поверками средств измерений, Требования к знакам утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений и порядка их нанесения, утвержденные приказом Минпромторга России от 30 ноября 2009 года N 1081. - Примечание изготовителя базы данных.


(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Растворы для осаждения белков

3.1.1. Реактив Карреза 1. 106 г железистосинеродистого калия растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1000 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2). Реактив хранят в склянке из темного стекла не более месяца.

3.1.2. Реактив Карреза 2. 220 г уксуснокислого цинка и 30 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) ледяной уксусной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1000 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2). Реактив хранят не более месяца.

3.1.3. Насыщенный раствор буры. 50 г тетраборнокислого натрия растворяют в 1000 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) теплой дистиллированной воды и охлаждают до (20±2) °С.

3.2. Растворы для проведения цветной реакции

3.2.1. Раствор 1. 2 г амида сульфаниловой кислоты растворяют в 400 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты (1:1) и доводят этим раствором кислоты до объема 1000 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.2. (Исключен, Изм. N 1).

3.2.3. Раствор 2. 0,25 г N-(1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлорида растворяют в воде и добавляют до 250 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2). Раствор хранят в склянке из темного стекла в холодильнике не более месяца.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Стандартные растворы азотистокислого натрия

Для приготовления основного раствора азотистокислого натрия отвешивают навеску реактива, содержащую точно 1 г азотистокислого натрия, растворяют в воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2), доводят водой до метки и перемешивают.

Пример расчета. При использовании азотистокислого натрия х.ч. массу навески (ГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2)) в граммах вычисляют по формуле

ГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) - масса основного вещества в 100 г реактива.

Для приготовления рабочего раствора 25 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2), доводят водой до метки и перемешивают.

Из полученного рабочего раствора готовят серию стандартных растворов: 2; 5 и 10 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) рабочего раствора пипеткой вносят в три мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2), доводят водой до метки и перемешивают.

Полученные стандартные растворы содержат в 1 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) соответственно 1,0; 2,5 и 5,0 мкг азотистокислого натрия.

Готовят три серии стандартных растворов, начиная каждый раз с приготовления основного раствора из новой навески азотистокислого натрия.

Стандартные растворы азотистокислого натрия не стойки, поэтому их готовят непосредственно перед построением градуировочного графика.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Построение градуировочного графика

3.4.1. В четыре мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) пипеткой вносят: в первую колбу для приготовления раствора сравнения 10 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) воды, а в остальные по 10 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) стандартных растворов, содержащих 1,0; 2,5 и 5,0 мкг азотистокислого натрия в 1 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) раствора.

3.4.2. В каждую колбу добавляют по 50 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) воды; 10 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) раствора 1 для проведения цветной реакции. Растворы в колбах перемешивают и выдерживают в темном месте 5 мин. Добавляют 2 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) раствора 2 для проведения цветной реакции, перемешивают и выдерживают в темном месте при (20±2) °С 3 мин.

Растворы в колбах доводят водой до метки и перемешивают.

Измеряют интенсивность красной окраски на спектрофотометре при длине волны 538 нм или фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см в отношении раствора сравнения.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4.3. По полученным средним данным из трех стандартных растворов строят на миллиметровой бумаге размером 25х25 см градуировочный график.

На оси абсцисс откладывают концентрацию азотистокислого натрия (в мкг в 1 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) окрашенного раствора); на оси ординат - соответствующую оптическую плотность.

Градуировочный график должен проходить через начало координат. Пример градуировочного графика приведен в приложении.

3.5. Приготовление растворов сравнения нитрита

3.5.1. 5 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) рабочего раствора, приготовленного по п.3.3, вносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2), доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) полученного стандартного раствора содержит 2,5 мкг азотистокислого натрия.

3.5.2. Для приготовления стандартных эталонов в семь мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) пипеткой вносят следующие количества раствора сравнения, приготовленного в п.3.5.1: в первую колбу - 2 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2), во вторую - 4 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2), в третью - 6 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2), в четвертую - 7 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2), в пятую - 8 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2), в шестую - 10 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) и в седьмую - 11 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2). Последовательно в каждую колбу добавляют по 50 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной воды, 10 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) раствора 1 и выдерживают колбы в темном месте 5 мин. Затем добавляют по 2 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) раствора 2 и снова выдерживают в темном месте 3 мин, после чего объемы растворов в колбах доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Полученные растворы сравнения содержат соответственно 0,050; 0,100; 0,150; 0,175; 0,200; 0,250 и 0,275 мкг азотистокислого натрия в 1 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) рас

твора.

3.5.3. В семь пробирок одинакового диаметра из бесцветного стекла наливают растворы сравнения азотистокислого натрия.

Растворы сравнения не стойки, поэтому их готовят из основного раствора непосредственно перед определением.

3.5.2, 3.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Определение нитрита с помощью фотоэлектроколориметра

4.1.1. В мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) помещают 10 г подготовленной к анализу пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,001 г, добавляют последовательно 5 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) насыщенного раствора буры и 100 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) воды температурой (75±2) °С.

Колбу с содержимым нагревают на кипящей водяной бане 15 мин, периодически встряхивая, затем охлаждают до (20±2) °С и, тщательно перемешивая, последовательно добавляют по 2 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) реактива Карреза 1 и реактива Карреза 2, доводят до метки и выдерживают 30 мин при (20±2) °С. Затем содержимое колбы фильтруют через складчатый фильтр.

Полученный обезбелоченный фильтрат вносят в количестве не более 20 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) и проводят цветную реакцию и фотометрирование по п.3.4.2, используя вместо стандартных растворов вышеуказанное количество обезбелоченного фильтрата.

Параллельно проводят контрольный опыт на реактивы, помещая в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) вместо 10 г пробы 10 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) воды.

Если полученная оптическая плотность превышает максимальную оптическую плотность на градуировочном графике, то цветную реакцию проводят с меньшим количеством фильтрата.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2

4.1.2. Обработка результатов

Массовую долю нитрита (ГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) - массовая концентрация нитрита натрия, найденная по градуировочному графику, мкг/смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) - навеска продукта, г;

ГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) - количество фильтрата, взятое для фотоколориметрического измерения, смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) - коэффициент перевода в граммы.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и вычисляют с точностью до 0,0001%.

Предел возможных значений относительной погрешности измерений - 2% при вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.1.3. Контроль точности измерений анализа

Расхождение между двумя параллельными определениями (т.е. выполненными одним аналитиком одновременно или непосредственно одно за другим) не должно превышать 0,0002%.

Расхождение между результатами, полученными в двух разных лабораториях, не должно превышать 0,0004%.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

4.1a. Визуальное определение предельно допустимого содержания нитрита с помощью растворов сравнения.

4.1а.1. В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) вносят пипеткой 10 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) обезбелоченного фильтрата, полученного по п.4.1.1, последовательно добавляют 50 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной воды, 10 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) раствора 1 и выдерживают в темном месте 5 мин. Затем добавляют 2 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) раствора 2 и снова выдерживают в темном месте 3 мин, после чего объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Испытуемый окрашенный раствор наливают в пробирку из бесцветного стекла, имеющую такой же диаметр, как и пробирка для раствора сравнения (п.3.5.3). Сравнение интенсивности окраски испытуемого раствора с окраской раствора сравнения производят визуально на фоне листа белой бумаги.

4.1а, 4.1а.1. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

4.1а.2. Обработка результатов

Массовая доля нитрита в процентах (при навеске 10 г и объеме фильтрата 10 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2)) указана в таблице.

Номер пробирки

Массовая концентрация нитрита в растворе сравнения, мкг/смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2)

Массовая доля нитрита, %

1

0,050

0,001

2

0,100

0,002

3

0,150

0,003

4

0,175

0,0035

5

0,200

0,004

6

0,250

0,005

7

0,275

0,0055



Массовую долю нитрита (ГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2)) при других разведениях в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) - массовая концентрация нитрита в растворе сравнения, который по интенсивности окраски соответствует испытуемому раствору, мкг/смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) - навеска, г;

ГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) - количество обезбелоченного фильтрата, взятое для испытания, смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) - коэффициент перевода в граммы.

Для продуктов с допустимым содержанием нитрита не более 0,003% интенсивность окраски испытуемого раствора не должна превышать интенсивности окраски раствора сравнения азотистокислого натрия с содержанием нитрита 0,150 мкг в 1 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) раствора, для продуктов с допустимым содержанием нитрита не более 0,005% - 0,250 мкг в 1 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

Определение нитрита в рассоле

4.2. 25 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) испытуемого рассола переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2), доводят объем до метки водой и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) пипеткой вносят не более 20 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) разведенного рассола и далее проводят анализ, как указано в п.3.4.2 или в п.4.1а.

Массовую долю нитрита (ГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) - массовая концентрация нитрита, найденная по градуировочному графику, мкг/смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) - объем фильтрата, взятый для фотоколориметрического измерения, смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) - плотность рассола, г/смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) - коэффициент перевода в граммы.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Определение нитрита в посолочной смеси

4.3. 2,5 г испытуемой посолочной смеси взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, полностью растворяют в воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) и, перемешивая, доводят объем до метки. В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) пипеткой вносят не более 20 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) полученного раствора и далее проводят анализ, как указано в п.3.4.2.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5. МЕТОД, ОСНОВАННЫЙ НА РЕАКЦИИ ГРИССА

5.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электрическая бытовая по ГОСТ 20469 с диаметром отверстий решетки от 3 до 4 мм.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, второго класса точности.

Баня водяная.

Колбы мерные по ГОСТ 1770, 1-100-2 или 2-100-2; 1-200-2 или 2-200-2; 1-250-2 или 2-250-2; 1-500-2 или 2-500-2; 1-1000-2 или 2-1000-2.

Колбы конические по ГОСТ 25336, Кн-1-100-36 или Кн-2-100-36ТХС.

Воронки по ГОСТ 25336, В-36-80, В-100-150 ХС.

Цилиндры по ГОСТ 1770, 1-50 или 3-50.

Стаканы по ГОСТ 25336, В-1-100 или Н-1-100, В-1-250 или Н-1-250 ТХС.

Фильтры обеззоленные бумажные.

Фотоэлектроколориметр марок ФЭК-М, ФЭК-56, ФЭК-57 или КФК-2.

Спектрофотометр СФ-4А.

Пипетки по НТД.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор ГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2)(СНГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2)СООН)=2,0 моль/дмГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2).

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, ч.д.а. или х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а., плотностью 1,19 г/смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2), раствор ГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2)(НСl)=0,1 моль/дмГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2).

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор ГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2)(NНГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2))=3,0 моль/дмГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2).

Кислота сульфаниловая безводная, по ГОСТ 5821, ч.д.а. или х.ч. ГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2)-нафтиламин.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор ГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2)(NaOH)=0,1 моль/дмГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2).

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174, раствор 4,5 г/дмГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2).

Пыль цинковая.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вата медицинская по ГОСТ 5556.

Примечание. Допускается применять взамен отечественного оборудования, лабораторного стекла и реактивов соответствующие импортные. Импортные приборы должны быть аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.326 и должны иметь также метрологические характеристики


5.2. Подготовка к анализу

5.2.1 Растворы для проведения цветной реакции

Раствор 1. 0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) раствора уксусной кислоты.

Раствор 2. 0,2 г ГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2)-нафтиламина кипятят с 20 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) воды, раствор фильтруют и прибавляют к фильтрату 180 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) раствора уксусной кислоты. Раствор хранят в темной склянке.

Реактив Грисса. Смешивают равные объемы растворов 1 и 2. В случае появления при смешивании растворов розовой окраски добавляют цинковую пыль, взбалтывают и фильтруют. Реактив Грисса готовят непосредственно перед анализом.

5.2.2. Стандартные растворы азотистокислого натрия

Для приготовления основного раствора отвешивают навеску азотистокислого натрия, содержащую 1 г основного вещества.

Пример расчета. При использовании азотистокислого натрия ч.д.а. массу навески (ГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2)) в граммах вычисляют по формуле

ГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) - количество основного вещества, содержащегося в 100 г реактива.

Навеску переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) и доводят дистиллированной водой до метки.

Для приготовления рабочего раствора 10 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) и доводят водой до метки.

Для приготовления образцового раствора 5 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) рабочего раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) и доводят водой до метки. 1 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) образцового раствора содержит 0,001 мг (или 1 мкг) азотистокислого натрия

5.3. Построение градуировочного графика

5.3.1. В 6 мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) каждая пипеткой вносят рабочий раствор: 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2). В первую колбу рабочий раствор не вносят, используя ее как контрольную.

5.3.2. В каждую колбу добавляют 5 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) раствора аммиака, 10 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты, доводят водой до метки и перемешивают. В конические колбы вместимостью 100 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) пипеткой переносят по 15 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) приготовленных растворов, 15 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) реактива Грисса и после 15 мин выдержки при комнатной температуре измеряют интенсивность розовой окраски на спектрофотометре при длине волны 538 нм или фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (N 6) в кювете толщиной поглощающего свет слоя 2 см в отношении раствора сравнения.

5.3.3. Готовят три серии стандартных растворов, начиная каждый раз с приготовления основного раствора из новой навески азотистокислого натрия.

5.3.4. По полученным средним данным из трех стандартных растворов строят на миллиметровой бумаге размером 25х25 см градуировочный график. На оси абсцисс откладывают массовую концентрацию нитрита натрия, мкг/смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2), на оси ординат - соответствующие оптические плотности. Градуировочный график должен проходить через начало координат.

5.4. Проведение анализа

20 г пробы, подготовленной к анализу, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и помещают в химический стакан. Заливают 35-40 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной воды, нагретой до (55±2) °С, и настаивают, периодически перемешивая, в течение 10 мин. Затем вытяжку фильтруют через ватный фильтр в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2). Навеску несколько раз промывают и переносят на фильтр, где еще промывают водой, затем раствор охлаждают и доводят водой до метки.

Для приготовления вытяжки из сырокопченых продуктов из свинины, баранины, говядины и сырокопченых колбас навеску 20 г заливают 200 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) предварительно отмеренной и нагретой до (55±2) °С дистиллированной воды и настаивают, периодически помешивая, в течение 30 мин. Затем вытяжку фильтруют через ватный фильтр, не перенося осадка на фильтр.

20 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) вытяжки помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроокиси натрия и 40 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) раствора сернокислого цинка для осаждения белков. Смесь в колбе нагревают 7 мин на кипящей водяной бане, после чего охлаждают, доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют через обеззоленный бумажный фильтр.

Параллельно проводят контрольный анализ на реактивы, помещая в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) вместо 20 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) вытяжки 20 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной воды.

В коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) помещают 5 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) прозрачного фильтрата, полученного после осаждения белков, 1 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) раствора аммиака, 2 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты, 2 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной воды и, для усиления окраски, 5 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) образцового раствора азотистокислого натрия, содержащего 1 мкг в 1 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2). Затем в колбу приливают 15 смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) реактива Грисса и через 15 мин измеряют интенсивность окраски на спектрофотометре при длине волны 538 нм или на фотоколориметре с зеленым светофильтром (N 6) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 2 см в отношении раство

ра сравнения.

5.5. Обработка результатов

Массовую долю нитрита (ГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) - массовая концентрация нитрита натрия, найденная по градуировочному графику, мкг/смГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) - масса навески продукта, г;

ГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2) - коэффициент перевода в граммы.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений и вычисляют с точностью до 0,0001%. Предел возможных значений относительной погрешности измерений - 2% при вероятности 0,95.

5.6. Контроль точности измерений

Расхождение между двумя параллельными определениями (т.е. выполненными одним аналитиком одновременно или непосредственно одно за другим) не должно превышать 0,0002%.

Расхождение между результатами, полученными в двух разных лабораториях, не должно превышать 0,0004%.

Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ (обязательное). Пример градуировочного графика для определения содержания нитрита с помощью фотоэлектроколориметра марки ФЭК-56 с зеленым светофильтром N 6

ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное

Пример градуировочного графика для определения содержания нитрита с помощью фотоэлектроколориметра марки ФЭК-56 с зеленым светофильтром N 6, кювета 1 см

ГОСТ 8558.1-78 Продукты мясные. Методы определения нитрита (с Изменениями N 1, 2)




Copyright © 2024
Карта сайта