ГОСТ 5478-90
Группа Н69
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ И НАТУРАЛЬНЫЕ ЖИРНЫЕ КИСЛОТЫ
Метод определения числа омыления
Vegetable oils and natural fatty acids.
Method for determination of saponification value
ОКСТУ 9141
Дата введения 1992-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН НПО Масложирпром
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.06.90 N 1900
3 Срок первой проверки - 1995 г.
Периодичность проверки - 5 лет
4 ВЗАМЕН ГОСТ 5478-64
5 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 5471-83 | 1 |
ГОСТ 5962-67 | 2 |
ГОСТ 6709-72 | 2 |
ГОСТ 7580-91 | 1 |
ГОСТ 8682-93 | 2 |
ГОСТ 18300-87 | 2 |
ГОСТ 24104-88 | 2 |
ГОСТ 24363-80 | 2 |
ГОСТ 25336-82 | 2 |
ГОСТ 29251-91 | 2 |
6 Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
7 ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и натуральные жирные кислоты и устанавливает метод определения числа омыления.
Термин, применяемый в настоящем стандарте, и пояснение к нему приведены в приложении.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
Отбор проб - по ГОСТ 5471* или ГОСТ 7580.
_______________
* На территори Российской Федерации действует ГОСТ Р 52062-2003. - Примечание.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Колба Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Бюретка 1(3)-1(2)-25(50)-0,1 по ГОСТ 29251.
Холодильник ХШ-1-200-29/32 ХС по ГОСТ 25336 или воздушный с конусом КШ-29/32 по ГОСТ 8682 длиной 100 см.
Баня водяная.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание "КОДЕКС.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации 
(HCl)=0,5 моль/дм
(0,5 н.).
Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей фенолфталеина в спирте 1% (при анализе светлых масел), или
тимолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей тимолфталеина в спирте 1% (при анализе темных масел), или
алкалиблау (индикатор), раствор с массовой долей алкалиблау в спирте 0,75% (при анализе темных масел).
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962* или по ГОСТ 18300.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание.
Калия гидроокись "чистый" по ГОСТ 24363, спиртовой раствор концентрации (KOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже установленных в стандарте.
3. ПОДГОТОВКА К ОПРЕДЕЛЕНИЮ
3.1. Подготовка пробы
Пробы испытуемого масла или жирных кислот перемешивают и фильтруют. Пробу жира предварительно расплавляют.
3.2. Приготовление раствора гидроокиси калия
Для приготовления спиртового раствора гидроокиси калия спирт предварительно очищают следующим образом.
К 1 дм этилового спирта добавляют 10 г гидроокиси калия и 5 г цинковой пыли, кипятят с обратным холодильником в течение 2 ч и перегоняют.
35 г гидроокиси калия растворяют в 20 см дистиллированной воды и добавляют 1 дм очищенного этилового спирта, оставляют на сутки для отстаивания в закрытой колбе и быстро декантируют в склянку из темного стекла.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
2-3 г масла или 1-2 г жирных кислот взвешивают в колбе для омыления, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Приливают из бюретки 25 см спиртового раствора гидроокиси калия концентрации (KOH)=0,5 моль/дм. Колбу соединяют с обратным холодильником, опускают глубоко в сильно кипящую водяную баню и кипятят в течение 1 ч, взбалтывая время от времени содержимое колбы.
К полученному прозрачному горячему мыльному раствору приливают 0,5 см раствора фенолфталеина или тимолфталеина, или алкалиблау и сразу же титруют раствором соляной кислоты концентрации (HCl)=0,5 моль/дм.
В тех же условиях проводят контрольное определение без испытуемой пробы.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Число омыления (
), мг KOH/г вычисляют по формуле
,
где 28, 055 - масса гидроокиси калия, эквивалентная 1 см раствора соляной кислоты концентрации (HCl)=0,5 моль/дм, мг;
- отношение фактической концентрации раствора соляной кислоты концентрации (HCl)=0,5 моль/дм к номинальной концентрации;
- объем раствора соляной кислоты концентрации (HCl)=0,5 моль/дм, израсходованный на нейтрализацию контрольной пробы, см;
- объем раствора соляной кислоты концентрации (HCl)=0,5 моль/дм, израсходованный на нейтрализацию испытуемой пробы, см;
- масса
масла, г.
5.2. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Вычисления проводят до первого десятичного знака и округляют до целого числа.
5.3. Относительное значение допускаемых расхождений между двумя параллельными определениями должно быть не более 3% среднего арифметического.
ПРИЛОЖЕНИЕ (справочное). ТЕРМИН, ПРИМЕНЯЕМЫЙ В НАСТОЯЩЕМ СТАНДАРТЕ, И ПОЯСНЕНИЕ К НЕМУ
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
Число омыления - отношение массы гидроокиси калия, идущего на омыление глицеридов (связанных жирных кислот) и нейтрализацию свободных жирных кислот, содержащихся в растительном масле или жирных кислотах, к массе пробы. Единица числа омыления, мг KOH/г.