ГОСТ 29301-92
(ИСО 5554-78)
Группа Н19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ
Метод определения крахмала
Meat products. Determination of starch content
МКС 67.120.10
ОКСТУ 9209
Дата введения 1994-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации N 226 "Мясо и мясная продукция"
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 10.02.92 N 129
Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 5554-78 "Мясные продукты. Эталонный метод определения содержания крахмала"
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 5, 2009 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
1. НАЗНАЧЕНИЕ
1. НАЗНАЧЕНИЕ
Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли крахмала в мясных и мясосодержащих продуктах (колбасных изделиях, продуктах из мяса, полуфабрикатах, кулинарных изделиях, консервах).
2. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт применяют только при исследовании продуктов, не содержащих других добавок, кроме крахмала, которые приводят к уменьшению глюкозы при гидролизе.
3. ССЫЛКА
ГОСТ 4288-76 Изделия кулинарные и полуфабрикаты из рубленого мяса. Правила приемки и методы испытаний
ГОСТ 8756.0-70 Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испытанию
ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов*
______________
* На территории Российской Федерации дополнительно действует ГОСТ Р 51447-99 (ИСО 3100-1-91) "Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб".
4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Массовая доля крахмала в мясных продуктах - массовая доля крахмала, определяемая по методу, изложенному в настоящем стандарте и выраженная в процентах от массы продукта.
5. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Нагревание контрольной пробы в растворе гидроокиси калия и этилового спирта до тех пор, пока полностью не растворятся составные части мяса. Сливание, промывание оставшегося осадка разогретым этиловым спиртом, фильтрация, растворение в соляной кислоте и гидролиз. Титрометрическое определение образовавшейся глюкозы.
6. РЕАКТИВЫ
Все реактивы должны иметь признанные аналитические качества. Используют дистиллированную воду или воду соответствующей чистоты.
6.1. Гидроокись калия, этиловый спирт
Растворить 50 г гидроокиси калия в 800 см
95%-ного раствора (по объему, 
) этилового спирта и довести объем этиловым спиртом до 1000 см.
6.2. Этиловый спирт, 80%-ный раствор (по объему ).
6.3. Соляная кислота, 1,0 моль/дм раствор (безводный раствор).
6.4. Бромтимол голубой, 10 г/дм 95%-ного раствора () этилового спирта.
6.5. Гидроокись натрия, 300 г/дм раствора.
6.6. Растворы для осаждения белков.
Раствор 1
В мерной колбе вместимостью 1000 см растворить в воде 106 г тригидрата гексоцианоферрата (II) калия [K
Fe(CN)
·3H
O] и разбавить до метки.
Раствор 2
Растворить 220 г дигидрата ацетата цинка [Zn(СН
СОО)·2НО] в воде, в мерной колбе вместимостью 1000 см. Добавить 30 см ледяной уксусной кислоты и разбавить до мет
6.7. Медный реактив
Приготовить следующие растворы:
раствор А: 25 г пентагидрата сульфата меди (II) (СиSO·5НО) в 100 см воды;
раствор В: 144 г карбоната натрия (NaCO) в 300-400 см воды, разогретой до 50 °С;
раствор С: 50 г гидрата лимонной кислоты (СН
О
·НО) в 50 см воды.
Приливать раствор С медленно и аккуратно, непрерывно помешивая, к раствору В. Продолжать помешивать, пока не начнет выделяться углекислый газ.
Затем вливать раствор А в эту смесь, непрерывно помешивая. Дать остыть раствору до комнатной температуры, перелить его в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавить его до метки (1000 см), через 24 ч профильтровать.
рН раствора после его разбавления в свежекипяченой и охлажденной воде в соотношении 1:49 должно быть равно (10,
0±0,1).
6.8. Индикаторный раствор на крахмал
Смесь 10 г растворимого крахмала, 10 мг йодида ртути (II) (как консерванта) и 30 см кипяченой воды разбавить кипяченой водой до 1 дм. Продолжать кипятить в течение 3 мин, затем охладить.
6.9. Тиосульфат натрия, примерно 0,1 моль/дм стандартный титрованный раствор.
6.9.1. Подготовка
Растворить в 1000 см свежекипяченой и охлажденной воды 25 г пентагидрата тиосульфата натрия (NaSO·5HO) и добавить 0,2 г децигидрата карбоната натрия (NaCO·10HO). Дать постоять раствору один день до титровани
6.9.2. Установка титра
Взвесить 150 г сухого йодата калия, растворить его в 25 см воды и добавить 2 г йодида калия и 10 см раствора соляной кислоты.
Данный раствор титровать раствором тиосульфата, непрерывно помешивая. Когда раствор станет бледно-желтым, добавить 1 см индикаторного раствора на крахмал и продолжать титрование до тех пор, пока исчезнет голубая окраска.
Нормальность раствора тиосульфата натрия (
) вычисляют по формуле
,
где 
- масса йодата калия, мг;
- объем раствора тиосульфата натрия, добавленного к раствору йодата калия, см;
- условная молекулярная масса йодата калия.
6.10. Йодид калия, 100 г/дм раствора
Растворить 10 г йодида калия в воде и разбавить раствор до 100 см. Содержать раствор в темной коричневой посуде.
6.11. Соляная кислота, 25%-ный (
) раствор (безводный).
Разбавить 100 см концентрированной безводной соляной кислоты (
1,19 г/см) в 60 см воды.
7. ОБОРУДОВАНИЕ
Обычное лабораторное оборудование, не отличающееся спецификой, а также указанное в пп.7.1-7.9.
7.1. Механический измельчитель мяса лабораторных размеров с пластиной, имеющей отверстия диаметром не более 4 мм.
7.2. Водяная баня.
7.3. Рифленая фильтровальная бумага диаметром 15 см (для фильтрации крахмала).
7.4. Асбестовая пластина с круглым отверстием для дна конической колбы.
7.5. Коническая колба вместимостью 250-300 см с коротким горлом и стеклянной пробкой.
7.6. Конденсатор с воздушным охлаждением, оборудованный местом для конической колбы.
7.7. Вспомогательные средства для кипячения (например пемза или стеклярус).
7.8. Бюретка вместимостью 50 см по ГОСТ 29251.
7.9. рН-метр.
8. ОТБОР ПРОБЫ
8.1. Отобрать пробу продукта не менее 200 г (см. ГОСТ 4288, ГОСТ 8756.0, ГОСТ 9792*).
_______________
* На территории Российской Федерации дополнительно действует ГОСТ Р 51447-99.
8.2. При необходимости поместить пробу таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение состава.
9. МЕТОДИКА
9.1. Приготовление контрольной пробы
Пропустить пробу через механический измельчитель мяса не менее двух раз, перемешать ее до однородности. Поместить пробу в соответственно подготовленный герметичный сосуд и хранить ее, если это необходимо, так, чтобы предотвратить порчу и изменение состава. Сделать анализ пробы как можно скорее после смешивания в течение 24 ч.
9.2. Контрольная проба
Около 25 г контрольной пробы продукта взвесить с точностью до 0,1 г и поместить в мензурку вместимостью 500 или 600 см. Если ожидаемая масса крахмала в этом количестве продукта превышает 1 г, то необходимо уменьшить соответственно массу контрольной пробы.
9.3. Выделение крахмала
Добавить к контрольной пробе, размешивая стеклянной палочкой, 300 см разогретого раствора гидроокиси калия в этиловом спирте и накрыть мензурку часовым стеклом. Поместить ее в водяную баню и нагревать в течение 1 ч, периодически помешивая. Перелить раствор через фильтровальную бумагу, затем промыть крахмал количественно на фильтровальной бумаге, используя разогретый этиловый спирт с помощью стеклянной палочки с резиновым наконечником. Оставить фильтр влажным.
Примечание. В некоторых случаях центрифугирование может быть более выгодным, чем фильтрация.
9.4. Гидролиз
Немедленно разрыхлить осадок на бумаге с помощью стеклянной палочки. Проткнуть фильтровальную бумагу и смыть крахмал через нее в мензурку вместимостью 250 см, используя 100 см подогретого раствора соляной кислоты. Накрыть мензурку часовым стеклом и поместить ее в водяную баню на 2,6 ч, периодически помешивая раствор стеклянной палочкой.
Затем дать раствору остыть и нейтрализовать его добавлением раствора гидроокиси натрия; контролировать процесс по рН-метру.
Перелить смесь количественно в мерную колбу вместимостью 200 см, смывая водой, добавить 3 см раствора 1, затем после смешивания 3 см раствора 2 разбавить до метки.
Смешать и профильтровать раствор через рифленую фильтровальную бумагу.
Немедленно, до разделения раствора на части на следующем этапе, сделать фильтрат щелочным, используя бромтимол голубой и добавив 1-2 капли раствора гидроокиси натрия.
9.5. Определение глюкозы
Если неизвестна приблизительная массовая доля крахмала, то необходимо провести предварительный анализ с целью ее определения.
Разбавить аликвотную (параллельную) часть (
) фильтрата водой до известного объема (
) так, чтобы в 25 см разведенного раствора содержалось 40-50 мг глюкозы (предпочтительно), но не более 60 мг.
Разбавленный раствор перемешать и с помощью пипетки перенести 25,0 см в коническую колбу. Добавить 25,0 см медного реактива и немного вспомогательного средства.
Примечание. Важно отметить, что общий объем жидкости на данном этапе будет составлять 50 см.
Оборудовать конденсатор для колбы. Разместить колбу и конденсатор на металлической проволочной сетке с асбестовой пластиной.
В течение 2 мин довести жидкость до кипения над газовым пламенем и продолжать осторожно кипятить ровно 10 мин. Затем быстро охладить до комнатной температуры. Убрать конденсатор и добавить 30 см раствора йодида калия, а затем аккуратно, но как можно быстрее - 25 см раствора соляной кислоты.
Закрыть колбу до титрования.
Титровать выделившийся йод стандартным раствором тиосульфата натрия. Когда раствор станет бледно-желтым, добавить около 1 см индикаторного раствора на крахмал и продолжать титрование до тех пор, пока исчезнет голубая окрас
9.6. Холостое определение
Провести холостое определение, выполняя те же операции, как в п.9.5, только взять 25,0 см воды вместо 25,0 см разбавленного фильтрата.
10. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
10.1. Расчет и формула
Разницу между двумя объемами, которые были получены во время двух титрований, выраженную в кубических сантиметрах 0,1 моль/дм раствора тиосульфата натрия, вычисляют по формуле
,
где - нормальность стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия (см. 6.9.2);
- объем стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия, используемый при холостом определении, см;
- объем стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия, используемый на разбавленный фильтрат, см.
Массовую долю крахмала в процентах от массы продукта вычисляют по формуле
,
где - объем неразбавленной (параллельной) аликвотной части, см; - объем разбавленной аликвотной части, см;
- масса контрольного образца, г;
- масса глюкозы, определенная по таблице или графику по результату, полученному по формуле 
, мг;
- коэффициент перевода массы глюкозы в соответствующую массу крахмала.
Результат определяют с точностью до 0,1%.
Определение массы глюкозы по объему 0,1 моль/дм раствора тиосульфата натрия
Соответствующая масса глюкозы, мг | ||
Объем 0,1 моль/дм |
|
|
1 | 2,4 | 2,4 |
2 | 4,8 | 2,4 |
3 | 7,2 | 2,5 |
4 | 9,7 | 2,5 |
5 | 12,2 | 2,5 |
6 | 14,7 | 2,5 |
7 | 17,2 | 2,6 |
8 | 19,8 | 2,6 |
9 | 22,4 | 2,6 |
10 | 25,0 | 2,6 |
11 | 27,6 | 2,7 |
12 | 30,3 | 2,7 |
13 | 33,0 | 2,7 |
14 | 35,7 | 2,8 |
15 | 38,5 | 2,8 |
16 | 41,3 | 2,9 |
17 | 44,2 | 2,9 |
18 | 47,1 | 2,9 |
19 | 50,0 | 3,0 |
20 | 53,0 | 3,0 |
21 | 56,0 | 3,1 |
22 | 59,1 | 3,1 |
23 | 62,2 | |
Диаграмма-график для определения массы глюкозы в миллиграммах по объему кубических сантиметров 0,1 моль/куб.дм раствора тиосульфата натрия
Диаграмма-график для определения массы глюкозы в миллиграммах
по объему кубических сантиметров 0,1 моль/дм раствора тиосульфата натрия
10.2. Точность
10.2.1. Частота отклонений
Разница между результатами двух определений, проведенных одновременно или в быстрой последовательности одним лаборантом, не должна превышать 0,2 г крахмала на 100 г пробы.
10.2.2. Сходимость результатов
Разница между результатами двух исследований одного образца, выполненных в разных лабораториях, не должна превышать 0,3 г крахмала на 100 г образца.
11. ОТЧЕТ ОБ ИССЛЕДОВАНИЯХ
В отчете должен быть описан используемый метод и полученные результаты. В нем также должно быть упомянуто о других условиях проведения опыта, не указанных в стандарте или считающихся необязательными, так же как и о каких-либо обстоятельствах, которые могут повлиять на результат.
В отчет включают все подробности, необходимые для точного исследования образца.