ГОСТ 29206-91
Группа Н59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ
Методы определения ксилита и сорбита в диетических консервах
Fruit and vegetable products. Methods for determination of xylite and sorbite content in dietic canned foods
МКС 37.080.01
ОКСТУ 9160
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским и проектно-конструкторским институтом продуктов детского питания и систем управления агропромышленными комплексами консервной промышленности и ТК 92 "Консервы плодоовощные для детского и диетического питания"
РАЗРАБОТЧИКИ
Н.П.Лисакова, Л.В.Неткова, В.С.Косован, Б.Л.Клейнер, Д.И.Бабина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 25.12.91 N 2115
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 1770-74 | 2.2 |
ГОСТ 3765-78 | 2.2 |
ГОСТ 4174-77 | 2.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2 |
ГОСТ 4220-75 | 2.2 |
ГОСТ 4328-77 | 2.2 |
ГОСТ 6709-72 | 2.2 |
ГОСТ 8756.13-87 | 2.4.2 |
ГОСТ 12026-76 | 2.2 |
ГОСТ 14919-83 | 2.2 |
ГОСТ 21400-75 | 2.2 |
ГОСТ 24363-80 | 2.2 |
ГОСТ 25336-82 | 2.2 |
ГОСТ 26313-84 | 1 |
ГОСТ 26671-85 | 1 |
ГОСТ 28498-90 | 2.2 |
ГОСТ 29227-91 | 2.2 |
ТУ 3-3.1766-82 | 2.2 |
ТУ 3-3.1860-85 | 2.2 |
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2010 г.
Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает методы определения ксилита и сорбита в диетических консервах.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
Отбор проб - по ГОСТ 26313, подготовка проб - по ГОСТ 26671.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КСИЛИТА И СОРБИТА
2.1. Сущность методов
Метод определения суммы сорбита, ксилита и общего сахара основан на колориметрическом измерении образовавшегося иона Сr
после окисления их раствором двухромовокислого калия.
Метод определения сорбита основан на поляриметрическом измерении оптической активности исследуемого раствора без добавления и с добавлением молибденовокислого аммония и серной кислоты.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Колориметр фотоэлектрический лабораторный по ТУ 3-3.1766* и ТУ 3-3.1860*.
________________
* ТУ, упомянутые здесь, не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
________________
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. С 1 января 2010 г. на территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.
Сахариметр универсальный типа СУ-3 или СУ-4 с пределами измерений от минус 40 до 100 °С и допускаемой погрешностью ±0,03 °С.
Трубки поляриметрические стеклянные ТПС-200.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с пределами измерений температуры 0-100 °С и пределом допускаемой погрешности ±2 °С.
Пипетки градуированные 2-1-25, 2-1-50, 7-1-10 по ГОСТ 29227.
Стаканы лабораторные стеклянные В-1-50 ТС, Н-2-50 ТХС, Н-2-100 ТХС по ГОСТ 25336.
Воронки стеклянные ВФЗ-100 ХС; В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры мерные лабораторные стеклянные 1-5; 3-25 по ГОСТ 1770.
Палочка из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400.
Колбы мерные лабораторные стеклянные 1-100-2; 1-250-2; 1-1000-2 по ГОСТ 1770.
Баня водяная лабораторная.
Эксикатор по ГОСТ 25336 с подходящим агентом для сушки.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Часы песочные на 5 мин или секундомер по НТД.
Аммоний молибденовокислый, ч., по ГОСТ 3765.
Цинк сернокислый 7-водный, ч., по ГОСТ 4174, раствор молярной концентрации 0,5 моль/дм
.
Калий двухромовокислый, ч.д.а., по ГОСТ 4220.
Кислота серная, ч.д.а., по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации 0,5 моль/дм.
Кислота серная, ч.д.а., по ГОСТ 4204, плотностью 1,836 г/см.
Натрия гидроокись, ч.д.а., по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации 1 моль/дм или калия гидроокись, ч.д.а., по ГОСТ 24363, раствор молярной концентрации 1 моль/дм.
Вода дистиллированная - по ГОСТ 6709.
Допускается применение других аппаратуры, лабораторной посуды и реактивов с техническими характеристиками не ниже указанных.
2.3. Подготовка к испытанию
2.3.1. Приготовление сернокислого раствора двухромовокислого калия
49,0 г двухромовокислого калия растворяют в 300 см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см.
В другой колбе к 300 см дистиллированной воды небольшими порциями при перемешивании, осторожно постепенно приливают 300 см серной кислоты, плотностью 1,836 г/см, охлаждают до температуры около 20 °С и осторожно переливают в ту же мерную колбу. Объем доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
2.3.2. Приготовление испытуемых растворов
Навеску измельченной пробы массой 20,0 г количественно переносят дистиллированной водой, нагретой до температуры (70±2) °С, в мерную колбу вместимостью 250 см.
Колбу с содержимым помещают в водяную баню и выдерживают при температуре (70±2) °С в течение 15 мин.
К охлажденному до комнатной температуры раствору прибавляют мерным цилиндром 10 смраствора сернокислого цинка и 8 см раствора гидроокиси натрия при частом взбалтывании. Объем смеси доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют. Получают раствор I, который используют для определения сорбита и приготовления раствора II.
В мерную колбу вместимостью 200 см пипеткой вносят раствор I. Объем раствора I должен составлять 50 см при массовой доле растворимых сухих веществ в консервах не более 40% и 25 см - при массовой доле растворимых сухих веществ более 40%. Объем доводят дистиллированной водой до метки. Получают раствор II, который используют для определения общего сахара и суммы ксилита, сорбита и общего сахара.
2.4. Проведение испытания
2.4.1. Определение сорбита
В две мерные колбы вместимостью по 100 см каждая пипеткой вносят по 50 или 25 см раствора I в зависимости от массовой доли растворимых сухих веществ в консервах (см. п.2.3.2). Объем раствора в первой колбе доводят дистиллированной водой до метки. Во вторую колбу прибавляют 4,0 г молибденовокислого аммония и 25 см раствора серной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дм. После полного растворения молибденовокислого аммония объем доводят дистиллированной водой до метки. Содержимое колб перемешивают и сразу определяют оптическую активность на сахариметре.
2.4.2. Определение общего сахара
Определение общего сахара в растворе II проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 8756.13 (п.2.4.3).
2.4.3. Определение суммы ксилита, сорбита и общего сахара
В мерную колбу вместимостью 100 см цилиндром вносят 25 см сернокислого раствора двухромовокислого калия и пипеткой 5 см раствора II. Колбу с содержимым помещают в кипящую водяную баню на 10 мин. Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, доводят объем до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность. На основании измерений оптической плотности определяют сумму ксилита, сорбита и сахарозы.
Оптическую плотность измеряют в растворе не менее трех раз и определяют среднее арифметическое значение.
2.4.4. Определение ксилита
Массовую долю ксилита определяют расчетным путем по разности между суммой ксилита, сорбита и общего сахара и суммой общего сахара и сорбита.
3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
3.1. Массовую долю сорбита (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
=4,48 - коэффициент перевода показаний сахариметра в массовую долю сорбита при принятой схеме разведения;
- коэффициент диапазона измерений сахариметра
(=1 при измерении раствора продукта с массовой долей растворимых сухих веществ 0-40%;=2 при измерении раствора продукта с массовой долей растворимых сухих веществ более 40%);
- показание сахариметра для водного раствора I с добавлением молибденовокислого раствора;
- показание сахариметра для водного раствора I.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать значений, указанных в таблице, при доверительной вероятности 
=0,95.
Абсолютная суммарная погрешность результатов испытаний при =0,95 указана в таблице.
3.2. Массовую долю общего сахара в виде инвертного сахара (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- расчетный коэффициент, =10;
- масса редуцирующих сахаров, найденная по ГОСТ 8756.13, приложение, мг;
- объем раствора после инверсии, см.
Примечание. Масса редуцирующих сахаров может быть рассчитана по аппроксимирующей формуле
,
где 
=1,05; 
=4,79 - расчетные коэффициенты при принятой схеме разведения;
- титр раствора, мг/см.
3.3. Массовую долю суммы ксилита, сорбита и общего сахара (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
=-0,94 и 
=55,6 - коэффициенты уравнения аппроксимации для градуировочного графика;
- оптическая плотность испытуемых растворов.
3.4. Массовую долю ксилита (
) в процентах определяют расчетным путем по разности между массовой долей ксилита, сорбита и общего сахара и массовой долей общего сахара и сорбита по формуле
,
где 
, 
, 
- соответственно коэффициенты условного пересчета общего сахара (), сорбита () и ксилита () в сахарозу при =0,95; =1,02; =1,03.
За окончательный результат испытаний принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать значений, указанных в таблице, при доверительной вероятности =0,95.
Абсолютная суммарная погрешность результата испытаний при =0,95 указана в таблице.
%
Массовая доля растворимых сухих веществ | Абсолютное значение допускаемых расхождений между результатами двух параллельных определений для | Абсолютная суммарная погрешность результатов измерений для | ||
ксилита | сорбита | ксилита | сорбита | |
4-40 | 0,6 | 0,6 | ±2,5 | ±2,0 |
Св. 40 | 1,3 | 1,3 | ±5,0 | ±4,0 |