ГОСТ 28929-91 - Заменители масла какао. Метод определения массовой доли твердых триглицеридов

ГОСТ 28929-91

Группа Н69

МКС 67.200
ОКСТУ 91 4000

Дата введения 1991-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН НПО "Масложирпром"

РАЗРАБОТЧИК

А.Б.Белова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 11.03.91 N 232

3 Стандарт соответствует СТ СЭВ 6924-89

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела
ГОСТ 9285-78	3
ГОСТ 12026-76	3
ГОСТ 18300-87	3
ГОСТ 24104-88	3
ГОСТ 25336-82	3

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 2005 г.

Настоящий стандарт распространяется на заменители масла какао, содержащие не более 2% трансизомеров жирных кислот и не более 1% жирных кислот с длиной цепи менее С, и устанавливает метод определения массовой доли твердых триглицеридов в диапазоне значений 0-80%.

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на определении изменения объема жира при переходе триглицеридов от твердого к жидкому состоянию.

2. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб - по нормативному документу*.
________________
* Ранее действовал СТ ЭВ 6923-89.

3. АППАРАТУРА

Дилатометры стеклянные (см. чертеж);

стаканы вместимостью 250 см по ГОСТ 25336;

колбы конические вместимостью 250 см по ГОСТ 25336;

воронки лабораторные по ГОСТ 25336;

колбы перегонные вместимостью 100 см;

термометры лабораторные с ценой деления 0,1 °С;

термометр лабораторный с ценой деления 1 °С;

баня водяная;

баня с охлаждающей смесью (вода и лед);

термостат лабораторный;

ультратермостат;

вакуум-насос, обеспечивающий давление (6,65·10)-(13,3·10), Па;

весы лабораторные по ГОСТ 24104* с погрешностью взвешивания не более ±0,005 г;
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

плитка электрическая с закрытым элементом;

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026;

пробки корковые укупорочные или пробки резиновые конусные;

калия (или натрия) гидроокись по ГОСТ 9285, 30%-ный раствор;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

краситель водорастворимый метиленовый голубой, 10%-ный раствор.

Дилатометр

ГОСТ 28929-91 Заменители масла какао. Метод определения массовой доли твердых триглицеридов

1 - корпус с градуированной трубкой; 2 - пробка

4. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

4.1. Подготовка дилатометра

Дилатометры перед каждым определением моют теплой мыльной водой, погружают их в 30%-ный щелочной раствор, затем тщательно отмывают от щелочи, промывают хромовой смесью, отмывают до нейтральной реакции водой, ополаскивают последовательно дистиллированной водой и спиртом, затем сушат.

4.2. Приготовление жидкости для создания гидравлического затвора (запирающей жидкости)

Дистиллированную воду окрашивают красителем и кипятят в течение 10 мин, после чего охлаждают под струей холодной воды до комнатной температуры, не взбалтывая.

На дно тщательно вымытого и высушенного дилатометра наливают, не замачивая стенок, 1,5 см охлажденной запирающей жидкости, дилатометр закрывают пробкой и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.

4.3. Подготовка пробы

Банку с объединенной твердой пробой помещают в теплую воду температурой 40-50 °С. Как только жир приобретает необходимую подвижность, его тщательно перемешивают шпателем до загустения массы.

5. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

5.1. Около 40 г продукта расплавляют при 40-50 °С в химическом стакане на водяной бане. Помещают жир в колбу для перегонки, плотно закрывают резиновой пробкой и подвергают деаэрации на кипящей водяной бане при давлении (6,65·10)-(13,3·10) Па в течение 15-20 мин. В подготовленный дилатометр приливают осторожно жир по стенке до верхней границы шлифа. Дилатометр закрывают притертой пробкой, следя за тем, чтобы в него не попадали пузырьки воздуха. Движение запирающей жидкости регулируют вводом пробки в дилатометр и придерживанием слегка пальцем руки открытого конца капилляра.

5.2. Заполненный дилатометр тщательно вытирают, взвешивают с погрешностью 0,01 г и определяют массу жира по разности масс заполненного и пустого дилатометра. Притертую пробку дилатометра укрепляют резинкой, натягивая ее на специальные держатели.

5.2.1. Для жиров вида А

Дилатометр с жиром помещают в водяную баню, имеющую температуру 60 °С, и выдерживают при этой температуре до установления постоянного уровня запирающей жидкости 15-20 мин. Записывают уровень запирающей жидкости и погружают дилатометр в охладительную баню температурой 0 °С на 1 ч. Затем дилатометр помещают в термостат температурой (20±2) °С на 40 ч, после чего переносят в ультратермостат, термостируют при 20 °С в течение 30 мин и записывают уровень запирающей жидкости. Последовательно доводят температуру воды в бане до 32,5 и до 40 °С, выдерживают дилатометр при каждой температуре не менее 30 мин и соответственно записывают уровни запирающей жидкости. Переносят дилатометр в водяную баню температурой 60 °С. При правильном заполнении дилатометра уровень запирающей жидкости должен совпадать с первоначальным при той же температуре.

5.2.2. Для жиров вида Б

Дилатометр с жиром помещают в водяную баню, имеющую температуру 60 °С, выдерживают при этой температуре до установления постоянного уровня запирающей жидкости и погружают дилатометр в охладительную баню температурой 0 °С на 90 мин. Затем дилатометр помещают в термостат температурой (26,5±1) °С на 40 ч, после чего выдерживают при 0 °С 90 мин и записывают уровень запирающей жидкости. Пробы переносят в ультратермостат; доводя температуру воды до 20; 25; 30; 32,5; 35; 40 °С, выдерживают дилатометр при каждой температуре не менее 30 мин и соответственно записывают уровни запирающей жидкости. Переносят дилатометр в водяную баню температурой 60 °С. При правильном заполнении уровень запирающей жидкости должен совпадать с первоначальным при той же температуре.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. Массовую долю твердых триглицеринов () в процентах вычисляют по формуле

где - изменение объема жира, определяемое по разности уровней запирающей жидкости при температурах и , мм;

- масса испытуемой пробы продукта, г;

- температурный коэффициент объемного расширения жира, мм/г, °С;

- начальная температура (60 °С), °С;

- заданная температура жира, при которой определяют содержание твердых триглицеридов (20; 25; 30; 32,5; 35; 40 °С), °С;

- среднее значение изменения объема 1 г жира при полном фазовом переходе, мм/г, численно равное 100.

6.2. Вычисления проводят до первого десятичного знака с последующим округлением до целого числа.

6.3. За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать 2,0.