ГОСТ 27082-89
Группа H59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНСЕРВЫ И ПРЕСЕРВЫ ИЗ РЫБЫ И МОРЕПРОДУКТОВ
Методы определения общей кислотности
Canned and preserved fish and other seaproducts.
Methods for determination of total acidity
МКС 67.120.30
ОКСТУ 9209
Дата введения 1990-04-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством рыбного хозяйства СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.03.89 N 469
3. ВЗАМЕН ГОСТ 27082-86
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 8.135-74 | 3.2 |
ГОСТ 1770-74 | 2.2 |
ГОСТ 4328-77 | 2.2 |
ГОСТ 4919.1-77 | 2.2 |
ГОСТ 4919.2-77 | 3.2 |
ГОСТ 5556-81 | 2.2 |
ГОСТ 5962-67 | 2.2 |
ГОСТ 6709-72 | 2.2 |
ГОСТ 8756.0-70 | Разд.1 |
ГОСТ 9147-80 | 2.2 |
ГОСТ 12026-76 | 2.2 |
ГОСТ 21400-75 | 2.2 |
ГОСТ 24104-88 | 2.2 |
ГОСТ 24363-80 | 2.2 |
ГОСТ 25336-82 | 2.2 |
ГОСТ 25794.1-83 | 2.2 |
ГОСТ 29227-91 | 2.2 |
ГОСТ 29251-91 | 2.2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт распространяется на консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов и устанавливает методы определения титруемой кислотности: визуальный (титриметрический) и потенциометрический.
1. ОТБОР ПРОБ
1. ОТБОР ПРОБ
Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 8756.0.
2. ВИЗУАЛЬНЫЙ МЕТОД (ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ)
2.1. Сущность метода
Метод основан на титровании раствором гидроокиси натрия или калия водорастворимых кислот, находящихся в продукте, в присутствии индикатора фенолфталеина.
2.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа.
Чашки выпарительные по ГОСТ 9147.
Колбы мерные 1-200-2 или 2-200-2; 1-250-2 или 2-250-2; 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы конические или плоскодонные вместимостью 250 см по ГОСТ 25336.
Стаканы химические вместимостью 100, 150, 250, 400 см по ГОСТ 25336.
Воронки стеклянные В-25-38-ХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50 по ГОСТ 29227.
Бюретки 1-2-10-0,05; 2-2-10-0,05 или 3-2-10-0,005; 1-2-25-0,1; 2-2-25-0,1 или 3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Палочки стеклянные по ГОСТ 21400 с резиновыми наконечниками.
Капельницы по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или фильтры бумажные.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
Фенолфталеин, спиртовой раствор массовой концентрации 10 г/дм; готовят по ГОСТ 4919.1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрацией (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 Н) или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации (КОН)=0,1 моль/дм (0,1 Н); готовят по ГОСТ 25794.1.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается использовать другую стеклянную лабораторную посуду и лабораторные весы, обеспечивающие требуемую точность
2.3. Проведение испытания
Из подготовленной пробы консервов или пресервов отбирают навеску массой 20 г в стакан или выпарительную чашку и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 или 250 см, смывая через воронку дистиллированной водой температурой от 40 до 70 °С. Колбу доливают той же водой до 2/3 объема, хорошо перемешивают и настаивают 30 мин, периодически встряхивая, затем охлаждают до комнатной температуры. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой комнатной температуры, хорошо перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр или вату в сухой стакан или колбу вместимостью 250 см.
В две конические колбы вместимостью 250 см отбирают пипеткой 20-50 см фильтрата, прибавляют 5 капель спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрацией 10 г/дм и при непрерывном перемешивании титруют из бюретки 0,1 моль/дм (0,1 Н) раствором гидроокиси натрия или калия до получения слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с. Отмечают объем используемого на титрование реактива.
2.4. Обработка результатов
Общую кислотность () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора гидроокиси натрия или калия концентрации (NaON, КОН)=0,1 моль/дм(0,1 Н), израсходованный на титрование фильтрата, см;
- коэффициент пересчета на точно 0,1 моль/дм (0,1 Н) раствор гидроокиси натрия или калия;
- коэффициент пересчета на соответствующую кислоту, г/см:
для яблочной кислоты - 0,0067;
для лимонной кислоты - 0,0064;
для уксусной кислоты - 0,0060;
для молочной кислоты - 0,0090;
для винной кислоты - 0,0075;
- объем, до которого доведена навеска, см;
- масса навески продукта, г;
- объем фильтрата, используемого на титрование, см.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,05%.
Доверительные границы абсолютной погрешности при доверительной вероятности 0,95 для консервов с кислотностью от 0,3 до 0,7 - ±0,1%, для пресервов с кислотностью от 0,4 до 1,2% - ±0,05%.
Результат округляют до первого десятичного знака.
3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на титровании раствором гидроокиси натрия или калия водорастворимых кислот, находящихся в продукте, в присутствии двух электродов (стеклянного и электрода сравнения).
При разногласиях в оценке общей кислотности применяется потенциометрический метод.
3.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Аппаратура, материалы, реактивы - по п.2.2, кроме фенолфталеина, спирта этилового ректификованного и капельниц.
рН-метр-милливольтметр.
Мешалка электромагнитная или механическая.
Буферные растворы для рН-метрии; готовят по ГОСТ 4919.2 или используют стандарт-титры по ГОСТ 8.135.
Допускается использовать другую стеклянную лабораторную посуду и лабораторные весы, обеспечивающие требуемую точность измерения.
3.3. Проведение испытания
На стандартных буферных растворах проверяют правильность показаний рН-метра.
Отбирают пипеткой в стакан 20-50 см исследуемого фильтрата, приготовленного по п.2.3, и при непрерывном перемешивании титруют из бюретки 0,1 моль/дм (0,1 Н) раствором гидроокиси натрия или калия до рН 8,2. Отмечают объем используемого на титрование реактива.
3.4. Обработка результатов
Обработка результатов - по п.2.4.