ГОСТ 2642.15-97
Группа И29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ
Метод определения общего углерода
Refractories and refractory raw materials.
Method for determination of general carbon
МКС 81.080
ОКСТУ 1509
Дата введения 2000-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным Техническим комитетом по стандартизации МТК 9; Украинским Государственным научно-исследовательским институтом огнеупоров (УкрНИИО)
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 11 от 23 апреля 1997 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 15 декабря 1999 г. N 513-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2642.15-97 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
1 Область применения
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, огнеупорные материалы, кроме карбидкремниевых, и устанавливает кулонометрический метод определения общего углерода от 0,03% до 20%.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 546-2001 Катоды медные. Технические условия
ГОСТ 2642.0-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 4140-74 Стронций хлористый 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4207-75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия.
3 Общие требования
Общие требования к методам анализа и безопасности труда - по ГОСТ 2642.0.
4 Кулонометрический метод определения общего углерода (при массовой доле от 0,03% до 20%)
4.1 Сущность метода
Метод основан на сжигании навески пробы в токе кислорода при температуре 1150 °С - 1200 °С, поглощении выделившегося углекислого газа поглотительным раствором с соответствующим начальным значением рН и дальнейшем измерении на установке кулонометрического титрования, необходимого для воспроизведения начального значения рН количества электричества, которое пропорционально массовой доле углерода в навеске пробы.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Экспресс-анализатор типа АН-29, АН-7529, АУС-7544 со всеми принадлежностями или любого другого типа, обеспечивающий необходимую точность результатов анализа.
Горизонтальная трубчатая печь любого типа, обеспечивающая необходимый нагрев до температуры 1200 °С.
Кислород газообразный технический по ГОСТ 5583.
Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые по НД.
Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147, предварительно прокаленные в токе кислорода при температуре 1150 °С - 1200 °С до полного выгорания углерода. Прокаленные лодочки сохраняют в эксикаторе, шлиф крышки эксикатора не должен покрываться смазочным веществом.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207.
Медь металлическая по ГОСТ 546 (плавень).
Поглотительный и вспомогательный растворы готовят в соответствии с типом используемой кулонометрической установки.
4.3 Порядок подготовки к проведению анализа
Прибор готовят к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации и проводят градуировку по стандартным образцам, а для высоких содержаний углерода - по синтетическим смесям или чистым реактивам, например по карбонату кальция марки ос.ч. Для удаления следов углерода из установки перед началом анализа пропускают кислород и прокаливают трубку. Пропускание кислорода и прокаливание трубки проводят до получения постоянного показания прибора. Стрелку индикатора "рН" устанавливают в нулевом положении.
4.4 Проведение анализа
Навеску материала массой 0,1-0,5 г (в зависимости от содержания углерода в пробе) помещают в фарфоровую лодочку и покрывают равномерным слоем фиксированного количества плавня, в качестве плавня используют металлическую медь (отношение масс навесок плавня и пробы составляет 1:1).
Для контроля правильности результатов анализа перед началом работы и через каждые 3-4 часа во время работы сжигают 2-3 навески стандартного образца с известной массовой долей углерода, близкой к анализируемой. Лодочку с навеской и плавнем помещают в рабочую часть печи и сжигают пробу в токе кислорода при температуре (1200±50) °С.
Анализ считают законченным, если показания прибора не меняются в течение 1 мин или изменяются на величину холостого счета прибора.
Проводят контрольное измерение, для чего в прокаленную фарфоровую лодочку помещают соответствующий плавень и сжигают его при рабочей температуре в течение времени, затраченного на сжигание анализируемого материала.
4.5 Обработка результатов
4.5.1 Массовую долю углерода определяют на числовом табло анализатора вычитанием результата контрольного опыта.
4.5.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли углерода приведены в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
Массовая доля углерода | Нормы точности и нормативы контроля точности | |||
|
|
|
| |
От 0,03 до 0,05 включ. | 0,006 | 0,008 | 0,006 | 0,004 |
Св. 0,05 " 0,10 " | 0,010 | 0,013 | 0,011 | 0,007 |
" 0,10 " 0,20 " | 0,015 | 0,019 | 0,015 | 0,010 |
" 0,20 " 0,50 " | 0,024 | 0,031 | 0,025 | 0,016 |
" 0,50 " 1,0 " | 0,03 | 0,04 | 0,04 | 0,02 |
" 1,0 " 2,0 " | 0,05 | 0,06 | 0,05 | 0,03 |
" 2,0 " 5,0 " | 0,08 | 0,09 | 0,08 | 0,05 |
" 5,0 " 10 " | 0,13 | 0,15 | 0,13 | 0,07 |
" 10 " 20 " | 0,20 | 0,25 | 0,20 | 0,15 |
