ГОСТ 2642.10-86
Группа И29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ
Методы определения пятиокиси фосфора
Refracrories and refractory raw materials.
Methods for the determination of phosphorus pentoxide
МКС 81.080
ОКСТУ 1509
Дата введения 1987-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН Постановлением Государственного Комитета СССР по стандартам от 27.05.86 N 1312
3. ВЗАМЕН ГОСТ 2642.10-81
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 83-79 | 2.2 |
ГОСТ 2642.0-86 | 1.1 |
ГОСТ 2642.4-97 | 2.3.1, 3.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2 |
ГОСТ 4198-75 | 2.2 |
ГОСТ 4199-76 | 2.2 |
ГОСТ 2404-77* | 2.2 |
_______________ | |
ГОСТ 4221-76 | 2.2 |
ГОСТ 5841-74 | 2.2 |
ГОСТ 6563-75 | 2.2 |
ГОСТ 13997.12-84 | 3.1 |
ТУ 6-09-5384-88 | 2.2 |
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 07.02.92 N 119
6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в феврале 1992 г. (ИУС 5-92)
Настоящий стандарт распространяется на кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземо-известковые и магнезиально-шпинелидные огнеупорные материалы, изделия и огнеупорное сырье и устанавливает фотометрические методы определения пятиокиси фосфора при массовой доле от 0,1% до 15%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 2642.0.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА (при массовой доле пятиокиси фосфора от 1% до 15%)
2.1. Сущность метода
Метод основан на измерении интенсивности окраски восстановленного комплекса фосфорно-молибденовой гетерополикислоты, окрашенного в синий цвет в кислой среде, в области светопропускания 620-640 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Колориметр фотоэлектрический лабораторный.
Печь муфельная с нагревом 900 °С - 1000 °С.
Тигли платиновые N 100-7 по ГОСТ 6563.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают при (400±20) °С.
Смесь для сплавления 1: углекислый натрий, безводный тетраборнокислый натрий и углекислый калий смешивают в соотношении 1:1:1.
Смесь для сплавления 2: натрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводные смешивают в соотношении 1:2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:5, 1:3 и 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации 5 моль/дм
.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Олово двухлористое 2-водное по НД: 20 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 100 см раствора соляной кислоты (1:1), раствор охлаждают и сохраняют в сосуде из темного стекла с притертой пробкой (раствор А). Перед применением отбирают 1 см раствора А и разбавляют до 20 см раствором соляной кислоты (1:5). Раствор с массовой долей 1%.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор с массовой долей 0,15% годен к применению в течение 3-4 сут.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х.ч., раствор с массовой долей 2,5%: 2,5 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см 5 моль/дм раствора серной кислоты.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х.ч.
Стандартный раствор пятиокиси фосфора: 0,1918 г однозамещенного фосфорнокислого калия, предварительно высушенного до постоянной массы при (110±5) °С, растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой, перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией пятиокиси фосфора 0,0001 г/см (раствор Б).
Градуировочный стандартный раствор: 20 см стандартного раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 200 см, доводят до метки водой и перемешивают.
Градуировочный раствор с массовой концентрацией пятиокиси фосфора 0,00001 г/см (раствор В).
Индикаторная бумага конго.
(Измененная редакция, Изм.
N 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску анализируемого материала массой 0,2 г (при массовой доле пятиокиси фосфора до 5%) и 0,1 г (при массовой доле пятиокиси фосфора свыше 5%) смешивают в платиновом тигле с 2-3 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при (950±50) °С в течение 15-20 мин. Остывший тигель со сплавом помещают в стакан, в который предварительно налито 60 см раствора соляной кислоты (1:3). Растворение сплава проводят, поместив стакан на электроплитку со слабым нагревом. Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки водой, перемешивают. При проведении анализа кремнеземистых огнеупоров и огнеупорного сырья исходной раствор готовят по ГОСТ 2642.4 (разд.3) с массой навески 0,1-0,2 г.
Для определения пятиокиси фосфора в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают пипеткой 5 или 10 см, в зависимости от массовой доли, пятиокиси фосфора с расчетом, чтобы в аликвотной части раствора было не более 0,0003 г пятиокиси фосфора. Отобранную часть раствора нейтрализуют раствором аммиака (1:1) до переходного цвета бумаги конго, приливают 5 см раствора молибденовокислого аммония, 4 см раствора сернокислого гидразина, 30-40 см воды, постепенно нагревают, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем раствор охлаждают, доводят до метки, перемешивают.
В качестве восстановителя допускается применение свежеприготовленного раствора двухлористого олова с массовой концентрацией 0,01 г/см в объеме 5 см.
Оптическую плотность раствора измеряют на фотоколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620-640 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, который проводят через все стадии анализа со всеми применяемыми реактивами.
Массу пятиокиси фосфора в граммах находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N
2.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см отбирают аликвотные части градуировочного раствора: 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0 см, что соответствует 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 г пятиокиси фосфора. Добавляют в каждую колбу воды до 30 см, по 5 см раствора молибденовокислого аммония, по 4 см раствора сернокислого гидразина, 30-40 см воды, постепенно нагревают, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Растворы охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620-640 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм).
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам пятиокиси фосфора в граммах строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю пятиокиси фосфора 
, %, вычисляют по формуле
,
где 
- масса пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, г;
250 - объем исходного раствора, см;
- аликвотная часть исходного раствора, см;
- масса навески, г.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли пятиокиси фосфора приведены в таблице.
Массовая доля пятиокиси фосфора, % | Нормы точности и нормативы контроля точности,% | |||
|
|
|
| |
0,1 до 0,2 включ. | 0,016 | 0,020 | 0,017 | 0,010 |
Св. 0,2 " 0,5 " | 0,02 | 0,03 | 0,03 | 0,02 |
" 0,5 " 1,0 " | 0,09 | 0,11 | 0,09 | 0,06 |
" 1 " 2 " | 0,13 | 0,16 | 0,13 | 0,08 |
" 2 " 5 " | 0,20 | 0,25 | 0,20 | 0,13 |
" 5 " 10 " | 0,3 | 0,4 | 0,3 | 0,2 |
" 10 " 15 " | 0,4 | 0,5 | 0,4 | 0,3 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА (при массовой доле пятиокиси фосфора от 0,1% до 1%)
3.1. Определение массовой доли пятиокиси фосфора от 0,1% до 1,0% проводят по ГОСТ 13997.12.
3.2. Подготовку исходных растворов проводят по разд.3 или по ГОСТ 2642.4, разд.3 с применением навески массой 0,2 г и аликвотной части исходного раствора 25 см.
3.3. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли пятиокиси фосфора приведены в таблице.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).