ГОСТ 26181-84
Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сорбиновой кислоты

ГОСТ 26181-84

Группа Н59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

Методы определения сорбиновой кислоты

Fruit and vegetable products. Methods for determination of sorbic acid

МКС 67.080.01
ОКСТУ 9109

Дата введения 1985-07-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам 29.04.84 N 1536 дата введения установлена с 01.07.85

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.91 N 2072

ВЗАМЕН ГОСТ 656-79* в части метода определения сорбиновой кислоты
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52184-2003. - Примечание изготовителя базы данных.

ИЗДАНИЕ (апрель 2010 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1991 г. (ИУС 4-92)


Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает спектрофотометрический и фотоколориметрический методы определения сорбиновой кислоты.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

Разд.1. (Исключен, Изм. N 1).

2. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

2. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

Отбор проб - по ГОСТ 26313-84 и ГОСТ 27853-88; подготовка проб - по ГОСТ 26671-85.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на отгонке сорбиновой кислоты из продукта водяным паром и спектрофотометрическом определении содержания ее в отгонке при длине волны 256 нм.

3.2. Аппаратура и материалы

Спектрофотометр с диапазоном измерения, позволяющим проводить исследования при длине волны 256 нм, с допускаемой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более 1%, с кварцевыми кюветами рабочей длиной 10 мм.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104-88*, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, не ниже 3-го класса точности.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 500 г, 4-го класса точности.
________________
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. С 1 января 2010 г. на территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.


Установка для перегонки (см. чертеж), состоящая из:

- сосуда для перегонки;

- колбы круглодонной по ГОСТ 25336-82 типа КГУ-2 с взаимозаменяемым конусом и конусом центральной горловины 29/32 вместимостью 1000 см;

- воронки по ГОСТ 25336-82 типа ВД-2 с взаимозаменяемым конусом 14/23 вместимостью 50 см;

- дефлегматора по ГОСТ 25336-82 с взаимозаменяемыми конусами муфты 19/26 и керна 19/26 высотой наколов 300 мм;

- каплеуловителя по ГОСТ 18421-93 типа КО-19/26-100;

- холодильника по ГОСТ 25336-82 типов XIII, ХСН или ХСВ с длиной кожуха 300 мм;

- воронки стеклянной по ГОСТ 25336-82 с удлиненным концом и вложенным слоем ваты;

- колбы приемной - колбы мерной по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 см.

1 - сосуд для перегонки; 2 - колба двугорлая; 3 - воронка с краном; 4 - дефлегматор; 5 - соединительная трубка; 6 - холодильник; 7 - воронка стеклянная; 8 - мерная колба

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 с взаимозаменяемым конусом вместимостью 500 и 1000 см.

Пипетка с делениями по НТД исполнения 6 или 7 вместимостью 10 см.

Пипетки по НТД исполнения 4 или 5 вместимостью 1 и 2 см.

Кусочки фарфора или стеклянные шарики.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Соль поваренная пищевая по ГОСТ 13830-97*, раствор массовой концентрации 250 г/дм.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51574-2000.


Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523-77, ч.д.а.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., раствор =1 моль/дм.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч., раствор =0,1 моль/дм.

Натрий углекислый кислый, х.ч.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, ч.д.а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а., титрованный раствор =0,1 моль/дм.

Кислота сорбиновая .

Сорбат калия .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Подготовка к испытанию

3.3.1. Установку для перегонки собирают в соответствии с чертежом.

3.3.2. При сборе установки смазка шлифов не допускается.

3.3.3. Установка для перегонки должна обеспечивать получение 100 см отгона* около 15 мин.
_______________

* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

3.3.4. Проверяют герметичность установки следующим образом: в сосуд для перегонки вносят пипеткой 10 см раствора уксусной кислоты =0,1 моль/дм, добавляют 10 см воды. Двугорлую колбу наполняют на объема раствором хлористого натрия и далее осуществляют отгонку, как указано в п.3.4.1. После получения 100 см отгона определяют, путем титрования раствором гидроокиси натрия, содержание в нем уксусной кислоты, которое должно быть не меньше 99% внесенного количества.

3.3.3, 3.3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.5. Допускается применение других установок, отвечающих требованиям пп.3.3.2-3.3.4.

3.3.6. Приготовление раствора медного катализатора

В мерной колбе вместимостью 1000 см растворяют в небольшом количестве воды 0,5 г углекислого кислого натрия и 0,001 г сернокислой меди и доводят водой до метки*.
_______________

* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

3.3.7. Приготовление стандартного раствора, соответствующего концентрации сорбиновой кислоты 10 мг/дм

0,100 г сорбиновой кислоты растворяют в 10-12 см раствора гидроокиси натрия, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят водой до метки*; 50 см полученного раствора пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 500 см и доводят объем водой до метки, или
_______________

* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

0,134 г сорбата калия переносят количественно водой в мерную колбу вместимостью 1000 см и после растворения доводят объем водой до метки; 50 см полученного раствора пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 500 см и доводят водой до метки*.
_______________

* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.8. Для построения градуировочного графика готовят 6 растворов сравнения. Для этого в 6 конических колб вносят пипеткой 0, 1, 2, 3, 5 и 10 см полученного стандартного раствора, доводят объем раствора в каждой колбе до 10 см, добавляя пипеткой соответственно 10, 9, 8, 7, 5 и 0 см воды. Полученные растворы соответствуют концентрации сорбиновой кислоты 0, 1, 2, 3, 5 и 10 мг в 1 дм. Первый из них является контрольным раствором.

В растворы добавляют пипеткой по 10 см раствора медного катализатора, перемешивают и выдерживают на воздухе в течение нескольких минут, после чего измеряют их оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 256 нм по отношению к контрольному раствору.

На основании полученных данных строят градуировочный график в системе координат: оптическая плотность раствора - концентрация сорбиновой кислоты в миллиграммах на кубический дециметр.

3.4. Проведение испытания

3.4.1. В сосуд для перегонки помещают навеску продукта массой от 5 до 10 г или 5-10 см жидкого продукта, добавляют 10 см раствора серной кислоты и 10 г сернокислого магния. Двугорлую колбу наполняют на объема раствором хлористого натрия и начинают нагревать при открытом кране. Через несколько минут после закипания жидкости кран закрывают и начинают отгонку, регулируя нагревание колбы так, чтобы объем жидкости в сосуде для перегонки был постоянным и равным около 20 см.

3.4.2. Перегонку заканчивают после получения 100 см отгона, объем которого доводят до метки, доливая воду в мерную колбу через воронку с ватой.

3.4.3. 10 см отгона переносят пипеткой в коническую колбу, добавляют пипеткой 10 см раствора медного катализатора, перемешивают и выдерживают на воздухе в течение нескольких минут.

Если предполагаемое содержание сорбиновой кислоты в пробе превышает 200 мг на 1 кг или на 1 дм продукта, то для определения отбирают 5 или 2 см отгона и доводят объем водой до 10 см.

3.4.4. Подготовленный по п.3.4.3 раствор наливают в кювету спектрофотометра и определяют его оптическую плотность при длине волны 256 нм. В качестве контрольного применяют раствор, который получают по пп.3.4.1-3.4.3, используя вместо продукта равное количество дистиллированной воды.

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю сорбиновой кислоты () в процентах вычисляют по формуле

,

где - массовая концентрация сорбиновой кислоты, найденная по градуировочному графику, мг/дм;

- масса пробы продукта, г;

- объем, до которого доведен отгон, см (250 или 500 см);

- объем отгона, взятый для определения, см (10, 5 или 2 см);

- объем разбавленного отгона, взятый для определения, см (10 см).

3.5.2. Массовую концентрацию сорбиновой кислоты () в миллиграммах на дециметр кубический вычисляют по формуле

,

где - объем пробы продукта, см.

3.5.3. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 5% отн. (=0,95).

4. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода

Метод основан на отгонке сорбиновой кислоты из продукта водяным паром, окислении ее хромово-серной кислотой до малонового альдегида, образовании с 2-тиобарбитуровой кислотой комплексного соединения, окрашенного в розовый цвет, и измерении интенсивности окраски фотометрически.

4.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения испытания применяют аппаратуру, реактивы и растворы, указанные в п.3.2, а также аппаратуру, материалы и реактивы, указанные ниже:

- колориметр фотоэлектрический лабораторный с пределами измерений оптической плотности от 0 до 2 и пределом допускаемой основной абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания не более ±1% со светофильтром с длиной волны, соответствующей максимуму пропускания (532±5) нм и кварцевыми кюветами рабочей длиной 5, 10 мм;

- кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм;

- колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 см;

- баню водяную;

- чашки фарфоровые по ГОСТ 25336-82;

- окись кальция по ГОСТ 8677-76;

- калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75;

- кислоту серную по ГОСТ 4204-77, концентрированную;

- натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 4%;

- кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, раствор =1 моль/дм;

- кислоту 2-тиобарбитуровую .

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Подготовка к испытанию - по пп.3.3.1-3.3.5.

4.3.1 Приготовление стандартного раствора, соответствующего концентрации сорбиновой кислоты 10 мг/дм

Стандартный раствор готовят по п.3.3.7.

4.3.2. Приготовление раствора калия двухромовокислого

Растворяют 0,490 г двухромовокислого калия в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см, после чего доводят водой до метки*.
_______________

* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

4.3.3. Приготовление раствора серной кислоты

8,4 см концентрированной серной кислоты мерным цилиндром переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят водой до метки*.
_______________

* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

4.3.4. Приготовление окисляющего раствора

Непосредственно перед испытанием раствор двухромовокислого калия смешивают с равным объемом раствора серной кислоты.

4.3.5. Приготовление раствора 2-тиобарбитуровой кислоты

0,500 г 2-тиобарбитуровой кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в 50 см воды, в которую предварительно добавляют 10 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 4%. Затем добавляют 11 см раствора соляной кислоты и доводят объем раствора водой до метки. Раствор неустойчив, срок годности 5 ч с момента приготовления.

4.3.6. Приготовление раствора гидроокиси кальция

Проводят гашение 1,1 г окиси кальция в 1 дм воды.

4.3.7. Для построения градуировочного графика отбирают пипеткой 10 см стандартного раствора по п.3.3.1 и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, после чего доводят объем раствора до метки водой. В 6 мерных колб вместимостью 25 см вносят пипеткой соответственно 0, 2, 4, 6, 8 и 10 см полученного стандартного раствора, доводят объем раствора в каждой колбе до 10 см, добавляя пипеткой соответственно 10, 8, 6, 4, 2 и 0 см воды. В каждой колбе растворы обрабатывают окисляющим раствором, как описано в п.4.4.4.

Полученные растворы соответствуют концентрации сорбиновой кислоты 0; 0,16; 0,32; 0,48; 0,64; 0,8 мг/дм. Затем измеряют их оптическую плотность, в качестве контрольного раствора используют дистиллированную воду. На основании полученных данных строят градуировочный график в системе координат: оптическая плотность раствора - концентрация сорбиновой кислоты в миллиграммах на кубический дециметр.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4. Проведение испытания

4.4.1. Отгонку сорбиновой кислоты из пробы продукта проводят по пп.3.4.1; 3.4.2.

4.4.2. Если исследуемый продукт содержит этиловый спирт, то его удаляют следующим образом: отбирают 25 см отгона, полученного по п.4.4.1, переносят в кварцевую или фарфоровую чашечку, подщелачивают, приливая от 1,5 до 2,0 см раствора гидроокиси кальция. Чашку подогревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин до уменьшения объема раствора вдвое, после чего раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см, доводят объем раствора до метки водой и хорошо перемешивают.

4.4.3. Если исследуемый продукт содержит эфирные масла (соки цитрусовых плодов), то их удаляют, как указано в п.4.4.2, но упаривание раствора продолжают до объема 1-2 см.

4.4.4. 10 см отгона, полученного по п.4.4.1 или обработанного по пп.4.4.2; 4.4.3, переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 25 см, добавляют 4 см окисляющего раствора и колбу с содержимым подогревают в течение 10 мин на кипящей водяной бане. Затем добавляют 4 см раствора 2-тиобарбитуровой кислоты и продолжают нагревать еще в течение 20 мин на водяной бане. При наличии сорбиновой кислоты раствор приобретает окраску от розовой до красной. Колбу охлаждают холодной водой и доводят объем раствора до метки водой и выдерживают в течение 30 мин. Если предполагаемое содержание сорбиновой кислоты в пробе превышает 200 мг на 1 кг или 1 дм продукта, то отбирают 5 или 2 см отгона и доводят его объем до 10 см водой.

4.4.5. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или спектрофотометре при длине волны 532 нм. В качестве контрольного применяют раствор, который получают по пп.4.4.1-4.4.4, используя вместо продукта равное количество дистиллированной воды.

4.5. Обработка результатов - по п.3.5 со следующим дополнением: =25 см.

(Измененная редакция, Изм. N 1).