ГОСТ 24523.5-80
Группа И29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПЕРИКЛАЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИЙ
Метод определения окиси магния
Electrotechnical periclase. Method for the determination of magnesium oxide
MКC 81.080
ОКСТУ 1509
Дата введения 1983-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
B.C.Турчанинов, канд. техн. наук А.И.Узберг, Г.Г.Лопачак, А.С.Бородачев, Н.А.Бобылева, канд. техн. наук И.М.Лоскутова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.12.80 N 6285
Изменение N 3 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 11 от 25.04.97)
Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС N 2508
За принятие изменения проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
ГОСТ 3118-77 | 2.1 |
ГОСТ 3760-79 | 2.1 |
ГОСТ 3773-72 | 2.1 |
ГОСТ 4234-77 | 2.1 |
ГОСТ 9147-80 | 2.1 |
ГОСТ 10652-73 | 2.1 |
ГОСТ 18300-87 | 2.1 |
ГОСТ 24523.0-80 | 1.1 |
ГОСТ 24523.1-80 | 3.1 |
ГОСТ 24523.4-80 | 4.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в сентябре 1984 года, октябре 1987 года, сентябре 1997 года (ИУС 12-84, 1-88, 12-97)
Настоящий стандарт распространяется на электротехнический периклаз и устанавливает объемный комплексонометрический метод определения массовых долей окиси магния в диапазоне от 93 до 100%.
Сущность метода заключается в титровании суммы магния и кальция трилоном Б при рН 10 в присутствии индикаторов кислотного хрома темно-синего, тимолфталексона или метилтимолового синего. Алюминий и железо предварительно маскируют триэтаноламином.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 24523.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа используют:
ступки и пестики фарфоровые N 5 или 7 по ГОСТ 9147;
плитку электрическую с закрытой спиралью;
кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:3;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
триэтаноламин (2, 2', 2"-нитрилотриэтанол) по нормативно-технической документации, разбавленный 1:3. Неочищенный триэтаноламин, имеющий бурую окраску, очищают следующим образом:
100 см
триэтаноламина помещают в стакан вместимостью 500 см, охлаждают стакан в холодной воде и добавляют при помешивании 150 см смеси концентрированной соляной кислоты с этиловым спиртом в соотношении 1:1. Выделившиеся кристаллы солянокислого триэтаноламина отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 2-3 раза спиртом и высушивают на воздухе. Применяют 25%-ный раствор (по массе) солянокислого триэтаноламина;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773 и 20%-ный раствор (по массе);
аммиак водный по ГОСТ 3760;
аммиачный буферный раствор с рН 10; готовят следующим образом: 67,5 г хлористого аммония растворяют в 300-400 см воды, приливают 570 см аммиака, разбавляют водой до объема 1000 см и перемешивают;
кислотный хром темно-синий по нормативно-технической документации, 0,5%-ный раствор (по массе); готовят следующим образом: к 1 см 20%-ного раствора (по массе) хлористого аммония прибавляют 1 см водного аммиака и 8 см воды. В полученной смеси растворяют 0,5 г кислотного хрома темно-синего, доводят этиловым спиртом до 100 см и перемешивают;
калий хлористый по ГОСТ 4234;
тимолфталексон или метилтимоловый синий по нормативно-технической документации;
смесь индикаторную; готовят следующим образом: 0,05 г тимолфталексона или метилтимолового синего и 50 г хлористого калия тщательно растирают в фарфоровой ступке;
раствор сернокислого магния стандартный концентрации эквивалента сернокислого магния 0,1 моль/дм, приготовленный из фиксанала сернокислого магния, по нормативно-технической документации. 1 см раствора содержит 0,002016 г окиси магния;
соль динатриевую этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,075 моль/дм; готовят следующим образом: 14 г трилона Б растворяют в 200 см воды, разбавляют водой до объема 1000 см и перемешивают.
Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250-300 см переносят 25 см стандартного раствора сернокислого магния, прибавляют 70-80 см воды, 2 см триэтаноламина и перемешивают. Вводят 15 см буферного раствора, 5-7 капель раствора индикатора кислотного хрома темно-синего и титруют трилоном Б до изменения окраски из розовой в синюю или прибавляют 0,3-0,4 г индикаторной смеси тимолфталексона или метилтимолового синего с хлористым калием и титруют трилоном Б до изменения окраски из ярко-голубой в бесцветную. В конечной точке титрования раствор может иметь неизменяющийся слабо-голубоватый цвет.
Массовую концентрацию раствора трилона Б по окиси магния (
) рассчитывают по формуле
,
где 0,002016 - массовая концентрация стандартного раствора сернокислого магния, вычисленная по окиси магния, г/см;
- объем стандартного раствора сернокислого магния, взятый для установки массовой концентрации, см;
- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. От анализируемого раствора, полученного по разд.3 ГОСТ 24523.1, отбирают аликвотную часть объемом 25 см.
3.2. Допускается готовить анализируемый раствор без сплавления навески. Для этого навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 30 см соляной кислоты, разбавленной 1:3, и нагревают в течение 6-15 мин при периодическом перемешивании до растворения навески. Допускается присутствие нерастворимого остатка. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют в сухую колбу через сухой фильтр средней плотности, отбрасывая первую порцию фильтрата.
3.3. От анализируемого раствора, полученного по п.3.2, отбирают аликвотную часть объемом 25 см.
3.4. Аликвотную часть анализируемого раствора переносят в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 70-80 см воды, 2 см триэтаноламина, тщательно перемешивают и добавляют 15 см аммиачного буферного раствора. Вводят 5-7 капель раствора индикатора кислотного хрома темно-синего и титруют трилоном Б до изменения окраски из розовой в синюю или прибавляют 0,3-0,4 г индикаторной смеси тимолфталексона или метилтимолового синего с хлористым калием и титруют трилоном Б до изменения окраски из ярко-голубой в бесцветную. В конечной точке титрования раствор может иметь неизменяющийся слабо-голубоватый цвет.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю окиси магния (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см; - массовая концентрация раствора трилона Б, вычисленная по окиси магния, г/см; - общий объем анализируемого раствора, см;
- масса навески, г;
- объем аликвотной части анализируемого раствора, см;
0,719 - коэффициент пересчета окиси кальция на окись магния;
- массовая доля окиси кальция, найденная по ГОСТ 24523.4, %.
(Измененная редакция, Изм. N 1,
2).
4.2. Нормы контроля точности определения массовой доли окиси магния приведены в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля окиси магния, % |
| Допускаемое расхождение, % | ||
|
|
| ||
От 93 до 100 | 0,5 | 0,5 | 0,6 | 0,3 |
,%
(Измененная редакция, Изм. N 3).