ГОСТ 24523.4-80
Группа И29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПЕРИКЛАЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИЙ
Методы определения окиси кальция
Electrotechnical periclase. Methods for the determination of calcium oxide
MКC 81.080
Дата введения 1983-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
B.C.Турчанинов; канд. техн. наук А.И.Узберг; Г.Г.Лопачак; А.С.Бородачев; Н.А.Бобылева; канд. техн. наук И.М.Лоскутова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.12.80 N 6284
Изменение N 2 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 11 от 25.04.97)
Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС N 2507
За принятие изменения проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 3118-77 | 2.1, 5.2 |
ГОСТ 4140-74 | 5.2 |
ГОСТ 4234-77 | 2.1 |
ГОСТ 4328-77 | 2.1 |
ГОСТ 4526-75 | 2.1 |
ГОСТ 4530-76 | 2.1, 5.2 |
ГОСТ 9147-80 | 2.1 |
ГОСТ 10652-73 | 2.1 |
ГОСТ 18300-87 | 2.1 |
ГОСТ 24523.0-80 | 1.1 |
ГОСТ 24523.1-80 | 3.1, 5.3.1 |
ГОСТ 24523.5-80 | 5.3.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1988 года, сентябре 1997 года (ИУС 1-88, 12-97)
Настоящий стандарт распространяется на электротехнический периклаз и устанавливает комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения массовых долей окиси кальция в диапазоне от 0,2 до 3,0%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 24523.0.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1а. Сущность метода заключается в образовании комплекса кальция с трилоном Б и титровании избытка трилона Б раствором хлористого кальция при рН 12,5-12,8 в присутствии смеси индикаторов - флуорексона и тимолфталексона или кислотного хрома сине-черного. Алюминий и железо предварительно маскируют триэтаноламином.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2.1. Для проведения анализа используют:
ступки и пестики фарфоровые N 5 или 7 по ГОСТ 9147;
шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева 105-110 °С;
плитку электрическую с закрытой спиралью;
печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева 1000 °С;
кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:3 и 1:20;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
триэтаноламин (2,2', 2"-нитрилотриэтанол) по нормативно-технической документации, разбавленный 1:3. Неочищенный триэтаноламин, имеющий бурую окраску, очищают следующим образом: 100 см
триэтаноламина помещают в стакан вместимостью 500 см, охлаждают стакан в холодной воде и добавляют при помешивании 150 см смеси концентрированной соляной кислоты с этиловым спиртом в соотношении 1:1. Выделившиеся кристаллы солянокислого триэтаноламина отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 2-3 раза спиртом и высушивают на воздухе. Применяют 25%-ный раствор солянокислого триэтаноламина;
соль динатриевую этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации эквивалента 0,05 моль/дм; готовят следующим образом: 9,31 г трилона Б растворяют в 200 см воды, разбавляют водой до объема 1000 см и перемешивают;
гидроокись натрия по ГОСТ 4328, 20%-ный раствор;
калий хлористый по ГОСТ 4234;
флуорексон по нормативно-технической документации;
тимолфталексон по нормативно-технической документации;
смесь индикаторную; готовят следующим образом: 0,1 г флуорексона, 0,1 г тимолфталексона и 10 г хлористого калия перемешивают в фарфоровой ступке;
хром сине-черный кислотный по нормативно-технической документации;
смесь индикаторную; готовят следующим образом: 0,1 г кислотного хрома сине-черного и 30 г хлористого калия перемешивают в фарфоровой ступке;
кальций углекислый по ГОСТ 4530;
раствор хлористого кальция стандартный, молярной концентрации эквивалента 0,05 моль/дм; готовят следующим образом: 2,502 г углекислого кальция, предварительно высушенного при 105-110 °С до постоянной массы, растворяют при нагревании в 150 см соляной кислоты, разбавленной 1:20, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают. Концентрация раствора, вычисленного по окиси кальция, 0,001402 г/см;
магния окись по ГОСТ 4526, 2%-ный раствор; готовят следующим образом: 2 г окиси магния, предварительно прокаленной при 800-1000 °С в течение часа, растворяют при нагревании в 50 см соляной кислоты, разбавленной 1:3, охлаждают, доливают водой до 100 см и перемешивают.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. От анализируемого раствора, полученного по разд.3 ГОСТ 24523.1, отбирают аликвотную часть объемом 100 см.
3.2. Допускается готовить анализируемый раствор без сплавления навески. Для этого навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 30 см соляной кислоты, разбавленной 1:3, и нагревают в течение 6-15 мин при периодическом перемешивании до растворения навески. Допускается присутствие нерастворимого остатка. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки и перемешивают.
3.3. От анализируемого раствора, полученного по п.3.2, отбирают аликвотную часть объемом 100 см.
3.4. Аликвотную часть анализируемого раствора переносят в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 5 см триэтаноламина, перемешивают, добавляют 10 см раствора трилона Б и при постоянном перемешивании по каплям вводят раствор гидроокиси натрия до появления не растворяющегося при взбалтывании белого аморфного осадка. Прибавляют еще 10 см раствора гидроокиси натрия, вводят 0,020-0,025 г индикаторной смеси флуорексона и тимолфталексона и титруют стандартным раствором хлористого кальция до изменения окраски из розовой в зеленовато-серую.
3.5. Допускается в качестве индикатора применять также кислотный хром сине-черный. Для этого в раствор, подготовленный по п.3.4, вводят 0,05-0,10 г индикаторной смеси кислотного хрома сине-черного и титруют стандартным раствором хлористого кальция до перехода синей окраски в розовую. По истечении 2-3 мин может наблюдаться возвращение синей окраски.
3.6. В аликвотную часть раствора контрольного опыта вводят 10 см раствора окиси магния. Далее контрольный опыт проводят по пп.3.4 или 3.5.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю окиси кальция (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- объем раствора хлористого кальция, израсходованный на титрование трилона Б в растворе контрольного опыта, см;
- объем раствора хлористого кальция, израсходованный на титрование избытка трилона Б в анализируемом растворе, см;
0,001402 - концентрация раствора хлористого кальция, вычисленная по окиси кальция, г/см;
- общий объем анализируемого раствора, см;
- масса навески, г;
- объем аликвотной части анализируемого раствора, см.
(Измененная редакция, Изм. N
1).
4.2. Нормы контроля точности определения массовой доли окиси кальция приведены в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля |
| Допускаемое расхождение, % | ||||||
|
|
| ||||||
От | 0,2 | до | 0,5 | включ. | 0,07 | 0,07 | 0,08 | 0,04 |
Св. | 0,5 | " | 1,0 | " | 0,09 | 0,10 | 0,12 | 0,06 |
" | 1,0 | " | 2,0 | " | 0,13 | 0,14 | 0,17 | 0,09 |
" | 2,0 | " | 3,0 | " | 0,16 | 0,17 | 0,20 | 0,11 |
, %
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
5.1. Сущность метода заключается в измерении поглощения излучения с длиной волны 422,7 нм атомами кальция в пламени ацетилен-закись азота. В качестве спектрохимического буфера используют растворы хлористых солей стронция или лантана.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Для проведения анализа используют:
атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для кальция;
баллон с ацетиленом;
баллон с закисью азота;
кальций углекислый по ГОСТ 4530;
кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:3;
стронций хлористый, 6-водный по ГОСТ 4140, раствор 86 г/дм;
лантана окись по нормативно-технической документации;
раствор хлористого лантана; готовят следующим образом: 29,3 г окиси лантана помещают в стакан из термостойкого стекла, смачивают небольшим количеством воды, растворяют в 50 см концентрированной соляной кислоты и доводят водой до объема 250 см;
растворы окиси кальция стандартные;
раствор А: 0,8925 г углекислого кальция, высушенного при температуре 105-110 °С до постоянной массы, растворяют в 40 см соляной кислоты, разбавленной 1:3, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,001 г окиси кальция;
раствор Б: 10 см стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,00005 г окиси кальц
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Для определения окиси кальция используют раствор, полученный по п.3.1 ГОСТ 24523.1 или по п.3.2 ГОСТ 24523.5.
5.3.2. Аликвотную часть анализируемого раствора, в зависимости от массовой доли окиси кальция (табл.2), переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют 2 см раствора хлористого стронция или 2,5 см раствора хлористого лантана, доводят водой до метки и перемешивают.
Таблица 2
Предполагаемая массовая доля окиси кальция, % | Объем аликвотной части раствора, см | |||
От | 0,2 | до | 1,0 | 20 |
Св. | 0,8 | до | 3,0 | 5 |
5.3.3. Атомное поглощение анализируемого раствора измеряют в верхней части пламени закись азота-ацетилен при длине волны 422,7 нм.
По величине атомного поглощения анализируемого раствора устанавливают массу окиси кальция по градуировочному графику.
5.4. Построение градуировочного графика
5.4.1. Приготовление стандартных градуировочных растворов
В мерные колбы вместимостью 50 см отбирают микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 см раствора Б, что соответствует: 0; 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030; 0,00035; 0,00040; 0,00045 г окиси кальция.
В каждую колбу приливают 2 см раствора хлористого стронция или 2,5 см раствора хлористого лантана, доливают водой до метки и перемешивают.
5.4.2. Атомное поглощение стандартных градуировочных растворов дважды измеряют в верхней части пламени закись азота-ацетилен при длине волны 422,7 нм.
По полученным средним значениям атомного поглощения растворов с учетом атомного поглощения контрольного опыта и известным массам окиси кальция строят градуировочный график.
5.5. Обработка результатов
5.5.1. Массовую долю окиси кальция (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- масса окиси кальция, найденная по градуировочному графику, г; - общий объем анализируемого раствора, см; - масса навески, г; - объем аликвотной части анализируемого раствора, см.
5.1-5.5.1. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
5.5.2. Нормы контроля точности определения массовой доли окиси кальция приведены в табл.1.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).