--> -->
  1. Главная
  3. Общероссийский классификатор стандартов
  4. Бытовая техника и торговое оборудование. Отдых. Спорт
  5. Кухонное оборудование
  6. Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы ...

ГОСТ 24295-80
Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек

ГОСТ 24295-80

Группа У19

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПОСУДА ХОЗЯЙСТВЕННАЯ СТАЛЬНАЯ ЭМАЛИРОВАННАЯ

Методы анализа вытяжек

Enamelled steel ware. Analysis methods of test solutions for elements release



ОКСТУ 1409

Дата введения 1981-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.80 N 3270

Изменение N 4 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 19 от 24.05.2001)

Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС N 3832

За принятие изменения проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Республики Беларусь

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызская Республика

Кыргызстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикстандарт

Туркменистан

Главгосслужба "Туркменстандартлары"

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

2.1.2; 2.2.2; 2.3.2; 4.2.2; 5.2.2; 6.1.2; 6.3.2; 8.2

ГОСТ 123-98

7.2

ГОСТ 199-78

1.1а; 5.1.2

ГОСТ 245-76

6.1.2; 6.2.2

ГОСТ 849-97

7.2

ГОСТ 859-2001

2.3.2; 7.2

ГОСТ 1027-67

8.2

ГОСТ 1277-75

6.2.2; 8.2

ГОСТ 1770-74

2.1.2; 3.2; 4.1.2; 5.1.2; 6.1.2; 6.2.2

ГОСТ 2603-79

6.1.2

ГОСТ 3118-77

3.2; 4.1.2; 5.1.2; 6.1.2; 6.3.2; 7.2

ГОСТ 3640-94

7.2

ГОСТ 3760-79

4.1.2; 6.2.2

ГОСТ 4159-79

4.1.2

ГОСТ 4199-76

2.3.2

ГОСТ 4204-77

2.1.2; 2.2.2; 3.2; 4.2.2; 5.2.2; 6.1.2; 6.2.2; 7.2; 8.2

ГОСТ 4220-75

6.1.2; 6.2.2; 6.3.2; 7.2

ГОСТ 4328-77

2.2.2; 4.1.2; 6.1.2; 8.2

ГОСТ 4461-77

4.1.2; 5.1.2; 6.1.2; 7.2

ГОСТ 4462-78

5.2.2; 6.2.2

ГОСТ 4463-76

3.2

ГОСТ 4465-74

4.1.2; 4.2.2

ГОСТ 4525-77

5.1.2

ГОСТ 4528-78

2.3.2

ГОСТ 5457-75

4.2.2; 5.2.2; 6.3.2; 7.2

ГОСТ 5817-77

4.1.2

ГОСТ 5828-77

4.1.2

ГОСТ 5833-75

2.2.2

ГОСТ 6008-90

7.2

ГОСТ 6259-75

2.2.2

ГОСТ 6709-72

1.3; 6.1.2; 6.2.2; 7.2

ГОСТ 9147-80

4.1.2; 6.1.2

ГОСТ 9656-75

2.1.2; 2.2.2

ГОСТ 10929-76

6.1.2; 6.3.2; 7.2

ГОСТ 18300-87

4.1.2; 6.2.2

ГОСТ 20478-75

4.1.2; 6.2.2

ГОСТ 22280-76

4.1.2

ГОСТ 24788-2001

1а

ГОСТ 25336-82

2.1.2; 4.1.2

ГОСТ 29227-91

2.1.2; 4.1.2; 6.1.2; 6.2.2


5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ИЗДАНИЕ (август 2002 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в январе 1985 г., декабре 1985 г., июне 1989 г., июле 2001 г. (ИУС 4-85, 4-86, 9-89, 10-2001)


Настоящий стандарт распространяется на стальную эмалированную посуду и устанавливает методы определения бора (0,5-6 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)), фтора (0,1-1 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)), никеля, кобальта, хрома, меди, цинка, свинца, железа и марганца (0,03-3 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в вытяжках - продукте взаимодействия модельного раствора с силикатным эмалевым покрытием посуды.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

1а. ОТБОР ОБРАЗЦОВ

1а. ОТБОР ОБРАЗЦОВ


Отбор образцов - по ГОСТ 24788.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

1. ПОДГОТ6ВКА ПРОБ (ВЫТЯЖЕК)

1.1а. Контроль правильности анализа проводят, анализируя одновременно с пробами растворы с массовой концентрацией определяемого элемента, предельно допускаемой нормативно-технической документацией и с массовой концентрацией натрия 3-5 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) в виде уксуснокислого натрия по ГОСТ 199. При контроле определения фтора натрий к растворам не добавляют. Средний результат при этом не должен отличаться от внесенного количества веществ больше чем на половину значения допускаемых расхождений для параллельных определений, регламентированных соответствующими требованиями стандарта.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

1.1. Для определения содержания бора, кобальта, никеля, хрома, меди, цинка, железа, свинца, марганца и мышьяка готовят уксуснокислую вытяжку, для определения фтора - водную.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

1.2. Образец эмалированной посуды тщательно моют горячей водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой, измеряют вместимость образца.

1.3. В подготовленный образец эмалированной посуды, предварительно нагретый не выше чем до 100 °С, наливают нагретый до 90 °С 4%-ный раствор уксусной кислоты или дистиллированной воды по ГОСТ 6709 (модельные растворы).

1.4. Объем наливаемой жидкости должен составлять 2/3 объема испытуемого изделия. Уровень раствора в посуде отмечают карандашом или полоской бумаги.

1.5. Образец посуды с модельным раствором накрывают крышкой, нагревают до кипения на предварительно нагретой до постоянного режима электрической плитке или плите мощностью не менее 600 Вт и кипятят раствор в течение 30 мин. По мере выкипания добавляют горячий модельный раствор до первоначального объема. Если в изделиях крышка не предусмотрена, то образец посуды с модельным раствором не накрывают крышкой.

Для блюд, тарелок, лотков всех размеров налитый горячий модельный раствор без кипячения выдерживают в изделии в течение 2 ч при комнатной температуре.

По окончании кипячения или выдержки вытяжку доводят до первоначального объема, переливают в стеклянную посуду, охлаждают.

1.4, 1.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

1.6. (Исключен, Изм. N 1).

2. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА

2.1. Фотометрический метод

2.1.1. Сущность метода

Метод основан на реакции бора с кармином или ацетилхинализарином в концентрированной серной кислоте с образованием окрашенных комплексов. Чувствительность метода 0,5 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

2.1.2. Аппаратура, посуда, реактивы, растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Пробирки вместимостью 10 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 10 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и 1 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) с ценой деления 0,01 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) по ГОСТ 29227.

Для нагревания, кипячения и длительного (более 12 ч) хранения уксуснокислых вытяжек и стандартных растворов используют посуду из стекла, не содержащего бор: белого кварцевого, марки ББ, N 2, 112. Допускается применять другие материалы, пригодные для указанных целей и не содержащие бор.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Раствор кармина с массовой долей 0,03%: 0,03 г кармина помещают в стаканчик и растворяют в небольшом количестве серной кислоты, перемешивая стеклянной палочкой. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), смывают остатки раствора кармина из стаканчика небольшими порциями серной кислоты. Объем раствора доводят до метки серной кислотой; раствор хорошо перемешивают.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Стандартный раствор А: 0,0572 г борной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки водой; 1 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора содержит 0,1 мг бора.

Стандартный раствор Б: 10 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и доводят до метки дистиллированной водой; 1 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора содержит 0,01 мг бора.

Пробирки вместимостью 15 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 10-20 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) по ГОСТ 29227.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 4%.

Ацетилхинализарин, раствор с массовой долей 0,01%: 0,01 г хинализарина помещают в стаканчик, растворяют в серной кислоте, перемешивая стеклянной палочкой, добавляют 25 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) уксусной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), смывают остатки раствора из стаканчика небольшими порциями серной кислоты. Доводят объем раствора до метки серной кислотой, раствор хорошо перемешивают.

Примечание. Все реактивы должны быть квалификации не ниже ч.д.а.

2.1.3. Проведение анализа

Выполняют четыре параллельных определения бора в вытяжке.

В пробирку с притертой пробкой вносят 1 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) вытяжки, добавляют 9 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора кармина, хорошо перемешивают и через 1 ч измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине волны 585 нм (желтый светофильтр) или добавляют 2 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора ацетилхинализарина с массовой долей 0,01%, 12 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) серной кислоты, хорошо перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине волны 600 нм (красный светофильтр) в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм.

Для сравнения применяют раствор контрольного опыта, полученный в аналогичных условиях.

Количество бора в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.

2.1.4. Построение градуировочного графика

В пробирки вносят 0,05; 0,10; 0,30; 0,50; 0,70; 1,0 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) стандартного раствора Б, что соответствует 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 мкг бора. Доводят объем до 1 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) модельным раствором по п.1.1, добавляют по 9 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) кармина или по 2 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора ацетилхинализарина и 12 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) серной кислоты во все пробирки и проводят определение бора, как описано в п.2.1.3.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям бора строят градуировочный график. Для построения графика используют среднее арифметическое оптических плотностей четырех параллельных определений для каждой концентрации.

2.1.1-2.1.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.1.5. Обработка результатов

Концентрацию бора (ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в испытуемой вытяжке, мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), вычисляют по формуле

ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса бора, найденная в анализируемой пробе по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем анализируемого раствора, взятого для определения, смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)0,95 не должны превышать 0,5 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) для концентраций бора 1-3 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), 0,7 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - для концентраций 3-6 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

2.2. Потенциометрический метод

2.2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании сильно диссоциирующих комплексных соединений борной кислоты с многоатомными спиртами, которые титруют щелочью. Эквивалентную точку устанавливают с помощью рН-метра. Чувствительность метода 0,5 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

2.2.2. Аппаратура, посуда, реактивы, растворы

рН-метр, стеклянный и хлорсеребряный электроды.

Мешалка электромагнитная типов ММ-3, ММ-3А или аналогичного типа.

Полумикробюретка или микробюретка вместимостью 10 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) с ценой деления 0,02 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Посуда, указанная в п.2.1.2.

Маннит по НТД. Допускается применять глицерин по ГОСТ 6259, предварительно нейтрализованный до рН 7 и разбавленный 1:1 свежепрокипяченной дистиллированной водой.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Сахароза по ГОСТ 5833 или сахар-рафинад пищевой.

Раствор инвертного сахара: 600 г сахара-рафинада или сахарозы растворяют в 200 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) свежепрокипяченной воды при осторожном нагревании и перемешиваний до полного просветления раствора. Раствор нагревают почти до кипения и прибавляют 5 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора гидроокиси натрия концентрации ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) (NaOH)=3 моль/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Раствор хорошо перемешивают и по охлаждении доводят рН раствора до 6,9 либо слабым раствором едкого натрия, либо раствором серной кислоты на рН-метре; рН раствора инвертного сахара проверяют с помощью рН-метра каждый раз перед началом работы.

Стандартный раствор: растворяют 0,5716 г борной кислоты в 200-500 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) свежепрокипяченной дистиллированной воды. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), разбавляют водой до метки и перемешивают; 1 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора содержит 0,1 мг бора.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:10.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 4%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы с массовой долей 5%, концентрации ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(NaOH)=0,025 моль/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и концентрации ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(NaOH)=3 моль/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

0,025 моль/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствор гидроокиси натрия: растворяют 1,0 г гидроокиси натрия в 200-300 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) свежеприготовленной, охлажденной дистиллированной воды и разбавляют водой до 1000 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Титр раствора гидроокиси натрия устанавливают по борной кислоте следующим образом: в стакан вместимостью 100 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) помещают 10 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) стандартного раствора борной кислоты и приливают 40-50 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) свежепрокипяченной воды, в стакан опускают мешалку (магнит) и электроды, включают мешалку и, приливая 0,025 моль/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствор гидроокиси натрия из бюретки, устанавливают рН раствора 7,0. В полученный раствор вводят 3-5 г маннита или 3-5 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) глицерина порциями по 1-2 г. Раствор перемешивают с помощью электромагнитной мешалки и титруют 0,025 моль/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствором гидроокиси натрия до рН 7,0.

Титр гидроокиси натрия (ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в мг NaOH/смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) вычисляют по формуле

ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса бора в 1 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) стандартного раствора борной кислоты, мг;


ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем стандартного раствора борной кислоты, взятой для титрования, смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование после добавления маннита (глицерина), смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на контрольный опыт (поправка на загрязнение реактивов, кроме борной кислоты).

Примечание. Все реактивы должны быть квалификации не ниже ч.д.а.


(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2.3. Проведение анализа

Выполняют два параллельных определения бора в вытяжке.

200 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) уксуснокислой вытяжки помещают в кварцевый стакан или в стакан из другого материала (п.2.1.2) вместимостью 250-300 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и выпаривают на песчаной бане при температуре 200-300 °С до объема 3-5 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) (раствор покрывает только дно стакана). Раствор переносят в титровальный стакан вместимостью 100 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), обмывая стенки стакана, где производилось упаривание, 3-5 раз горячей водой порциями по 5-7 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), и охлаждают. Титровальный стакан с испытуемым раствором устанавливают на столик электромагнитной мешалки, опускают в него магнит, электроды (стеклянный и хлорсеребряный) и включают мешалку. Нейтрализуют испытуемый раствор 5%-ной гидроокисью натрия, потом 0,025 моль/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствором гидроокиси натрия из бюретки до рН 7,0, если требуется, избыток щелочи нейтрализуют серной кислотой 1:10. После установления рН раствора в испытуемый раствор вводят 3-5 г маннита или 3-5 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) глицерина или 40 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора инвертного сахара. При этом стрелка рН-метра отклоняется в область меньших значений рН. Титруют 0,025 моль/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствором гидроокиси натрия до возвращения стрелки к рН 7,0, добавив перед концом титрования 1-2 г маннита или соответственно 1-2 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) глицерина.

Одновременно проводят контрольный опыт: 200 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора уксусной кислоты с массовой долей 4% упаривают на песчаной бане до 3-5 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и далее поступают, как при анализе испытуемого раствора.

Правильность анализа проверяют по стандартным растворам борной кислоты, которые проводят через все стадии анализа.

2.2.4. Обработка результатов

Концентрацию бора (ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в уксуснокислой вытяжке, мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), вычисляют по формуле

ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - титр гидроокиси натрия, мг/смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);


ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем гидроокиси натрия, израсходованный на титрование испытуемого раствора после добавления маннита, смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем уксуснокислой вытяжки, взятой для титрования, смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)0,95 не должны превышать 0,2 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) для концентраций бора 0,5-1 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), 0,3 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - для концентраций 1-3 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), 0,4 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - для концентраций 3-6 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

2.3. Спектральный метод

2.3.1. Сущность метода

Метод основан на возбуждении спектра анализируемого раствора и измерении относительной интенсивности спектральных линий бора. Чувствительность метода 0,5 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

2.3.2. Аппаратура, посуда, реактивы, растворы

Спектрограф кварцевый, средней дисперсии типа ИСП-28, ИСП-30 и др.

Генератор дуговой.

Микрофотометр.

Приспособление для подачи раствора в зону горения дуги любой конструкции (например, вращающийся диск) с линейной скоростью перемещения в зоне разряда около 4 мм/с).

Посуда, указанная в п.2.1.2.

Угли спектральные, безборные, заточенные на конус, или медные электроды марки М-1 по ГОСТ 859, заточенные на полусферу.

Фильтры обеззоленные 9 мм, плотные и средней плотности.

Фотопластинки спектральные УФШ, типа 3 или 1 (в зависимости от определяемых концентраций).

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 4%.

Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199.

Кобальт азотнокислый по ГОСТ 4528, водный раствор с массовой долей кобальта 1%.

Примечание. Все реактивы должны быть квалификации не ниже ч.д.а.

2.3.3. Стандартные растворы

Исходный стандартный раствор: растворяют 88,6 мг тетраборнокислого натрия в 300-500 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) 4%-ной уксусной кислоты (по массе), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), разбавляют 4%-ной уксусной кислотой до метки; 1 дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора содержит 10 мг бора.

Рабочие стандартные растворы: разбавляют исходный стандартный раствор 4%-ным раствором уксусной кислоты; готовят не менее четырех рабочих стандартных растворов с концентрацией бора от 1 до 8 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Допускается изменение верхнего или нижнего предела интервала концентраций бора в стандартных растворах в соответствии с определяемой концентрацией.

2.3.4. Проведение анализа

50 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) вытяжки и по 50 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) каждого рабочего стандартного раствора помещают в фарфоровые чашки, добавляют по 1 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора азотнокислого кобальта с массовой долей 1%.

Подставной угольный или медный электрод устанавливают в штативе, выводят его на оптическую ось спектрографа по теневой проекции, расстояние между противоэлектродом и медным диском 2 мм. Обеззоленный фильтр диаметром 9 мм смачивают в анализируемом растворе и укладывают на медный диск, избыток раствора устраняют фильтровальной бумагой. Одновременно включают генератор дуги и приводят во вращение диск с фильтром: сила тока дуги 4 А, скорость вращения фильтра 1 оборот за 60 с, экспозицию устанавливают в зависимости от чувствительности фотопластинок.

Примечание. Допускается использовать для подачи раствора в зону разряда другие приспособления (например, фульгураторы). Спектры регистрируют при ширине щели спектрографа 0,018 мм, щель освещается конденсором ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)75 мм, установленным на расстоянии 100 мм от источника и дающим его резкое изображение на крышке щели. Для каждой анализируемой пробы и стандартного раствора получают по три спектрограммы.


На микрофотометре измеряют плотности почернений аналитической пары спектральных линий бора 249,8 нм и кобальта 252,1 нм.

Для каждой пробы и стандартного раствора вычисляют разность почернений аналитической пары линий и определяют среднее арифметическое результатов трех параллельных измерений.

2.3.5. Обработка результатов

По разности почернений аналитической пары линий для стандартных растворов и соответствующим им логарифмам концентрации бора строят градуировочный график; по графику определяют концентрацию бора в пробах.

Допускается использовать заранее построенный градуировочный график. Для контроля его стабильности применяют стандартный раствор с предельно допустимой концентрацией бора по нормативно-технической документации.

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)0,95 не должны превышать 0,3 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) для концентраций бора 0,5-1 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), 0,4 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) для концентраций 1-3 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), 0,5 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) для концентраций 3-6 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРА

3.1. Сущность метода

Метод основан на ослаблении окраски ализаринциркониевого лака, благодаря способности фторид-ионов образовывать с цирконием бесцветный комплекс. Чувствительность метода 0,05 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

3.2. Аппаратура, посуда, реактивы

Фотоэлектроколориметр.

Колбы мерные вместимостью 100, 500, 1000 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) по НТД.

Пипетки мерные вместимостью 5 и 10 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) по ГОСТ 1770.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463.

Ализариновый красный С.

Циркония хлорид (оксилхлорид циркония).

Цирконил азотнокислый двуводный (циркония нитрат) или цирконил азотнокислый двуводный основной.

Примечание. Все реактивы должны быть квалификации не ниже ч.д.а.

3.3. Приготовление растворов

3.3.1. Стандартный раствор фтора (раствор А): 0,0221 г фтористого натрия растворяют в дистиллированной воде, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доводят до метки; 1 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)раствора содержит 0,1 мг фтора. Раствор Б: 10 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доводят до метки дистиллированной водой; 1 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора содержит 0,01 мг фтора. Раствор Б готовят перед употреблением.

3.3.2. Раствор ализаринового красного С: 0,75 г ализаринового красного С растворяют в дистиллированной воде, переводят в мерную колбу и доводят объем до 1 дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

3.3.3. Раствор хлорида цирконила: 0,354 г хлорида цирконила растворяют в 600-800 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)дистиллированной воды, добавляют 33,3 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) концентрированной серной кислоты, перемешивают, добавляют 100 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) концентрированной соляной кислоты и снова перемешивают; охлаждают; доводят объем дистиллированной водой до 1 дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), перемешивают и выдерживают 1 ч. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

3.3.4. Раствор азотнокислого цирконила: 0,371 г азотнокислого цирконила растворяют в 200 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) дистиллированной воды, приливают 10 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) серной кислоты и 15 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) соляной кислоты, охлаждают, фильтруют, доводят дистиллированной водой до 500 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и перемешивают.

3.4. Проведение анализа

3.4.1. Выполняют два параллельных определения фтора в вытяжке. К 100 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) вытяжки добавляют последовательно 5 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора ализаринового красного С и 5 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора хлорида (или нитрата) цирконила, раствор перемешивают и выдерживают 1 ч при комнатной температуре. Измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 20-50 мм в интервале длин волн 520-550 нм (зеленый светофильтр). Количество фтора в растворе находят по градуировочному графику.

3.4.2. Построение градуировочного графика

В химические стаканы вместимостью 150-200 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) вносят 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 и 12,0 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) стандартного раствора Б, что соответствует 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,10 и 0,12 мг фтора.

Объем каждого раствора доводят до 100 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) дистиллированной водой и далее поступают по п.3.4.1. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям фтора строят градуировочный график. Для построения графика используют среднее арифметическое значений оптических плотностей двух параллельных измерений для каждой концентрации.

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Концентрацию фтора (ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в испытуемой вытяжке, мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), вычисляют по формуле

ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса фтора, найденная по градуировочному графику, мг;


ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем водной вытяжки, взятой для анализа, смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

3.5.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)0,95 не должны превышать 0,08 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) для концентраций фтора 0,2-1,0 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

4. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

4.1. Фотометрический метод

4.1.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в коричнево-красный цвет комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя.

Определению никеля не мешают медь, кобальт, железо при массовых концентрациях, не превышающих соответственно 0,02 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), 0,2 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и 0,1 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Чувствительность метода 0,05 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.1.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Пробирки вместимостью 10 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Колбы мерные вместимостью 100 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) по ГОСТ 1770.

Пипетки мерные вместимостью 1,5 и 10 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) по ГОСТ 29227.

Воронки делительные вместимостью 250 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) по ГОСТ 25336.

Чашки фарфоровые диаметром 5-6 см по ГОСТ 9147.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой долей 20%.

Натрий лимоннокислый, 3-замещенный по ГОСТ 22280, раствор с массовой долей 20%.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор с массовой долей 0,1% в растворе гидроокиси натрия с массовой долей 5%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Хлороформ.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 0,5 моль/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы с массовой долей 5% и 30%.

Йод кристаллический по ГОСТ 4159, раствор с массовой долей 1% в этиловом спирте.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор с массовой долей 15%.

Никель сернокислый по ГОСТ 4465.

Стандартный раствор А: 0,4786 г перекристаллизованного сернокислого никеля помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), растворяют в дистиллированной воде, добавляют 0,1 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) концентрированной азотной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают; 1 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора содержит 1 мг никеля.

Стандартный раствор Б: 10 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и доводят до метки водой; 1 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора содержит 0,1 мг никеля.

Примечание. Все реактивы должны быть квалификации не ниже ч.д.а.

4.1.3. Проведение анализа

Выполняют два параллельных определения никеля в вытяжке.

4.1.3.1. Проведение анализа при концентрации кобальта и меди не более 0,5 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

25 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) вытяжки помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), добавляют 1 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) винной кислоты или лимоннокислого натрия, 10 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) аммиака, 5 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора гидроокиси натрия с массовой долей 30%, 3 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) надсернокислого аммония, 10 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) диметилглиоксима, перемешивают раствор после добавления каждого реактива, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки, еще раз перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 10-20 нм при длине волны 430-445 нм (синий светофильтр).

Для сравнения применяют раствор контрольного опыта, полученный в аналогичных условиях.

Количество никеля в растворе устанавливают по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) вносят 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) стандартного раствора Б, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,07; 0,08; 0,09; 0,1 мг никеля, добавляют 1 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) винной кислоты или лимоннокислого натрия и далее измеряют оптическую плотность полученных растворов.

Для построения графика используют среднее арифметическое оптических плотностей двух параллельных измерений каждой из концентраций.

4.1.3.2. Проведение анализа в присутствии кобальта и меди более 0,5 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

В делительную воронку помещают 25 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) вытяжки, 2 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора винной кислоты или лимоннокислого натрия, 0,5 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора диметилглиоксима, 3 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) аммиака; выдерживают 2-3 мин, разбавляют водой до 50-60 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и добавляют 5 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) хлороформа. Содержимое воронки встряхивают в течение 2 мин. Фазы разделяют. Никель из хлороформного экстракта реэкстрагируют. Для этого добавляют 15 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) 0,5 моль/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) соляной кислоты и снова встряхивают.

Водный слой сливают в фарфоровую чашку. Содержимое чашки выпаривают до влажных солей, которые обрабатывают дистиллированной водой и переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Обмывают стенки чашек дистиллированной водой и раствор также переносят в колбу.

Далее к полученному раствору добавляют 0,1 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора диметилглиоксима, 0,1 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) спиртового раствора йода и 1 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) аммиака.

После прибавления каждого реактива содержимое пробирки хорошо перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 445 нм (синий светофильтр), применяя для сравнения раствор контрольного опыта, полученный в аналогичных условиях.

Количество никеля в растворе определяют по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика в делительные воронки вносят 0,1; 0,3; 0,5; 0,7; 0,9; 1,0 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) стандартного раствора Б, что соответствует 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,09; 0,1 мг никеля, и далее измеряют оптическую плотность растворов.

Для построения градуировочного графика используют среднее арифметическое оптических плотностей двух параллельных определений каждой из концентраций.

4.1.4. Обработка результатов

Концентрацию никеля (ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в вытяжке, мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), вычисляют по формуле

ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса никеля, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем анализируемого раствора, взятого на определение, смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Допускаемые расхождения между параллельными определениями при доверительной вероятности ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)0,95 не должны превышать 0,3 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) для концентрации никеля от 0,5 до 1,5 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

4.2. Атомно-абсорбционный метод

4.2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами никеля при введении анализируемого раствора в воздушно-ацетиленовое пламя.

4.2.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Спектрофотометр атомно-абсорционный.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 5%.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Никель сернокислый по ГОСТ 4465.

Исходный стандартный раствор: 4,7860 г сернокислого никеля растворяют в дистиллированной воде, добавляют 2 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) концентрированной серной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доводят объем дистиллированной водой до метки, 1 дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора содержит 1 г никеля.

Рабочие стандартные растворы готовят из исходного последовательным разбавлением раствором уксусной кислоты с массовой долей 5%, готовят не менее четырех стандартных растворов с концентрацией никеля от 0,5 до 10 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

4.2.3. Проведение анализа

4.2.3.1. Выполняют два параллельных определения никеля в вытяжке.

100 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) вытяжки упаривают на водяной бане в 5-10 раз, измеряют объем полученного концентрата.

4.2.3.2. Стандартные растворы и концентраты распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют абсорбцию спектральной линии никеля 341,4 нм.

Выполняют по два параллельных измерения для каждого испытуемого раствора, вычисляют среднее арифметическое двух значений оптической плотности пламени.

4.2.3.3. По результатам измерений для рабочих стандартных растворов по п.4.2.2 и соответствующим концентрациям никеля строят градуировочный график и определяют концентрацию никеля в анализируемом растворе.

4.2.4. Обработка результатов

Концентрацию никеля (ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в вытяжке, мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), вычисляют по формуле

ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - концентрация никеля, найденная по градуировочному графику, мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);


ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - отношение объема вытяжки, взятой для анализа, к объему концентрата по п.4.2.3.1.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать указанных в п.4.1.4.

5. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА

5.1. Фотометрический метод

5.1.1. Сущность метода

Метод основан на образовании в уксуснокислом растворе окрашенного в красный цвет внутрикомплексного соединения кобальта с нитрозо-Р-солью. Чувствительность метода 0,05 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

5.1.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Колбы мерные по НТД.

Пипетки мерные вместимостью 1,5 и 10 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) по ГОСТ 1770.

Пробирки вместимостью 10 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Нитрозо-Р-соль, раствор с массовой долей 0,1%.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 50%.

Азотная кислота по ГОСТ 4461.

Кобальт хлористый по ГОСТ 4525.

Стандартный раствор А: 0,0403 г хлористого кобальта растворяют в дистиллированной воде и переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), добавляют 1 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) соляной кислоты, доводят объем дистиллированной водой до метки; 1 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора содержит 0,1 мг кобальта.

Стандартный раствор Б: 10 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и доводят объем до метки дистиллированной водой; 1 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора содержит 0,01 мг кобальта.

Примечание. Все реактивы должны быть квалификации не ниже ч.д.а.

5.1.3. Проведение анализа

Выполняют два параллельных определения кобальта в вытяжке.

В пробирку с притертой пробкой вносят 10 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) вытяжки, приливают 1 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора ацетата натрия с массовой долей 50%, 0,5 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора нитрозо-Р-соли, хорошо перемешивают, прибавляют 0,5 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) концентрированной азотной кислоты, снова перемешивают. Пробирки помещают в кипящую водяную баню на 5 мин, охлаждают. Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 420 нм, применяют для сравнения раствор контрольного опыта.

Количество кобальта в растворе определяют по градуировочному графику.

5.1.4. Построение градуировочного графика

В пробирки вносят 0,10; 0,30; 0,50; 0,70; 1,00 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) стандартного раствора кобальта (Б), что соответствует 0,001; 0,003; 0,005; 0,007; 0,010 мг кобальта, доводят объем до 10 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствором уксусной кислоты с массовой долей 4% и проводят определение кобальта, как описано в п.5.1.3.

Для построения графика используют среднее арифметическое значений оптических плотностей двух параллельных измерений для каждой из концентраций.

5.1.5. Обработка результатов

Концентрацию (ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) кобальта в вытяжке, мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), вычисляют по формуле

ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса кобальта, найденная по градуировочному графику, мг;


ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем анализируемого раствора, взятого для определения, смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)0,95 не должны превышать 0,3 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) для концентрации кобальта от 0,5 до 1,5 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

5.2. Атомно-абсорбционный метод

5.2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами кобальта при введении анализируемого раствора в воздушно-ацетиленовое пламя. Чувствительность метода 0,1 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

5.2.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 5%.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462.

Исходный стандартный раствор: 4,7696 г сернокислого кобальта растворяют в дистиллированной воде, добавляют 2 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) концентрированной серной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доводят объем дистиллированной водой до метки; 1 дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора содержит 1 г кобальта.

Рабочие стандартные растворы готовят, как указано в п.4.2.2.

Примечание. Все реактивы должны быть квалификации не ниже ч.д.а.

5.2.3. Проведение анализа

Выполняют, как указано в п.4.2.3.

Измеряют абсорбцию спектральной линии кобальта 242,4 нм.

5.2.4. Обработка результатов

Выполняют, как указано в п.4.2.4.

6. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА

6.1. Фотометрический метод определения хрома с окислением перекисью водорода

6.1.1 Сущность метода

Метод основан на каталитическом окислении хрома (III) до хрома (IV) перекисью водорода в присутствии платины и солей железа с последующим окислением дифенилкарбазида с образованием комплексного соединения и измерении оптической плотности полученного раствора розово-фиолетового цвета.

Чувствительность метода - 0,02 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

6.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Центрифуга лабораторная.

Колбы мерные вместимостью 25 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) по ГОСТ 1770.

Пипетки мерные по ГОСТ 29227.

Стаканы центрифужные вместимостью 25 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Чашки фарфоровые N 1 по ГОСТ 9147.

Проволока платиновая, кусочки длиной 5-10 мм.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 4%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации 100 и 500 г/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Натрий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 245, раствор насыщенный, профильтрованный.

1,5-дифенилкарбазид по НТД, свежеприготовленный раствор концентрации 5 г/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) в ацетоне.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Квасцы железоаммонийные, раствор концентрации 90 г/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4): 9 г квасцов растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют по каплям соляную кислоту до получения прозрачного раствора, избегая ее избытка. Полученный раствор доводят дистиллированной водой до 100 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Стандартный раствор хрома (раствор А) концентрации хрома 0,1 мг/смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4): 0,2829 г двухромовокислого калия, просушенного при температуре 180 °С до постоянной массы, помещают в колбу вместимостью 1,0 дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора водой до метки.

Стандартный раствор хрома (раствор Б) концентрации хрома 1 мкг/смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), готовят разбавлением водой раствора А в 100 раз.

Примечание. Все реактивы должны быть квалификации не ниже ч.д.а.

6.1.3. Проведение анализа

10 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) вытяжки выпаривают в фарфоровой чашке на кипящей водяной бане досуха. В чашку добавляют 10 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) дистиллированной воды, 0,5 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) азотной кислоты; тщательно перемешивая, переводят содержимое чашки в раствор. Добавляют 1,5 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора железоаммонийных квасцов и нейтрализуют содержимое чашки до рН=7-8 раствором гидроокиси натрия концентрации 100 г/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

В чашку вносят платиновую проволоку, добавляют 5 капель перекиси водорода и выпаривают содержимое чашки на кипящей водяной бане до получения слегка влажного осадка (не досуха). Содержимое чашки с помощью дистиллированной воды переносят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), оставляя платиновую проволоку в чашке. Объем в колбе доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Осадок от раствора отделяют центрифугированием в течение 15 мин со скоростью 3000 минГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4); 20 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) прозрачного центрифугата переносят в стакан вместимостью 50 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), добавляют 1 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) серной кислоты, 1 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора однозамещенного фосфорнокислого натрия, 1 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора дифенилкарбазида, тщательно перемешивая содержимое стакана после добавления каждого реактива.

Одновременно готовят два контрольных раствора, где вместо уксусной вытяжки используют раствор уксусной кислоты.

Через 5 мин измеряют оптическую плотность приготовленного раствора на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 540 нм по отношению к каждому из двух контрольных растворов.

За оптическую плотность анализируемого раствора принимают среднее арифметическое значение двух измерений.

По градуировочному графику находят массу хрома в вытяжке.

6.1.4. Построение градуировочного графика

В фарфоровые чашки вносят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) стандартного раствора хрома (раствор Б), что соответствует 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003 мг хрома, добавляют 10 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) дистиллированной воды, 0,5 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) азотной кислоты и далее анализ проводят по п.6.1.3.

Одновременно готовят два контрольных раствора, не содержащих хрома.

Оптическую плотность приготовленных растворов определяют, как указано в п.6.1.3, по отношению к каждому из двух контрольных растворов.

За оптическую плотность каждого раствора принимают среднее арифметическое значение двух измерений.

Строят градуировочный график, откладывая по оси ординат полученные значения оптических плотностей, по оси абсцисс - соответствующую им массу хрома в миллиграммах.

6.1.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию хрома (ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в вытяжке в мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) вычисляют по формуле

ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса хрома, найденная по градуировочному графику, мг;


ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем вытяжки, взятый для анализа, дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,010 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) для концентраций хрома 0,05-0,10 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и 0,015 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - для концентраций хрома 0,10-0,30 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) при доверительной вероятности 0,95.

6.1.2-6.1.5. (Введены дополнительно, Изм. N 3).

6.2. Фотометрический метод определения хрома с окислением надсернокислым аммонием

6.2.1. Сущность метода

Метод основан на каталитическом окислении хрома (III) до хрома (IV) надсернокислым аммонием в присутствии ионов серебра или кобальта с последующим окислением дифенилкарбазида с образованием комплексного соединения и измерении оптической плотности полученного раствора розово-фиолетового цвета.

Чувствительность метода - 0,02 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

6.2.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Пипетки мерные по ГОСТ 29227.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор концентрации 1 моль/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, свежеприготовленный раствор концентрации 2 г/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации 2,5 г/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) или кобальт сернокислый по ГОСТ 4462, раствор концентрации 5 г/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 4%.

1,5-дифенилкарбазид по НТД, свежеприготовленный раствор концентрации 1 г/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) в смеси уксусная кислота - спирт в соотношении 1:10.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, стандартные растворы по п.6.1.2.

Натрий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 245, раствор насыщенный, профильтрованный.

Примечание. Все реактивы должны быть квалификации не ниже ч.д.а.


Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

6.2.3. Проведение анализа

50 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) уксуснокислой вытяжки отбирают в стакан, приливают 1,5 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) концентрированной серной кислоты, выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 40 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) горячей дистиллированной воды, приливают 10 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора надсернокислого аммония, 0,5 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) азотнокислого серебра или 1,0 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора сернокислого кобальта и кипятят 25 мин. После охлаждения полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доводят объем до метки и содержимое тщательно перемешивают, затем в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) вносят 20 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) полученного раствора, приливают 1 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) однозамещенного фосфорнокислого натрия, 0,4 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора дифенилкарбазида, доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают.

Одновременно готовят два контрольных раствора, где вместо уксусной вытяжки используют раствор уксусной кислоты.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность приготовленного раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм при длине волны 540 нм по отношению к каждому из двух контрольных растворов.

За оптическую плотность анализируемого раствора принимают среднее арифметическое значение двух измерений.

По градуировочному графику находят массу хрома в вытяжке.

6.2.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 25 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) вносят 0,25; 0,5; 1,0; 2,0 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) стандартного раствора хрома (раствор Б), что соответствует 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,002 мг хрома, добавляют 15 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) дистиллированной воды, 0,5 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора серной кислоты, 1 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) однозамещенного фосфорнокислого натрия, 0,4 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора дифенилкарбазида, тщательно перемешивают содержимое колб после добавления каждого из реактивов. Раствор в колбах доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий хрома.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность приготовленных растворов на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм при длине волны 540 нм по отношению к контрольному раствору.

Оптическую плотность каждого раствора измеряют два раза.

За оптическую плотность раствора принимают среднее арифметическое значение двух измерений.

Строят градуировочный график, откладывая по оси ординат полученные значения оптических плотностей, по оси абсцисс - соответствующую им массу хрома в миллиграммах.

6.2.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию хрома (ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в вытяжке в мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) вычисляют по формуле

ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса хрома, найденная по графику, мг;

ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем вытяжки, взятой для анализа, дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать указанных в п.6.1.5.

6.2-6.2.5. (Введены дополнительно, Изм. N 3).

6.3. Атомно-абсорбционный метод

6.3.1. Сущность метода

Метод основан на селективном поглощении (абсорбции) атомным паром хрома резонансного излучения, испускаемого спектральной лампой при введении анализируемых растворов в пламя ацетилен-воздух.

Чувствительность метода - 0,02 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

6.3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, растворы по п.6.1.2.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 4%.

Оксид лантана; раствор концентрации лантана 100 г/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4): 117 г оксида лантана растворяют в 400 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) разбавленной 1:1 соляной кислоты, охлаждают, разбавляют до 1 дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) дистиллированной водой, тщательно перемешивают.

Примечание. Все реактивы должны быть квалификации не ниже ч.д.а.


Ацетилен по ГОСТ 5457.

6.3.3. Проведение анализа

300 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) вытяжки помещают в стакан и упаривают до 10-15 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), прибавляют 3-5 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) соляной кислоты, разбавленной 1:1, 0,5 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) перекиси водорода, осторожно нагревают до полного разложения перекиси водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), прибавляют 2,5 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора лантана и доводят содержимое в колбе дистиллированной водой до метки. Растворы распыляют в восстановительном воздушно-ацетиленовом пламени атомно-абсорбционного спектрофотометра и измеряют абсорбцию хрома при длине волны 357,9 нм. При смене растворов систему распыления промывают водой до получения нулевого показания прибора.

Одновременно готовят контрольный раствор, где вместо уксусной вытяжки используют раствор уксусной кислоты.

Каждый раствор (анализируемый и контрольный) фотометрируют два раза и вычисляют среднее арифметическое значение абсорбции.

По найденному значению абсорбции анализируемого раствора за вычетом значения абсорбции контрольного раствора по градуировочному графику находят массу хрома в вытяжке.

6.3.4. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью 50-100 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) вносят 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) стандартного раствора хрома (раствор А), что соответствует 0,025; 0,05; 0,1; 0,2; 0,4 мг хрома, приливают 10 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) соляной кислоты, разбавленной 1:1, 0,5 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) перекиси водорода, осторожно нагревают до полного разложения перекиси водорода, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), прибавляют 10 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора лантана и доводят содержимое в колбе дистиллированной водой до метки; измеряют абсорбцию по п.6.3.3.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий хрома.

Каждый приготовленный раствор фотометрируют два раза и вычисляют среднее арифметическое значение абсорбции.

Строят градуировочный график, откладывая по оси ординат полученные значения абсорбции растворов, содержащих хром за вычетом значения абсорбции контрольного раствора, по оси абсцисс - соответствующую им массу хрома в миллиграммах.

6.3.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию хрома (ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в вытяжке в мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) вычисляют по формуле

ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса хрома, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем вытяжки, взятой для анализа, дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать указанных в п.6.1.5.

6.3-6.3.5. (Введены дополнительно, Изм. N 3).

7. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ, ЦИНКА, НИКЕЛЯ, КОБАЛЬТА, ЖЕЛЕЗА, МАРГАНЦА И ХРОМА

7.1. Сущность метода

Метод основан на измерении поглощения излучения свободными атомами меди, цинка, никеля, кобальта, железа, марганца и хрома, образующимися при распылении анализируемых растворов в пламени воздух-ацетилен.

Чувствительность метода - 0,02 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) для всех элементов.

7.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Источники излучения - лампы с полым катодом для определения меди, цинка, никеля, кобальта, железа, марганца, хрома.

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Медь металлическая по ГОСТ 859.

Стандартные растворы меди:

Раствор А: 0,1000 г меди растворяют в 20 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) азотной кислоты, разбавленной 1:1. После удаления окислов азота кипячением раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки водой и перемешивают; 1 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора содержит 0,1 мг меди.

Раствор Б: 10 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки водой и перемешивают; 1 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора Б содержит 0,01 мг меди.

Никель металлический по ГОСТ 849*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 849-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартные растворы никеля готовят, как стандартные растворы меди.

Цинк металлический по ГОСТ 3640.

Стандартные растворы цинка:

Раствор А: 0,1000 г цинка растворяют в 30 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4); доливают до метки водой и перемешивают; 1 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора А содержит 0,1 мг цинка.

Раствор Б: 10 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки водой и перемешивают; 1 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора Б содержит 0,01 мг цинка.

Кобальт металлический марки КО по ГОСТ 123*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 123-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартные растворы готовят, как растворы меди и никеля.

Железо карбонильное по НТД.

Стандартные растворы железа:

Раствор А: 0,1000 г карбонильного железа растворяют в 20 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) соляной кислоты, не допуская кипения, добавляют в конце растворения несколько капель раствора азотной кислоты. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки водой, перемешивают; 1 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора содержит 0,1 мг железа.

Раствор Б: 10 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки водой, перемешивают; 1 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора Б содержит 0,01 мг железа.

Марганец металлический по ГОСТ 6008.

Стандартные растворы марганца:

Раствор А: 0,1000 г металлического марганца растворяют в 10 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) серной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор осторожно разбавляют водой, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают водой до метки, перемешивают; 1 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора содержит 0,1 мг марганца.

Раствор Б: 10 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают водой до метки, перемешивают; 1 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора содержит 0,01 мг марганца.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Стандартные растворы хрома:

Раствор А: 0,2829 г двухромовокислого калия, предварительно высушенного при температуре 180 °С до постоянной массы, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1,0 дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), перемешивают; 1 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) полученного раствора содержит 0,1 мг хрома.

Раствор Б: 10,0 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают водой до метки; 1 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) полученного раствора содержит 0,01 мг хрома.

Перекись водорода по ГОСТ 10929.

7.3. Проведение анализа

Отмеренный объем вытяжки (300-500 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) помещают в стакан и упаривают до 5-10 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), прибавляют 3-5 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) соляной кислоты, разбавленной 1:1, 0,5 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) перекиси водорода, разбавляют водой до 20 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), осторожно нагревают до полного разложения перекиси водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрофотометра и измеряют абсорбцию излучения при следующих длинах волн:

медь - 324,7 нм;

цинк - 213,9 нм;

никель - 232,0 нм;

кобальт - 240,7 нм;

железо - 248,8 нм;

марганец - 279,5 нм;

хром - 357,9 нм.

При смене растворов систему распыления промывают водой до получения нулевого показания прибора. Каждый раствор фотометрируют дважды и вычисляют среднее арифметическое значение абсорбции. Одновременно готовят контрольный раствор, где вместо уксуснокислой вытяжки используют 4%-ный раствор уксусной кислоты.

По найденному значению абсорбции анализируемого раствора за вычетом значения абсорбции контрольного раствора по градуировочному графику находят массу определяемого элемента.

7.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) отбирают аликвотные части стандартных растворов по п.7.2, содержащие 0,025; 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мг меди, цинка, никеля, кобальта, железа и марганца. В стаканы вместимостью 50-100 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) вносят аликвотные части стандартного раствора хрома, содержащие 0,025; 0,05; 0,1; 0,2; 0,4 мг хрома, приливают 10 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) соляной кислоты, разбавленной 1:1, 0,5 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) перекиси водорода, осторожно нагревают до полного разложения перекиси водорода, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), в которых находятся аликвотные части стандартных растворов всех остальных определяемых элементов, доводят до метки дистиллированной водой.

Примечание. Для построения градуировочного графика используют не менее пяти стандартных растворов. Содержание элементов в стандартных растворах выбирают в соответствии с определяемыми концентрациями.


Одновременно готовят раствор контрольного опыта.

Измеряют абсорбцию излучения для каждого элемента по п.7.3. Строят градуировочный график, откладывая на оси ординат полученные значения абсорбции с учетом абсорбции контрольного опыта, на оси абсцисс - соответствующие им массы в миллиграммах.

7.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию каждого элемента (ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) вычисляют по формуле

ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса элемента, найденная по градуировочному графику, мг;


ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем вытяжки, взятой для анализа, дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Должны соблюдаться требования к точности анализа всех элементов, приведенные в таблице (для доверительной вероятности 0,95).

Диапазон массовых концентраций, мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Допускаемое расхождение двух параллельных определений (сходимость), мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Допускаемое расхождение двух результатов анализа (воспроизводимость), мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

0,05 до 0,15

0,02

0,03

Св. 0,15 " 0,30

0,05

0,08

" 0,30 " 0,60

0,10

0,15

" 0,60 " 2,00

0,20

0,30

8. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА


Метод основан на восстановлении мышьяка до арсина металлическим цинком в сернокислой среде, восстановлении ионов серебра мышьяковистым водородом до металлического серебра с дальнейшей оценкой содержания мышьяка по интенсивности окраски зоны восстановления на индикаторной бумаге.

8.1. Аппаратура

Прибор Гутцайта (чертеж) состоит из конической колбы вместимостью 100 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) с резиновой пробкой, через которую проходит стеклянная трубка, состоящая из двух частей: длинной и короткой диаметром 6-7 мм. Суженная часть трубки над пробкой служит для удержания рыхлого кусочка ваты, пропитанной раствором ацетата свинца и предназначенной для улавливания сероводорода. Концы обеих трубок вставлены в резиновые пробки, с помощью которых обеспечивается плотное соединение. Между частями трубок вкладывается фильтровальная бумага, пропитанная раствором азотнокислого серебра.

ГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)


1 - коническая колба с плоским дном; 2 - резиновая пробка; 3 - длинная трубка; 4 - короткая трубка; 5 - вата; 6 - бумажный фильтр; 7 - резиновые кольца; 8 - бумажный колпачок



Для обеспечения плотного зажима фильтровальной трубки пробки стягивают резиновыми кольцами.

Высота колбы и насадки равны.

8.2. Реактивы, растворы

Вата.

Фильтровальная бумага.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор 40 г/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Олово двухлористое 2-водное по НТД.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор 50 г/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 50 г/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Цинк гранулированный без мышьяка.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 300 г/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Оксид мышьяка (III).

Стандартные растворы мышьяка:

Раствор А: 0,1320 г оксида мышьяка (III) растворяют в 5 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора гидроксида натрия, разбавляют водой до 200 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки водой, перемешивают. Массовая концентрация мышьяка в растворе А равна 0,0001 г/смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Раствор Б: 10 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки водой, перемешивают. Массовая концентрация мышьяка в растворе Б равна 0,00001 г/смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Раствор С: 5 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки водой, перемешивают. Массовая концентрация мышьяка в растворе С равна 0,0000005 г/смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Растворы Б и С готовят перед применением.

8.3. Проведение анализа

8.3.1. В трубку 3 (чертеж) вкладывают рыхлый комок ваты 5, пропитанной раствором ацетата свинца и предназначенной для улавливания сероводорода. Для подготовки к работе кусочек ваты выдерживают в течение 30 мин в растворе ацетата свинца и отжимают между несколькими слоями фильтровальной бумаги до полусухого состояния. Вата должна заполнять половину объема трубки. Фильтр диаметром 20 мм из фильтровальной бумаги погружают на 15-20 мин в свежеприготовленный раствор нитрата серебра, вынимают и высушивают на воздухе в темном месте на часовом стекле. Подготовленные таким образом фильтры вкладывают между частями трубки 3 и 4, соединяют пробки резиновыми кольцами. 50 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) уксуснокислой вытяжки помещают в реакционную колбу прибора, добавляют 5 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) серной кислоты, 0,2 г хлорида олова, 2-3 гранулы металлического цинка и немедленно закрывают колбу подготовленной насадкой. Сверху насадку прикрывают бумажным колпачком и ставят в темное место. В случае бурной реакции колбу охлаждают в холодной воде. По окончании выделения водорода (примерно через 60 мин) фильтр извлекают из насадки и сравнивают его окраску с окраской фильтров, соответствующих различному содержанию мышьяка в стандартных растворах (шкала сравнения). При определении мышьяка одновременно в нескольких пробах используют отдельные, но одинаковые по размерам приборы (чертеж).

8.3.2. Приготовление шкалы сравнения

В реакционные колбы прибора помещают 1-5 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) стандартного раствора С, что соответствует 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,0020; 0,0025 мг мышьяка; еще одну колбу используют для проведения контрольного опыта. Во все шесть колб приливают 50 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора уксусной кислоты (40 г/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)), добавляют 5 смГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) серной кислоты и далее поступают, как указано в п.8.2. Набор полученных фильтров используется в качестве шкалы сравнения. Подготовленная шкала соответствует содержанию мышьяка в вытяжках 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

8.3.3. Оценка результатов

По окраске фильтра устанавливают, к какому интервалу массовых концентраций относится испытуемая проба; результаты визуальной оценки (интервал) должны совпадать для двух параллельных определений. Если на верхней границе интервала содержание мышьяка в пробе является предельно допустимым, анализ повторяют. Окончательный результат анализа выражается массовой концентрацией, соответствующей верхней границе установленного интервала массовых концентраций мышьяка в пробе. Например, установлено, что массовая концентрация мышьяка в испытуемой пробе находится в интервале 0,01-0,002 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Результат анализа выдается в виде: "не более 0,02 мг/дмГОСТ 24295-80 Посуда хозяйственная стальная эмалированная. Методы анализа вытяжек (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)".

Разд.7, 8. (Введены дополнительно, Изм. N 4).


Copyright © 2024
Карта сайта