ГОСТ 20300.8-90
Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Метод определения оксидов натрия и калия

ГОСТ 20300.8-90

Группа И29

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ БАДДЕЛЕИТО-КОРУНДОВЫЕ

Метод определения оксидов натрия и калия

Baddeleyite-corundum refractories.
Method for determination of sodium oxide and potassium oxide

MКC 81.080
ОКСТУ 0809

Дата введения 1991-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственной ассоциацией промышленности строительных материалов

РАЗРАБОТЧИКИ

Е.В.Соболев, канд. техн. наук; В.Е.Голубев, канд. техн. наук; Р.П.Борисова; Е.А.Диденко

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета CCCР по управлению качеством продукции и стандартам от 15.03.90 N 434

3. ВЗАМЕН ГОСТ 20300.8-74

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела
ГОСТ 4145-74	2
ГОСТ 4166-76	2
ГОСТ 4204-77	2
ГОСТ 6563-75	2
ГОСТ 10484-78	2
ГОСТ 20300.1-90	1
ГОСТ 20448-90	2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ


Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения оксидов натрия и калия (при массовой доле оксидов натрия и калия до 1,5%) в огнеупорных бадделеито-корундовых изделиях.

Метод основан на фотометрировании раствора сернокислого натрия или калия на пламенном фотометре.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20300.1.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотометр пламенный по НТД или атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Чашка платиновая N 118-3 по ГОСТ 6563.

Шпатель платиновый N 11 или 12 по ГОСТ 6563.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484, раствор с массовой долей 40%.

Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448 или ацетилен по нормативно-технической документации.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой и смешивают с 2,5 см серной кислоты и с 7-10 см фтористоводородной кислоты.

Смесь выпаривают на воздушной бане, нагревая сначала до появления паров серной кислоты, а затем до их обильного выделения. Нагревание на воздушной бане продолжают до получения сухого остатка. Сухой остаток прокаливают на горелке при 700-800 °С до тех пор, пока не перестанут выделяться пары серного ангидрида. При охлаждении содержимое чашки обрабатывают небольшим количеством горячей воды (5-7 см). Затем подогревают чашку на электрической плитке, доводя ее содержимое до кипения, и растирают остаток солей пестикообразной стеклянной палочкой. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см через двойной фильтр "синяя лента". Ополаскивают чашку 5-6 раз небольшими порциями горячей воды и сливают через фильтр. Осадок промывают на фильтре 5-6 раз небольшими порциями горячей воды. Раствор в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Дистиллированная вода применяется свежеперегнанная. Иногда, несмотря на то, что фильтрование проводилось через два плотных фильтра, в растворе снова появляется очень мелкий осадок. В этом случае небольшую порцию раствора пропускают снова через сухой плотный фильтр в сухой стакан для фотометрирования. Если же осадка не наблюдается, то испытуемый раствор прямо из измерительной колбы переливают в стакан вместимостью 25 или 50 см для фотометрирования. Затем на пламенном фотометре определяют массовые доли натрия и калия в пробе методом эталонных растворов (описание методов дается в прилагаемой к каждому прибору инструкции).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю оксида натрия и оксида калия () в процентах вычисляют по формуле

;

где и - концентрация оксида натрия или оксида калия в рабочих растворах сравнения, мг/см ();

- значение интенсивности излучения анализируемого раствора;

и - значения интенсивности излучения для растворов сравнения;

100 - вместимость мерной колбы с анализируемой пробой, см;

- масса пробы,

4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,07% - при содержании оксидов калия и натрия менее 1% и 0,1% - при содержании оксидов калия и натрия более 1%.