ГОСТ 20300.6-90
Группа И29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ БАДДЕЛЕИТО-КОРУНДОВЫЕ
Методы определения оксида алюминия
Baddeleyite-corundum refractories. Methods for determination of aluminium oxide
MКC 81.080
ОКСТУ 0809
Дата введения 1991-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственной ассоциацией промышленности строительных материалов
РАЗРАБОТЧИКИ
Е.В.Соболев, канд. техн. наук; В.Е.Голубев, канд. техн. наук; Р.П.Борисова; Е.А.Диденко
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15.03.90 N 434
3. ВЗАМЕН ГОСТ 20300.6-74
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 61-75 | 2.2 |
ГОСТ 3117-78 | 2.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 3640-94 | 2.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 4174-77 | 2.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2 |
ГОСТ 5456-79 | 2.2 |
ГОСТ 6563-75 | 3.2 |
ГОСТ 20300.1-90 | 1 |
ГОСТ 20300.2-90 | 3.3 |
ГОСТ 20300.3-90 | 2.3; 3.3.1; 3.4.1 |
ГОСТ 20300.4-90 | 2.4.1; 3.4.1 |
ГОСТ 20300.5-90 | 2.4.1; 3.4.1 |
ГОСТ 20300.7-90 | 3.3 |
ГОСТ 22867-77 | 3.2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический и комплексонометрический методы определения оксида алюминия (при массовой доле оксида алюминия от 40 до 55%) в огнеупорных бадделеито-корундовых изделиях.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 20300.1.
2. МЕТОД ОБЪЕМНОГО КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на трилонометрическом титровании избытка трилона Б раствором сернокислого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым при рН 5,5-5,8. Вместе с алюминием титруются титан и железо.
2.2. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Цинк металлический гранулированный по ГОСТ 3640.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовыми долями 10 и 25%.
Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10%.
Ксиленоловый оранжевый, водный раствор с массовой долей 0,2%.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х.ч.
Раствор буферный с рН 5,5-5,8; готовят следующим образом: навеску массой 100 г уксуснокислого аммония растворяют в 300-400 см
воды, для лучшего растворения раствор подогревают, при необходимости фильтруют, добавляют 10 см раствора уксусной кислоты и разбавляют водой до 1 дм.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 80%.
Цинк сернокислый по ГОСТ 4174, 0,025 М раствор.
Точно 0,025 М раствора соли цинка (для установки коэффициента молярности раствора трилона Б) готовят следующим образом: взвешивают 1,6345 г цинка, свежеочищенного стальным ножом от оксида, помещают в фарфоровую чашку и растворяют при нагревании на водяной бане в смеси 100 см воды и 15 см концентрированной азотной кислоты, накрыв чашку часовым стеклом, затем тщательно смывают стекло водой, собирая ее в ту же чашку, и упаривают раствор до 3-4 см. Остаток из чашки количественно переносят, смывая стенки чашки водой, в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят объем раствора воды до метки.
Раствор годен в течение 1 месяца.
Коэффициент молярности 0,025 М раствора трилона Б определяют по раствору соли цинка следующим образом: к аликвотной части 25 см точно 0,025 М раствора соли цинка прибавляют 10 см буферного аммиачного раствора, 0,1 г индикаторной смеси эриохром черного Т или 10-12 капель раствора кислотного хромтемно-синего и 70 см воды.
Раствор перемешивают и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода фиолетово-красной окраски в синюю (при применении эриохром черного Т) или малиновой в неизменяющуюся синюю (при применении кислотного хромтемно-синего). Отмечают объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование.
Коэффициент молярности 0,025 М раствора трилона Б (
) вычисляют по формуле
,
где 
- объем 0,025 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.
0,025 М рабочий раствор сернокислого цинка для титрования оксида алюминия готовят следующим образом: 7,2 г сернокислого цинка растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм.
Коэффициент соответствия рабочего раствора сернокислого цинка определяют следующим образом: в коническую колбу для титрования отмеряют бюреткой 10 см 0,025 М раствора трилона Б, подкисляют его несколькими каплями соляной кислоты, прибавляют 10 см воды и нагревают до 50 °С. Опускают в раствор бумагу "конго" и прибавляют аммиак по каплям до покраснения бумаги. Затем добавляют 20 см ацетатного буферного раствора, нагревают до кипения и титруют из бюретки рабочим 0,025 М раствором сернокислого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым до перехода желтой окраски раствора в фиолетово-красную. Отмечают объем сернокислого цинка, израсходованного на титрование.
Коэффициент соответствия рабочего 0,025 М раствора сернокислого цинка (
) для титрования вычисляют по формуле
,
где - коэффициент молярности 0,025 М раствора трилона Б; - объем рабочего раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование, см.
2.3. Проведение анализа
В испытуемый раствор после оттитровывания циркония (см. ГОСТ 20300.3, разд.2) добавляют 30 см 0,025 М раствора трилона Б и нейтрализуют сначала раствором аммиака с массовой долей 25%, а под конец раствором аммиака с массовой долей 10% до покраснения бумаги конго и перехода окраски индикатора из желтой в слабо-красную. Затем приливают 20 см буферного раствора с рН 5,5-5,8, 10 см раствора гидроксиламина и кипятят раствор 1-2 мин, после чего сразу же в горячем состоянии титруют 0,025 М раствором сернокислого цинка. Титрование продолжают до тех пор, пока окраска изменится из желтой в красную и будет оставаться постоянной. Отмечают объем 0,025 М раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б в кубических сантиметрах.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю оксида алюминия (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- объем раствора трилона Б, введенный в раствор после оттитровывания циркония, см; - коэффициент молярности 0,025 М раствора трилона Б, установленный по сернокислому цинку;
- объем 0,025 М раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б, см; - коэффициент соответствия 0,025 М раствора сернокислого цинка;
0,001275 - масса оксида алюминия, соответствующая 1 см точно 0,025 М раствора трилона Б, г; - общий объем раствора, см;
- объем аликвотной части, см;
- масса пробы, г;
0,6380 - коэффициент пересчета содержания диоксида титана на содержание оксида алюминия, %;
- массовая доля диоксида титана, определяемая, как указано в ГОСТ 20300.4, разд.3;
0,6384 - коэффициент пересчета содержания оксида железа на оксид алюминия;
- массовая доля оксида железа, определяемая, как указано в ГОСТ 203
00.5, %.
2.4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,30%.
Оценка границ случайной составляющей погрешности результата анализа составляет ±0,3%.
2.4.3. Комплексонометрический объемный метод определения оксида алюминия применяют при разногласиях в оценке качества.
3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении суммы полуторных оксидов: диоксидов циркония и титана, оксидов железа и алюминия.
Содержание оксида алюминия вычисляют как разность между суммой полуторных оксидов в процентах и содержанием диоксида циркония, оксида железа и диоксида титана.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Тигель платиновый N 100-8 по ГОСТ 6563.
Аммиак по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25%.
Метиловый красный, спиртовой раствор с массовой долей 0,2%.
Уротропин фармакопейный, растворы с массовыми долями 0,5 и 25%.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой долей 2%, к которому добавляют аммиак до слабощелочной реакции по метиловому красному.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
3.3. Проведение анализа
Отбирают пипеткой 50 см испытуемого раствора, полученного, как указано в ГОСТ 20300.2, разд.2, переносят в стакан вместимостью 300 см. Раствор доводят дистиллированной водой до 150-200 см, нагревают до кипения и при быстром перемешивании стеклянной палочкой приливают к нему по каплям раствор аммиака до нейтрализации большей части кислоты. Допускается применять уротропин для осаждения полуторных оксидов по ГОСТ 20300.7, п.3. Добавляют 2-3 капли спиртового раствора метилрота и снова прибавляют аммиак до появления желтого окрашивания раствора. Раствор кипятят 1-2 мин, выдерживают 10 мин в теплом месте, фильтруют в горячем состоянии через фильтр "белая лента". Осадок промывают горячим раствором азотнокислого аммония до исчезновения в промывных водах иона хлора (реакция раствора азотнокислого серебра с массовой долей 1% на подкисленную азотной кислотой промывную воду).
Промытый осадок вместе с фильтром из воронки переносят в тот же стакан, где велось первое осаждение, и обрабатывают 2-3 см концентрированной соляной кислоты при нагревании. Внутренние стенки стакана и воронки обмывают указанными 2-3 см соляной кислоты и небольшим количеством дистиллированной воды.
Раствор доводят дистиллированной водой до 150-200 см, нагревают и повторяют осаждение, как указано выше.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют при возможно низкой температуре и прокаливают при температуре (1200±50) °С до постоянной массы.
Массовую долю полуторных оксидов () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса осадка полуторных оксидов, г; - общий объем, см;
- масса пробы, г; - объем аликвотной части, см.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю оксида алюминия () в процентах вычисляют по формуле
,
где - массовая доля полуторных оксидов, %;
- массовая доля диоксида циркония, %, определяемая по ГОСТ 20300.3;
- массовая доля диоксида титана, %, определяемая по ГОСТ 20300.4;
- массовая доля оксида железа, %, определяемая по ГОСТ 20300.5.
3.4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,50%.
Метод применяют при разногласиях в оценке качества.