ГОСТ 20300.5-90
Группа И29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ БАДДЕЛЕИТО-КОРУНДОВЫЕ
Методы определения оксида железа
Baddeleyite-corundum refractories. Methods for determination of ferric oxide
MКC 81.080
ОКСТУ 0809
Дата введения 1991-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственной ассоциацией промышленности строительных материалов
РАЗРАБОТЧИКИ
Е.В.Соболев, канд. техн. наук; В.Е.Голубев, канд. техн. наук; Р.П.Борисова; Е.А.Диденко
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15.03.90 N 434
3. ВЗАМЕН ГОСТ 20300.5-74
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 61-75 | 3.2 |
ГОСТ 199-78 | 3.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2 |
ГОСТ 3773-72 | 2.2 |
ГОСТ 4478-78 | 2.2 |
ГОСТ 5456-79 | 3.2 |
ГОСТ 20300.1-90 | 1 |
ГОСТ 20300.2-90 | 3.3.1 |
ГОСТ 20300.3-90 | 2.3.1 |
ТУ 6-09-5169-87 | 2.2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрические методы определения оксида железа (при массовой доле оксида железа от 0,01 до 1%) в огнеупорных бадделеито-корундовых изделиях.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20300.1.
2. СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВЫЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на фотоколориметрировании сульфосалицилата железа, окрашенного в желтый цвет.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 по НТД.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, 1 М раствор.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 20%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10%.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовыми долями 10 и 25%.
Квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359, х.ч.
Метиловый красный (метилрот) по ТУ 6-09-5169, спиртовой раствор с массовой долей 0,2%.
Стандартные растворы железа.
Раствор А: 6,0397 г железоаммонийных квасцов растворяют в 100 см
воды, подкисленной 30 см раствора соляной кислоты, и разбавляют раствор водой до 1 дм.
1 см раствора А содержит 1 мг оксида железа.
Раствор Б: 100 см раствора А разбавляют водой до 1 дм.
1 см раствора Б содержит 0,1 мг оксида железа.
Раствор В готовят разбавлением раствора Б в 10 раз.
1 см раствора В содержит 0,01 мг оксида железа.
Точную концентрацию раствора А устанавливают гравиметрическим методом: в три стакана вместимостью по 300 см отбирают соответственно 10, 20, 30 см стандартного раствора А, разбавляют дистиллированной водой до 100-150 см и осаждают гидроокись железа аммиаком в присутствии метилрота.
Полученный осадок фильтруют через фильтр с белой лентой, промывают горячим раствором азотнокислого аммония, в который добавлено несколько капель аммиака до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра). Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают до постоянной массы при температуре 800-850 °С. Охлажденный в эксикаторе тигель с прокаленным осадком взвешивают и вычисляют концентрацию раствора А в миллиграммах оксида железа на кубический сантиметр.
Для приготовления стандартного раствора можно использовать также оксид железа ос.ч. или карбонильное железо
ос.ч.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Отбирают пипеткой 25-50 см раствора, полученного, как указано в ГОСТ 20300.3, разд.2, переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см.
В колбу с раствором для колориметрирования прибавляют 10 см 1 М раствора хлористого аммония, 15 см раствора сульфосалициловой кислоты и аммиака сначала до устойчивого желтого окрашивания и сверх того 3 см, после чего разбавляют водой до метки. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, приготовленный так же, как испытуемый.
Величину оптической плотности анализируемого раствора измеряют на фотоколориметре по отношению к контрольному раствору, пользуясь синим светофильтром (
=450 нм), в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм. Массовую долю оксида железа (III) определяют по градуировочному графику.
2.3.2. Построение градуировочных графиков
Для определения оксида железа строят два градуировочных графика: первый - в интервале концентраций 0,1-1 мг оксида железа в 100 см раствора, второй - в интервале концентраций 0,01-0,1 мг оксида железа на 100 см раствора.
Построение первого градуировочного графика проводят следующим образом: в 10 колб вместимостью 100 см каждая последовательно отмеряют 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 см раствора Б. Затем добавляют в каждую колбу 10 см 1 М раствора хлористого аммония, 15 см раствора сульфосалициловой кислоты, раствор аммиака с массовой долей 25% до появления устойчивой желтой окраски раствора и избыток 3 см раствора аммиака. Контрольный раствор готовят, как указано в п.2.3.1.
Каждый раствор разбавляют водой до метки, перемешивают и фотоколориметрируют.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям железа строят градуировочный график.
Построение второго градуировочного графика проводят аналогично построению первого, но для его построения берут раствор В.
3. 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОВЫЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании оранжево-красного комплексного соединения ионов Fe
с 1,10-фенантролином (=508 нм). Ионы Fe
предварительно восстанавливаются до Fe солянокислым гидроксиламином.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 по НТД.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовой долей 10 и 25%.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10%.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 40%.
1,10-фенантролин, спиртовой раствор с массовой долей 1%.
Ацетатный буферный раствор с рН 5,0: 38 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см воды, добавляют 6,7 см уксусной кислоты и доливают водой до объема 1 дм. рН буферного раствора проверяют на рН-метре и при необходимости добавляют уксусную кислоту или щелочь.
Квасцы железоаммонийные, х.ч.
Стандартные растворы железа готовят, как указано в п.2.2.
Бумага индикаторная универсальная.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Отбирают пипеткой 25-50 см раствора, полученного, как указано в ГОСТ 20300.2, пп.2.3, 3.4, переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см.
3.3.2. В мерную колбу добавляют 3 см раствора гидроксиламина и добавляют по каплям раствор уксуснокислого натрия до рН 3,0 (рН контролируют с помощью универсальной индикаторной бумаги). Затем прибавляют 10 см буферного раствора, 2 см раствора 1,10-фенантролина, доливают водой до метки и перемешивают. Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя зеленый светофильтр с =520 нм, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 см. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, приготовленный так же, как испытуемый раствор.
Массовую долю оксида железа (III) в испытуемом растворе в миллиграммах находят по градуировочному графику.
3.3.3. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см приливают из бюретки 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 см стандартного раствора В, содержащего 0,01 мг/см оксида железа. Одновременно готовят раствор сравнения. Далее поступают, как указано в п.3.2. По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным содержаниям оксида железа (II) строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю оксида железа (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- количество оксида железа в аликвотной части раствора, найденное по градуировочному графику, г;
- общий объем раствора, см;
- масса пробы, г;
- объем аликвотной части, см.
4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,005% - при содержании оксида железа в пробе менее 0,1% и 0,010% - при содержании оксида железа в пробе более 0,1%. Оценка границ случайной составляющей погрешности результата анализа составляет ±0,01%.
При разногласиях в оценке качества применяют сульфосалициловый метод.