ГОСТ 20300.4-90
Группа И29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ БАДДЕЛЕИТО-КОРУНДОВЫЕ
Метод определения диоксида титана
Baddeleyite-corundum refractories. Method for determination of titanum dioxide
MКC 81.080
ОКСТУ 0809
Дата введения 1991-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственной ассоциацией промышленности строительных материалов
РАЗРАБОТЧИКИ
Е.В.Соболев, канд. техн. наук; В.Е.Голубев, канд. техн. наук; Р.П.Борисова; Е.А.Диденко
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15.03.90 N 434
3. ВЗАМЕН ГОСТ 20300.4-74
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 3760-79 | 2 |
ГОСТ 4204-77 | 2 |
ГОСТ 6552-80 | 2 |
ГОСТ 7172-76 | 2 |
ГОСТ 10929-76 | 2 |
ГОСТ 13997.6-84 | 4.3 |
ГОСТ 20300.1-90 | 1 |
ГОСТ 20300.3-90 | 3.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения диоксида титана (при массовой доле диоксида титана до 1%). Метод основан на фотоколориметрии перекисного соединения титана в сернокислой среде в огнеупорных бадделеито-корундовых изделиях.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20300.1.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 по НТД.
Водорода перекись (пергидроль по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3%).
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 5%.
Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота), ос.ч.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Диоксид титана, ос.ч.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Стандартный раствор сернокислого титана А; готовят следующим образом: 1 г диоксида титана помещают в платиновый тигель, сплавляют с 6 г пиросернокислого калия. Остывший сплав растворяют в горячей серной кислоте, раствор остужают и доводят объем раствора до 1 дм
серной кислотой.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Отбирают пипеткой 50 см раствора, полученного, как указано в ГОСТ 20300.3, разд.2, переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 2-3 капли ортофосфорной кислоты для связывания железа в бесцветный фосфатный комплекс, 5 см раствора перекиси водорода, доводят до метки раствором серной кислоты и тщательно перемешивают.
В другой мерной колбе вместимостью 100 см готовят контрольный раствор. Для этого наливают в колбу 2-3 капли ортофосфорной кислоты, 5 см раствора перекиси водорода и, доведя до метки раствором серной кислоты, тщательно перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (длина волны 485 нм) в кювете с толщиной слоя 30 мм.
Содержание диоксида титана рассчитывают по градуировочному графику.
Градуировочный график строят в интервале концентраций 0,1-1,0 мг диоксида титана в 100 см.
3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см отмеряют бюреткой стандартный раствор сернокислого титана с содержанием 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0 мг диоксида титана. Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий диоксида титана. В каждую колбу добавляют 2-3 капли ортофосфорной кислоты, 5 см раствора перекиси водорода, доливают до метки раствором серной кислоты и тщательно перемешивают. Оптическую плотность измеряют, как указано в п.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю диоксида титана (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- масса диоксида титана в аликвотной части раствора, найденная по градуировочному графику, г;
- общий объем раствора, см;
- масса пробы, г;
- объем аликвотной части, см.
4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,05%. Оценка границ случайной составляющей погрешности результата анализа составляет ±0,05%.
4.3. Допускается определять содержание диоксида титана фотометрическим методом с диантипирилметаном по ГОСТ 13997.6.