ГОСТ 20300.2-90
Группа И29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ БАДДЕЛЕИТО-КОРУНДОВЫЕ
Методы определения диоксида кремния
Baddeleyite-corundum refractories.
Methods for determination of silicon dioxide
MКC 81.080
ОКСТУ 0809
Дата введения 1991-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственной ассоциацией промышленности строительных материалов
РАЗРАБОТЧИКИ
Е.В.Соболев, канд. техн. наук; В.Е.Голубев, канд. техн. наук; Р.П.Борисова; Е.А.Диденко
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15.03.90 N 434
3. ВЗАМЕН ГОСТ 20300.2-74
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 83-79 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 3765-78 | 3.2 |
ГОСТ 4199-76 | 3.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 4208-72 | 3.2 |
ГОСТ 6563-75 | 2.2; 3.2 |
ГОСТ 20300.1-90 | 1 |
ГОСТ 25543-88 | 3.2 |
ГОСТ 26318.2-84 | 3.5 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический и фотоколориметрический методы определения диоксида кремния (при массовой доле диоксида кремния не более 16%) в огнеупорных бадделеито-корундовых изделиях.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 20300.1.
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на разложении пробы спеканием с безводным углекислым натрием и обезвоживании кремниевой кислоты в сернокислой среде.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Тигель платиновый N 100-8 по ГОСТ 6563.
Крышка платиновая N 101-8 по ГОСТ 6563.
Печь муфельная, обеспечивающая температуру (1200±50) °С.
Электроплитка бытовая с закрытой спиралью.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) марки ос.ч. по нормативно-технической документации.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 5:95.
2.3. Проведение анализа
Навеску огнеупора массой 0,2000 г помещают в прокаленный и взвешенный платиновый тигель, перемешивают с 0,7 г безводного углекислого натрия и спекают в муфельной печи при температуре (1100±50) °С.
Выдерживают тигель с расплавом при этой температуре 1,5-2 ч. Охлажденный спек переносят в фарфоровую чашку и обрабатывают 15-20 см
горячей воды. Платиновый тигель и крышку обрабатывают 3-5 см соляной кислоты, добавляя ее осторожно к содержимому чашки, покрытой часовым стеклом. Затем к содержимому чашки приливают 5 см серной кислоты и выпаривают раствор на водяной бане до сиропообразного состояния. Чашку закрывают часовым стеклом, ставят на электроплитку и нагревают до начала выделения паров серной кислоты. В слегка охлажденный раствор осторожно, по каплям, через носик чашки приливают 15-20 см холодной воды, нагревают раствор до кипения, затем, обмывая часовое стекло и края чашки, доводят объем в чашке до 50-70 см. Перемешивают содержимое чашки стеклянной палочкой, дают отстояться основной массе осадка и фильтруют раствор через фильтр "белая лента" в мерную колбу вместимостью 250 см. Промывают осадок в чашке декантацией 1-2 раза теплым раствором соляной кислоты, разбавленной 5:95, а затем переносят количественно осадок на фильтр и промывают этим же раствором 6-8 раз. Фильтр с осадком переносят в платиновый тигель и прокаливают в муфельной печи при температуре (1100±50) °С до постоянной массы. Осадок с тиглем взвешивают. Затем осадок в тигле увлажняют несколькими каплями воды, приливают 1-2 капли серной кислоты и 5-7 см фтористоводородной кислоты. Содержание тигля выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты.
Осадок в тигле прокаливают в муфельной печи при температуре (1100±50) °С до постоянной массы. После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают, а затем сплавляют с 1-2 г пиросульфата калия при температуре 700-800 °С. Сплав после охлаждения растворяют в горячей воде, подкисленной серной кислотой. Полученный раствор присоединяют к фильтрату в мерной колбе вместимостью 250 см. Фильтрат в мерной колбе вместимостью 250 см доводят водой до метки и используют для определения диоксида циркония, оксида титана и оксида желе
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю диоксида кремния (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- масса прокаленного тигля с осадком диоксида кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;
- масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
- масса пробы, г.
2.4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,20%. Оценка границ случайной составляющей погрешности результата анализа составляет ±0,3%.
Метод применяют при разногласиях в оценке качества.
3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на разложении пробы сплавлением со смесью карбоната и тетрабората натрия, растворении сплава в растворе серной кислоты и определении диоксида кремния фотоколориметрически по синей окраске восстановленного кремнемолибденового комплекса.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Тигель платиновый N 100-8 по ГОСТ 6563.
Крышка платиновая N 101-8 по ГОСТ 6563.
Печь муфельная, обеспечивающая температуру (1200±50) °С.
Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 по НТД.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и 0,5 М раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор с массовой долей 5%.
Диоксид кремния по ГОСТ 25543.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 5%.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 5%.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор с массовой долей 4%.
Бумага конго красная.
3.3. Подготовка к анализу
Смесь восстановителей приготавливают, смешивая равные объемы раствора соли Мора и раствора аскорбиновой кислоты. Смесь хранят в темном месте не более 7-10 сут.
Приготовление стандартного раствора, содержащего в 1 см раствора 0,25 мг диоксида кремния: навеску 0,0625 г тонко растертого диоксида кремния сплавляют в платиновом тигле с восьмикратным количеством безводного углекислого натрия. Расплав выщелачивают водой, полученный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки и перемешивают. После перемешивания раствор переносят в полиэтиленовую посуду.
3.4. Проведение анализа
Навеску тонкорастертого огнеупора массой 0,1-0,15 г помещают в платиновый тигель, смешивают с 1 г безводного карбоната натрия и 1 г тетрабората натрия и сплавляют в муфельной печи при температуре 1000-1100 °С в течение 20-25 мин. Остывший сплав выщелачивают в стакан вместимостью 300-400 см раствором серной кислоты при нагревании на плитке. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, охлаждают и доводят раствором серной кислоты до метки.
Аликвотную часть раствора 10 см переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 25-30 см воды, опускают в нее бумагу конго и прибавляют по каплям 0,5 М раствор гидроксида натрия до покраснения бумаги конго, сразу же приливают 5 см 0,5 М раствора соляной кислоты и перемешивают. Затем в колбу приливают 4 см раствора молибденовокислого аммония. Через 10 мин добавляют 20 см соляной кислоты 1:1 и 2 см раствора смеси восстановителей (аскорбиновой кислоты и соли Мора), тщательно перемешивают и доводят объем раствора водой до метки. Раствор контрольного опыта, не содержащий диоксид кремния, готовят одновременно с испытуемым. Растворы выдерживают 20 мин.
Величину оптической плотности анализируемого раствора измеряют на фотоэлектроколориметре по отношению к раствору сравнения, пользуясь красным светофильтром (
=670 нм), в кюветах с толщиной слоя 5 мм. Массовую долю диоксида кремния определяют по градуировочному граф
ику.
3.4.1. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см отмеряют бюреткой стандартный раствор с содержанием 0,25; 0,5; 0,75; 1,0; 1,25 мг.
Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий диоксид кремния. В каждый раствор прибавляют 10 см воды, 5 см 0,5 М раствора соляной кислоты, 4 см раствора молибденовокислого аммония, через 10 мин добавляют 20 см раствора соляной кислоты 1:1 и 2 см раствора смеси восстановителей. Доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают. Растворы выдерживают 20 мин. Оптическую плотность измеряют, как указано в п.3.4. По полученным данным строят градуировочный график.
3.5. Обработка результатов
Массовую долю диоксида кремния () в процентах вычисляют по формуле
,
где - количество диоксида кремния, найденное по градуировочному графику, мг;
- общий объем раствора, см; - масса навески огнеупора, г;
- объем аликвотной части раствора, взятый для фотоколориметрирования, см.
Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,50%. Оценка границ случайной составляющей погрешности результата анализа составляет ±0,3%.
Допускается определять массовую долю диоксида кремния дифференциально-фотометрическим методом по ГОСТ 26318.2.