ГОСТ 12572-93
Группа Н49
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
САХАР-ПЕСОК И САХАР-РАФИНАД
Методы определения цветности
Granulated and refined sugar. Methods of sugar colour determination
МКС 67.180.10
ОКСТУ 9109
Дата введения 1999-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Государственным комитетом Украины по пищевой промышленности
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (приложение 3 к протоколу N 3 от 18 февраля 1993 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Грузия | Грузстандарт |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Стандарт соответствует международному стандарту КАК/РМ6-1969* в части определения цветности сахара фотометрическим методом
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.
4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 18 мая 1998 г. N 213 межгосударственный стандарт ГОСТ 12572-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1999 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 12572-67
6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2012 г.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 1770-74 | 2.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2.1 |
ГОСТ 4328-77 | 2.1 |
ГОСТ 6709-72 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 12026-76 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 12569-99 | 1.1 |
ГОСТ 24104-2001 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 25336-82 | 2.1, 3.1 |
ГОСТ 28498-90 | 2.1, 3.1 |
ТУ 10.04-852-90 | 2.1 |
Настоящий стандарт распространяется на сахар-песок и сахар-рафинад и устанавливает методы определения цветности.
1 Методы отбора проб
1 Методы отбора проб
1.1 Отбор проб - по ГОСТ 12569*.
_______________
* Утратил силу на территории РФ, с 01.01.2013 пользоваться ГОСТ Р 54640-2011.
2 Фотометрический метод (арбитражный)
Метод заключается в измерении величины оптической плотности исследуемого сахарного раствора относительно эталонного, оптическая плотность которого принимается за нуль.
2.1 Аппаратура и материалы
Весы лабораторные 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.
Прибор фотометрический, позволяющий выделить длину волны (420±5) нм пределом допускаемой абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания не более 0,5%.
Кюветы фотометрические длиной не менее 3 см, каждая пара кювет должна иметь соответствующую маркировку.
Фильтр мембранный или стеклянный размерами пор 0,45 мкм.
Термометр жидкостный стеклянный ценой деления 1 °С и диапазоном измерения от 0 до 100 °С по ГОСТ 28498.
Баня водяная.
Термостат.
Рефрактометр для определения сухих веществ.
Воронка В-100-150 ХС по ГОСТ 25336.
Колба Кн-2-250-34/40/ ТХС по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Цилиндр 1 /3/ - 100 по ГОСТ 1770.
рН-метр.
Кизельгур по ТУ 10.04-852* или перлит.
________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, являются авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации моль/дм готовят следующим образом: 4,0 г гидроокиси натрия () растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см и доводят объем водой до метки. Допускается приготовление реактива из соответствующего фиксанала.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации моль/дм готовят следующим образом: 8,2 см концентрированной соляной кислоты плотностью ( г/см) разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см до метки. Допускается приготовление реактива из соответствующего фиксанала.
Допускается применение другой аппаратуры, реактивов и материалов с техническими характеристиками не ниже установленных в стандарте.
2.2 Подготовка к испытанию
Перед измерением проверяют нулевое значение прибора.
2.3 Проведение испытания
Взвешивают 100 г сахара с погрешностью ±0,1 г и помещают в колбу вместимостью 250 см. Затем в колбу наливают 100 см дистиллированной воды и взбалтыванием колбы растворяют сахар. Величина рН дистиллированной воды должна составлять 7,0±0,2. При необходимости требуемую величину рН воды устанавливают с помощью гидроокиси натрия или соляной кислоты.
Для более быстрого растворения сахара колбу помещают в водяную баню температурой около 50 °С. Длительность растворения не должна превышать 30 мин. Раствор охлаждают до 20 °С, поместив колбу в термостат или на водяную баню, и фильтруют под вакуумом через мембранный или стеклянный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают.
Допускается фильтрование раствора через бумажный фильтр. При этом в раствор сахара добавляют кизельгур или перлит из расчета 1% к массе сухих веществ раствора.
В профильтрованном растворе рефрактометром определяют массовую долю сухих веществ. По таблице, приведенной в приложении А, в зависимости от массовой доли сухих веществ находят произведение массовой доли сухих веществ сахарного раствора на значение его плотности.
Перед измерением кювету три раза ополаскивают исследуемым раствором, после чего заливают раствор в кювету и фотометром измеряют его оптическую плотность. Измерения проводят три раза.
2.4 Обработка результатов
Цветность сахара в единицах оптической плотности вычисляют по формуле
, (1)
где - значение оптической плотности раствора сахара, измеренное прибором (среднеарифметическое из трех измерений);
- массовая доля сухих веществ в растворе, %;
- плотность сахарного раствора, г/см;
- длина кюветы, см.
За величину цветности принимают полученный результат.
1 ед. оптической плотности = 1 ед. ICUMSA (Международная комиссия по унификации методов анализа сахара).
Цветность сахара с помощью фотоэлектрического фотометра можно определить, не применяя формулы вычисления, с выдачей ее величины на табло прибора. Для этого после измерения оптической плотности сахарного раствора в ЭВМ прибора вводят коэффициент факторизации, величину которого находят в зависимости от массовой доли сухих веществ в растворе сахара из таблицы, приведенной в приложении Б.
Показания на табло прибора соответствуют величине цветности испытуемого сахара в единицах оптической плотности.
3 Колориметрический метод
Метод заключается в установлении высоты столба исследуемого сахарного раствора, при котором его светопоглощение совпадает со светопоглощением цветного стекла сравнения.
3.1 Аппаратура и материалы
Рефрактометр.
Колориметр КСМ (сахарный модернизированный).
Колба Кн-2-500-34 (40) ТХС по ГОСТ 25336.
Весы лабораторные 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Воронка В-100-150 ХС по ГОСТ 25336.
Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления 1 °С и диапазоном измерения от 0 до 100 °С по ГОСТ 28498.
Допускается применение другой аппаратуры, лабораторной посуды с метрологическими и техническими характеристиками не ниже установленных в стандарте.
3.2 Проведение испытания
Взвешивают 200 г сахара с погрешностью ±0,1 г, переносят в колбу, растворяют в 215 см дистиллированной воды температурой не более 90 °С и фильтруют через бумажный фильтр при помощи воронки.
В профильтрованном и охлажденном до (20±1) °С растворе рефрактометром определяют массовую долю сухих веществ. По таблице, приведенной в приложении А, в зависимости от массовой доли сухих веществ находят произведение массовой доли сухих веществ сахарного раствора на значение его плотности.
Приготовленный сахарный раствор наливают в кювету колориметра, уравновешивают окрашенность обеих половинок поля зрения и отсчитывают число делений по шкале колориметра. Измерение проводят пять раз.
3.3 Обработка результатов
Цветность * выражают в условных единицах и вычисляют по формуле
_______________
* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
а) при пользовании полунормальным стеклом
; (2)
б) при пользовании четвертьнормальным стеклом
, (3)
где - массовая доля сухих веществ в растворе, %;
- число делений, отсчитанное по шкале колориметра (среднеарифметическое из пяти отсчетов);
- плотность сахарного раствора, г/см;
- поправочный коэффициент колориметрического стекла, который устанавливается после его изготовления.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 10% при доверительной вероятности =0,95.
ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное). Произведение массовой доли сухих веществ, % к массе раствора, на его истинную плотность...
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)
Произведение массовой доли сухих веществ, % к массе раствора, на его истинную плотность, г/см (°С)
Массовая доля сухих веществ, % к массе раствора | Десятые доли процента | |||||||||
,0 | ,1 | ,2 | ,3 | ,4 | ,5 | ,6 | ,7 | ,8 | ,9 | |
45 | 54,114 | 54,259 | 54,403 | 54,547 | 54,692 | 54,837 | 54,981 | 55,126 | 55,272 | 55,417 |
46 | 55,562 | 55,708 | 55,853 | 55,999 | 56,145 | 56,291 | 56,437 | 56,583 | 56,728 | 56,876 |
47 | 57,022 | 57,169 | 57,316 | 57,463 | 57,610 | 57,757 | 57,904 | 58,052 | 58,199 | 58,347 |
48 | 58,495 | 58,643 | 58,791 | 58,939 | 59,087 | 59,236 | 59,385 | 59,533 | 59,682 | 59,831 |
49 | 59,980 | 60,129 | 60,279 | 60,428 | 60,578 | 60,728 | 60,878 | 61,028 | 61,178 | 61,328 |
50 | 61,478 | 61,629 | 61,780 | 61,930 | 62,081 | 62,232 | 62,383 | 62,535 | 62,686 | 62,838 |
51 | 62,989 | 63,141 | 63,293 | 63,445 | 63,597 | 63,750 | 63,902 | 64,055 | 64,208 | 64,360 |
52 | 64,513 | 64,666 | 64,820 | 64,973 | 65,127 | 65,280 | 65,433 | 65,588 | 65,742 | 65,896 |
53 | 66,050 | 66,205 | 66,359 | 66,514 | 66,669 | 66,824 | 66,979 | 67,134 | 67,290 | 67,445 |
54 | 67,601 | 67,757 | 67,912 | 68,069 | 68,225 | 68,381 | 68,537 | 68,694 | 68,851 | 69,008 |
55 | 69,164 | 69,322 | 69,479 | 69,636 | 69,794 | 69,951 | 70,109 | 70,267 | 70,425 | 70,583 |
ПРИЛОЖЕНИЕ Б (обязательное). Значения коэффициентов факторизации, используемых для определения цветности сахара на фотоэлектрическом фотометре КФК-3 в единицах оптической плотности
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(обязательное)
Значения коэффициентов факторизации, используемых для определения цветности сахара на фотоэлектрическом фотометре КФК-3 в единицах оптической плотности ( =420 нм)
Значение сухих веществ в растворе сахара | Коэффициент факторизации при использовании кюветы длиной, см | |
3 | 5 | |
45,0 | 616,0 | 369,6 |
45,1 | 614,3 | 368,6 |
45,2 | 612,7 | 367,6 |
45,3 | 611,2 | 366,7 |
45,4 | 609,5 | 365,7 |
45,5 | 607,9 | 364,7 |
45,6 | 606,3 | 363,8 |
45,7 | 604,7 | 362,8 |
45,8 | 603,1 | 361,8 |
45,9 | 601,5 | 360,9 |
46,0 | 599,9 | 360,0 |
46,1 | 598,4 | 359,0 |
46,2 | 596,8 | 358,1 |
46,3 | 595,2 | 357,1 |
46,4 | 593,7 | 356,2 |
46,5 | 592,2 | 355,3 |
46,6 | 590,6 | 354,4 |
46,7 | 589,1 | 353,5 |
46,8 | 587,6 | 347,2 |
46,9 | 586,1 | 351,6 |
47,0 | 584,6 | 350,7 |
47,1 | 583,1 | 349,8 |
47,2 | 581,6 | 348,9 |
47,3 | 580,1 | 348,0 |
47,4 | 578,6 | 347,2 |
47,5 | 577,1 | 346,3 |
47,6 | 575,7 | 345,4 |
47,7 | 574,2 | 344,5 |
47,8 | 572,8 | 343,6 |
47,9 | 571,3 | 343,8 |
48,0 | 569,8 | 341,9 |
48,1 | 563,4 | 341,1 |
48,2 | 567,0 | 340,2 |
48,3 | 565,6 | 339,3 |
48,4 | 564,1 | 338,5 |
48,5 | 562,7 | 337,6 |
48,6 | 561,3 | 336,8 |
48,7 | 559,9 | 336,0 |
48,8 | 558,5 | 335,1 |
48,9 | 557,1 | 334,3 |
49,0 | 555,7 | 333,5 |
49,1 | 554,4 | 332,6 |
49,2 | 543,0 | 331,8 |
49,3 | 551,6 | 331,0 |
49,4 | 550,3 | 330,2 |
49,5 | 548,9 | 329,3 |
49,6 | 547,5 | 328,5 |
49,7 | 546,2 | 327,7 |
49,8 | 544,9 | 326,9 |
49,9 | 543,5 | 326,1 |
50,0 | 542,2 | 325,3 |
50,1 | 540,9 | 324,5 |
50,2 | 539,6 | 323,7 |
50,3 | 538,2 | 323,2 |
50,4 | 536,9 | 322,2 |
50,5 | 535,6 | 321,4 |
50,6 | 534,3 | 320,6 |
50,7 | 533,0 | 319,8 |
50,8 | 531,8 | 319,0 |
50,9 | 530,5 | 318,3 |
51,0 | 529,2 | 317,5 |
51,1 | 527,9 | 316,8 |
51,2 | 526,6 | 316,0 |
51,3 | 525,4 | 315,2 |
51,4 | 524,1 | 314,5 |
51,5 | 522,9 | 313,8 |
51,6 | 521,6 | 313,0 |
51,7 | 520,4 | 312,2 |
51,8 | 519,2 | 311,5 |
51,9 | 517,9 | 310,8 |
52,0 | 516,7 | 310,0 |
52,1 | 515,5 | 309,3 |
52,2 | 514,2 | 308,6 |
52,3 | 513,0 | 307,8 |
52,4 | 511,8 | 307,1 |
52,5 | 510,6 | 306,4 |
52,6 | 509,4 | 305,7 |
52,7 | 508,2 | 304,9 |
52,8 | 507,0 | 304,2 |
52,9 | 505,8 | 303,5 |
53,0 | 504,7 | 302,8 |
53,1 | 503,6 | 302,1 |
53,2 | 502,3 | 301,4 |
53,3 | 501,1 | 300,7 |
53,4 | 500,0 | 300,0 |
53,5 | 498,8 | 299,3 |
53,6 | 497,7 | 298,6 |
53,7 | 496,5 | 297,9 |
53,8 | 495,4 | 297,2 |
53,9 | 494,2 | 296,2 |
54,0 | 493,1 | 295,8 |
54,1 | 492,0 | 295,2 |
54,2 | 490,8 | 294,5 |
54,3 | 489,7 | 293,8 |
54,4 | 488,6 | 293,1 |
54,5 | 487,5 | 292,5 |
54,6 | 486,4 | 291,8 |
54,7 | 485,2 | 291,2 |
54,8 | 484,1 | 290,5 |
54,9 | 483,0 | 289,8 |
55,0 | 481,9 | 289,2 |