ГОСТ 12170-85
Группа И29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ОГНЕУПОРЫ
Стационарный метод измерения теплопроводности
Refractories.
Stationary method of thermal conductivity determination
МКС 81.080
ОКСТУ 1509
Дата введения 1986-01-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 апреля 1985 г. N 1128
Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
ВЗАМЕН ГОСТ 12170-76
ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт устанавливает метод измерения теплопроводности огнеупоров с теплопроводностью от 0,13 до 15 Вт/(м·К) при стационарном одномерном температурном поле в плоском образце и при температуре на горячей стороне образца от 400 °С до 1350 °С.
Стандарт не распространяется на волокнистые и сыпучие огнеупоры.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4552-84.
1. МЕТОД ОТБОРА ОБРАЗЦОВ
1. МЕТОД ОТБОРА ОБРАЗЦОВ
1.1. Метод отбора образцов, подлежащих измерению, их количество, а также температура измерения устанавливаются по нормативно-технической документации на конкретный материал. Если в ней не установлено количество образцов, теплопроводность определяют на одном образце.
1.2. Образец должен иметь форму прямоугольного параллелепипеда с размерами 114х114х(65-32) мм. Огнеупоры с теплопроводностью 0,13-0,18 Вт/(м·К) испытывают на образцах толщиной 32 мм. Отклонения по размерам образца допускаются ±2 мм.
Допускается применение образцов больших размеров, если это не приводит к увеличению погрешности определения теплопроводности.
2. АППАРАТУРА
Установка для измерения теплопроводности (см. чертеж):
1 - водонапорный бак; 2 - прибор для измерения термоэдс; 3 - верхняя часть печи; 4 - термоэлектрический
преобразователь платинородий-платиновый; 5 - образец; 6 - теплоизоляция боковой поверхности образца;
7 - термопреобразователь хромель-алюмелевый; 8 - калориметр; 9 -водяная рубашка; 10 - охранное кольцо;
11 - термопреобразователи хромель-копелевые; 12 - термометры для измерения повышения температуры
воды в калориметре; 13 - нижняя часть печи; 14 - регулирующее устройство
для поддержания заданной температуры воды
2.1. Электропечь, обеспечивающую односторонний нагрев испытуемого образца (его горячей поверхности) до заданной температуры в воздушной среде. Печь состоит из двух частей - верхней и нижней. В верхней части расположено не менее трех карбидокремниевых нагревателей. Допускается применение других видов нагревателей, обеспечивающих заданную температуру нагрева образца. В нижней части печи в одной горизонтальной плоскости расположены калориметр с охранным кольцом и водяная рубашка. Площадь поверхности калориметра, контактирующей с образцом, должна составлять 10%-30% площади образца.
2.2. Трансформатор по ГОСТ 9680-77. Допускается применение системы автоматического регулирования нагрева образца и других источников автоматического регулирования нагрева образца.
2.3. Водонапорный бак вместимостью не менее 100 дм
с постоянным уровнем воды, установленный на высоте не менее 2,5 м от плоскости калориметра. Допускается другая высота установки бака, если обеспечивается указанный в п.4.2 расход воды.
2.4. Термостат жидкостный лабораторный. Допускается применять регулирующее устройство, обеспечивающее поддержание заданной температуры воды с погрешностью не более 0,5 °С и нестабильностью во время измерения не более 0,1 °С.
2.5. Прибор для измерения термоэдс от 0 до 50 мВ с пределом допускаемой погрешности ±0,025 мВ.
2.6. Коммутирующее устройство, позволяющее подключить к измерительному прибору не менее четырех термоэлектрических преобразователей (термопреобразователей).
2.7. Термопреобразователь платинородий-платиновый, изготовленный из платиновой проволоки марки ПлТ и проволоки платинородиевого сплава марки ПР-10 диаметром 0,5 мм по ГОСТ 10821-75.
2.8. Термопреобразователь хромель-алюмелевый, изготовленный из проволоки диаметром 0,5 мм сплавов хромель Т и алюмель по ГОСТ 1790-77.
2.9. Два термопреобразователя хромель-копелевых (или хромель-алюмелевых), изготовленных из проволоки диаметром не более 0,5 мм сплавов хромель Т и копель (или алюмель) по ГОСТ 1790-77.
Допускается дифференциальное соединение термопреобразователей.
2.10. Три ртутных термометра с ценой деления шкалы не более 0,1 °С, обеспечивающих измерение температуры в интервале от 0 °С до 50 °С по ГОСТ 28498-90.
2.11. Два метастатических ртутных термометра с ценой деления основной шкалы не более 0,01 °С, обеспечивающие измерение разности температур от 0 °С до 3 °С.
Допускается применять термобатареи или другие датчики, обеспечивающие измерение разности температур с пределом допустимой погрешности ±0,015 °С.
2.12. Три термометра с ценой деления шкалы не более 0,5 °С, обеспечивающие измерение температуры в интервале от 0 °С до 50 °С, по ГОСТ 28498-90.
2.13. Устройство для измерения расхода воды с пределом допускаемой погрешности ±2,5%, например, цилиндр мерный вместимостью от 200 до 250 см с ценой деления шкалы не более 5 см по ГОСТ 1770-74 и секундомер с ценой деления шкалы не более 0,2 с.
2.14. Штангенциркуль с ценой деления шкалы не более 0,1 мм, обеспечивающий измерение размеров от 0 до 125 мм, по ГОСТ 166-89.
2.15. Весы технические с пределом допускаемой погрешности ±0,5 г.
2.16. Допускается применять другую аппаратуру, удовлетворяющую требованиям пп.2.2-2.14.
3. ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ
3.1. Нижнюю поверхность образца подшлифовывают.
3.2. По середине больших граней образца пропиливают канавки глубиной и шириной от 1,5 до 2,5 мм.
При испытании электропроводных огнеупоров (карбидокремниевых, углеродистых и др.) канавка выполняется ступенчатой. Вышеуказанный размер канавки выдерживают только в центре образца на длине от 20 до 30 мм, а на остальной длине допускается его увеличение в соответствии с диаметром электроизоляции термоэлектродов, однако не более 4х4 мм.
3.3. Образец высушивают при температуре от 105 °С до 120 °С до постоянной массы. Масса считается постоянной, если результат последующего взвешивания, проведенного после 1 ч сушки, отличается от предыдущего не более чем на 0,1%.
3.4. Измеряют штангенциркулем толщину образца между основаниями канавок и диаметры спаев термопреобразователей.
Спаи термопреобразователей располагают в середине верхней и нижней канавок, плотно прижимают к образцу и закрепляют при помощи замазки из измельченного огнеупора того же состава (фракции не более 0,2 мм) с добавлением связующего вещества, не вступающего в химическое взаимодействие с термопреобразователями и образцом (например увлажненной огнеупорной пластичной глины).
На верхней (горячей) поверхности образца устанавливают платинородий-платиновый термопреобразователь, на нижней (холодной) - хромель-алюмелевый.
При температуре нагрева верхней поверхности образца не более 900 °С допускается применять хромель-алюмелевые термопреобразователи на обоих сторонах образца. При разовом применении допускается использовать хромель-алюмелевые термопреобразователи до 1100 °С.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ
4.1. Образец устанавливают на калориметр с охранным кольцом.
При испытании плотных огнеупоров рекомендуется образец устанавливать на тонкий слой огнеупорной засыпки (например шамотной, корундовой, магнезитовой и др.) толщиной не более 2 мм (фракции не более 0,2 мм) или на четыре пластинки одинаковой толщины из плотного огнеупора или асбоцемента, расположенные по углам образца. Толщина пластинок не должна превышать 1 мм, расхождение толщин допускается не более 0,15 мм.
Боковую поверхность образца теплоизолируют огнеупором с теплопроводностью, не превышающей теплопроводность испытуемого образца, но не более 0,25 Вт/(м·К) при минимальной температуре измерения и 0,5 Вт/(м·К) при максимальной температуре измерения. Верхнюю часть печи устанавливают над образцом и опускают до соприкосновения с теплоизоляцией боковой поверхности образца.
4.2. Подают воду в калориметр, охранное кольцо и водяную рубашку.
Устанавливают постоянный расход воды, протекающей через калориметр, и измеряют его. Расход воды при испытании теплоизоляционных огнеупоров рекомендуется поддерживать в пределах от 6 до 12 дм/ч, при испытании плотных огнеупоров - от 10 до 18 дм/ч.
Расход воды, проходящей через охранное кольцо и водяную рубашку, должен быть в 5-7 раз больше, чем через калориметр.
4.3. Включают печь и производят ее плавный разогрев со скоростью не более 500 °С/ч.
Наблюдение за разогревом печи ведут по термопреобразователю, помещенному на горячей стороне образца.
4.4. Регулируют температуру воды в калориметре, охранном кольце и водяной рубашке при помощи регулирующего устройства, а также путем изменения расхода воды, проходящей через охранное кольцо и водяную рубашку.
Средняя температура воды в калориметре не должна отличаться от температуры в воздушном пространстве непосредственно под нижней частью печи более, чем на 1 °С - для теплоизоляционных и на 3 °С - для плотных огнеупоров. Контроль температуры воды производят в соответствии с п.4.6. Температуру воздушного пространства измеряют термометром с ценой деления шкалы не более 0,5 °С.
Температура охранного кольца не должна отличаться от температуры калориметра более, чем на 1 °С - для теплоизоляционных и на 3 °С - для плотных огнеупоров. Контроль осуществляют с помощью хромель-копелевых термопреобразователей, припаянных к калориметру и охранному кольцу, и прибора для измерения термоэдс, температуру холодных спаев термопреобразователей определяют по термометру с ценой деления шкалы не более 0,5 °С.
Температура воды в водяной рубашке не должна отличаться от температуры помещения более, чем на 4 °С. Контроль осуществляют термометром с ценой деления шкалы не более 0,5 °С.
4.5. После достижения на горячей стороне образца заданной температуры испытания с отклонением не более ±20 °С ее поддерживают на достигнутом уровне до окончания испытания с нестабильностью не более ±3 °С.
4.6. После достижения стационарного распределения температуры по образцу (распределение считается стационарным, если в течение 1 ч нестабильность температуры горячей и холодной сторон образца не превышает ±3 °С) через каждые 10-15 мин в течение 1 ч проводят следующие измерения:
измеряют температуры на верхней и нижней сторонах образца с помощью термопреобразователей и прибора для измерения термоэдс, температуру холодных спаев термопреобразователей определяют по термометру с ценой деления шкалы не более 0,5 °С;
измеряют повышение температуры воды в калориметре: при повышении температуры воды более, чем на 1,5 °С - для огнеупоров с теплопроводностью не более 1,5 Вт/(м·К) - используют термометры с ценой деления шкалы не более 0,1 °С, при повышении температуры воды на 1,5 °С и меньше - используют метастатические термометры с ценой деления шкалы не более 0,01 °С, при этом температуру на входе в калориметр измеряют термометром с ценой деления шкалы не более 0,1 °С, установленным последовательно с метастатическим термометром;
измеряют расход воды, протекающей через калориметр.
4.7. Измерения считаются законченными, если четыре последовательных измерения теплового потока с разбросом от среднего его значения - не более 4%. В случае невыполнения данного условия измерения следует повторить.
4.8. При измерении разности температур (пп.4.4 и 4.6) систематическую погрешность исключают совместной градуировкой термометров (или термопреобразователей).
4.9. Запись результатов измерений производят по форме, приведенной в приложении.
4.10. Огнеупоры, претерпевающие в процессе измерения структурные и физико-химические превращения, приводящие к нарушению температурного поля в образце, например, безобжиговые, надлежит испытывать после термической обработки, режим которой должен соответствовать установленному в нормативно-технической документации на конкретные огнеупоры.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Теплопроводность (
), Вт/(м·К), вычисляют для каждого измерения по формулам:
; 
,
где 
- тепловой поток, проходящий через образец, Вт;
- удельная теплоемкость воды, равная 4,19·10 Дж/(кг·К);
- массовый расход воды, проходящей через калориметр, кг/с;
- повышение температуры воды в калориметре, 
, вычисляемое по формуле 
, где 
, 
- температура воды на входе и выходе из калориметра, °С;
- расстояние между центрами спаев термопреобразователей в образце, м;
- площадь калориметра, м
;
, 
- температуры на горячей и холодной сторонах обра
зца, °С.
5.2. За результат измерения теплопроводности принимают среднеарифметическое значение результатов последних четырех измерений, округленное до трех значащих цифр.
5.3. Вычисленное значение теплопроводности относят к средней температуре образца 
и обозначают 
. Например 
.
5.4. Относительная погрешность измерения теплопроводности по данной методике не превышает:
для огнеупоров с более 0,4 Вт/(м·К) - 10%,
для огнеупоров с от 0,18 до 0,4 Вт/(м·К) - 10% при измерении образцов толщиной 32 мм и 15% при измерении образцов толщиной 65 мм,
для огнеупоров с менее 0,18 Вт/(м·К) - 15%.
5.5. Результат измерения заносят в протокол, в котором указывают:
обозначение настоящего стандарта;
номер партии и номер образца;
наименование огнеупора, марку, типоразмер;
результат измерения: температуры на горячей, холодной сторонах образца, среднюю температуру измерения и теплопроводность;
место, дату измерения и подпись исполнителя.
ПРИЛОЖЕНИЕ (рекомендуемое). ФОРМА ЗАПИСИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ
ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое
Температура образца | |||||||||||
на горячей стороне | на холодной стороне | ||||||||||
Дата изме- рения | Но- | Наиме- | Но- | Площадь калори- | Но- | Вре- | Темпе- ратура холод- ных спаев термо- пар, °С | Термоэдс, мВ |
| Термоэдс, мВ |
|
·10
, °С
Продолжение
Расход воды | Температура воды в кало- риметре | |||||||
дли- тель- ность изме- рения | Объем по цилин- дру | массовый расход | на вы- ходе | на входе | Повышение температуры воды в калориметре, | Тепловой поток | Теплопро- | Средняя температура образца, |
, с 
, м
, кг/с
, К 
, Вт 
,
, °С