ГОСТ 10978-83
Стекло неорганическое и стеклокристаллические материалы. Метод определения температурного коэффициента линейного расширения

ГОСТ 10978-83
(СТ СЭВ 1570-79)

Группа И19

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТЕКЛО НЕОРГАНИЧЕСКОЕ
И СТЕКЛОКРИСТАЛЛИЧЕСКИЕ МАТЕРИАЛЫ

Метод определения температурного
коэффициента линейного расширения

Glass inorganic and glass-crystal materials.
Method for determination of temperature coefficient of linear expansion

Срок действия с 01.01.84
до 01.01.89*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание.

РАЗРАБОТАН Министерством промышленности строительных материалов СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Е.С.Соркин, Л.А.Зайонц, М.Л.Кудрякова, В.Ф.Смирнов

ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

Зам. министра Н.П.Кабанов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 марта 1983 г. N 1310

ВЗАМЕН ГОСТ 10978-69


Настоящий стандарт устанавливает метод определения температурного коэффициента линейного расширения (далее ТКЛР) стекла ниже интервала трансформации (стеклования) и стеклокристаллических материалов в диапазоне температур 20-900 °С.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 1570-79 в части силикатного стекла и стеклокристаллических материалов.

Сущность метода заключается в измерении изменения длины образца, изготовленного из неорганического стекла или стеклокристаллического материала, при изменении его температуры.

1. МЕТОД ОТБОРА ОБРАЗЦОВ

1. МЕТОД ОТБОРА ОБРАЗЦОВ

1.1. Образцы для испытания должны иметь форму цилиндра длиной (50±2) мм и диаметром (4,0±0,4) мм. В зависимости от конструкции дилатометра и значения ТКЛР образца допускаются другие формы, длина и диаметр образца.

1.2. Образцы из стекла перед испытанием отжигают в течение 30 мин при температуре на 20-30 °С, превышающей температуру трансформации. Затем охлаждают с постоянной скоростью, не превышающей 3 °С·мин, на 100 °С ниже этой температуры; после чего возможно охлаждение образца с большей скоростью с учетом его термостойкости.

1.3. После термической обработки торцы образца шлифуют, чтобы они были перпендикулярны оси образца.

Длину образцов измеряют микрометром по ГОСТ 6507-78 с погрешностью не более 0,02 мм.

2. АППАРАТУРА

2.1. Для измерения ТКЛР применяют дилатометр, соответствующий следующим требованиям.

Дилатометр должен обеспечивать измерение ТКЛР в интервале температур 20-900 °С.

Погрешность измерения ТКЛР в дилатометре () не должна превышать:

0,2·10 К в интервале температур 20-300 °С и =6·10 К;

0,5·10 К для интервала температур 100 °С и =6·10 К.

Давление устройства дилатометра для измерения удлинения на образец не должно превышать 150 кПа.

Погрешность измерения удлинения на дилатометре не должна превышать:

2·10 мм - при измерении ТКЛР больших 2·10 К;

4·10 мм - при измерении ТКЛР меньших или равных 2·10 К.

Погрешность измерения температуры на дилатометре не должна превышать 3 °С.

Разность температур в зоне расположения образца в печи по его длине на расстоянии 50 мм не должна превышать 5 °С.

Горячий спай термоэлектрического преобразователя по ГОСТ 6616-74 располагают у середины образца на расстоянии около 0,5 мм от его поверхности.

Для испытания образца в стационарном режиме нагревания дилатометр должен быть укомплектован терморегулятором. Погрешность поддержания постоянства заданной температуры не должна превышать 0,5 °С.

Изменение показания устройства для измерения удлинения в кварцевом дилатометре (смещение нуля дилатометра) при нагревании образца из кварцевого стекла в интервале 20-900 °С не должно быть более 5·10 мм.

При нагревании в интервале 20-400 °С - смещение нуля не должно быть более 3·10 мм.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЯМ

3.1. Перед испытаниями образцов определяют погрешность измерения дилатометра в интервалах температур, в которых требуется определить значение ТКЛР образцов.

Режим нагревания при этом должен соответствовать пп.4.1; 4.2.

3.1.1. Проводят измерение смещения нуля дилатометра при нагревании образца из кварцевого стекла в интервале 20-900 °С.

3.1.2. Проводят измерение ТКЛР образцовой дилатометрической меры (из монокристаллического корунда или другого материала), аттестованной в соответствующем порядке.

Число серий измерения () образцовой меры в требуемом интервале температур должно быть не менее 3.

3.1.3. Для каждой серии измерений значение ТКЛР образцовой меры , в интервале температур вычисляют по формуле

, (1)

где - удлинение образца (по показаниям прибора) в интервале температур , мм;

- смещение нуля дилатометра в интервале температур , мм;

- длина образцовой меры при комнатной температуре (20±5) °С, мм;

- значение ТКЛР кварцевого стекла в интервале температур .

Значения среднего ТКЛР и относительного удлинения кварцевого стекла приведены в табл.1.

Таблица 1

Температура , °С	Значение ТКЛР ·10 в интервале 20- °С, К	Относительное удлинение в интервале 20- °С
20	0	0
50	0,462	13,86
75	0,477	26,24
100	0,514	41,12
150	0,552	71,76
200	0,567	102,06
250	0,581	133,63
300	0,582	162,96
350	0,582	192,06
400	0,578	219,64
450	0,568	244,24
500	0,562	269,76
550	0,552	292,56
600	0,543	314,94
650	0,534	336,42
700	0,524	356,32
750	0,512	373,76
800	0,498	388,44
900	0,493	433,84

Для вычисления среднего ТКЛР кварцевого стекла в любом интервале температур необходимо разность значений относительного удлинения разделить на соответствующий интервал температур .

3.1.4. По результатам каждой серии измерений (=1...N) заполняют табл.2 значениями ТКЛР в требуемых интервалах температур.

Таблица 2

Серия измерений	Значения ТКЛР образцовой меры в требуемых интервалах температур ·10, К
	Интервалы температур, °С
=1
…
…

3.1.5. В требуемом интервале температур проводят оценку математического ожидания значений ТКЛР вычислением среднего арифметического отдельных результатов измерений по формуле

. (2)

3.1.6. Оценку дисперсии измерений, полученных в требуемом интервале температур, вычисляют по формуле

. (3)

3.1.7. Исходя из заданной погрешности (паспортные данные прибора) вычисляют величину среднего квадратического отклонения случайной погрешности по формуле

. (4)

Числовой коэффициент указывает, что погрешность выбирается на уровне 3 (вероятность - 0,99).

Далее оценивают соответствие разброса измерений паспортным данным. Выборочную дисперсию , рассчитанную по формуле (3), сравнивают с помощью двустороннего неравенства

, (5)

где и определяют по табл.3. Значения этих коэффициентов рассчитаны с помощью таблиц распределения при доверительной вероятности 0,95.

Таблица 3

2	0,000982	5,024
3	0,0253	3,689
4	0,072	3,116
5	0,121	2,786

Если отношение меньше , то это свидетельствует о неисправности прибора или о чрезмерной заниженности метрологических характеристик дилатометра (паспортных данных).

В случае, если больше , то дилатометр не обеспечивает заданной точности.

В обоих случаях применение прибора недопустимо - требуется дополнительная юстировка и поверка дилатометра.

3.1.8. Вычисляют величину , равную разности значения ТКЛР образцовой меры по данным аттестации и значения ТКЛР образцовой меры , вычисленного по формулам (1) и (2) для требуемого интервала температур , по формуле

. (6)

Если величина превышает 0,2·10 К, то применение дилатометра недопустимо.

3.1.9. Определяют, является ли разность случайной или систематической. Для этого проводят проверку следующего неравенства

, (7)

где - коэффициент, рассчитанный по таблицам доверительных границ -распределения Стьюдента при доверительной вероятности 0,95 (табл.4);

- выборочная дисперсия, рассчитанная по формуле (3);

- число измерений.

Таблица 4

2	80,7
3	6,17
4	2,53
5	1,54

Если неравенство (7) выполняется, то поправка является случайной и не учитывается при вычислении ТКЛР образцов. В противном случае она должна быть учтена по формуле (8).

3.1.10. Погрешность дилатометра определяют через каждые 25 циклов измерений, а также после замены деталей держателя образца, термоэлектрического преобразователя, потенциометра для измерения или регистрации температуры, устройства для измерения или регистрации удлинения, автоматического регулятора температуры в печи, нагревательной спирали.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

4.1. ТКЛР образца определяют в любом требуемом интервале температур в диапазоне 20-900°С. Минимальная величина интервала 100 °С.

4.2. Испытание образца проводят в стационарном или нестационарном режимах нагревания.

4.2.1. Продолжительность выдержки образца при постоянной температуре в стационарном режиме испытания:

не менее 30 мин - в интервале от комнатной температуры до 100 °С;

20 мин - в интервале 100-300 °С;

10 мин - выше 300 °С.

4.2.2. Скорость нагревания при испытании в нестационарном режиме:

не более 0,5 °С·мин - в интервале 20-80 °С;

плавно увеличивают в течение 1 ч до 4 °С·мин - в интервале 80-200 °С; 4 °С·мин - вышe 200 °С.

По данным удлинения образца строят дилатограмму и экстраполируют, если отличается от 20 °С.

4.3. Контрольные определения ТКЛР должны проводиться не менее чем на трех образцах, изготовленных из одной пластины или заготовки другой формы.

Каждый образец измеряют на дилатометре один раз.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Вычисляют значение ТКЛР образца в требуемом интервале температур по формуле (1), по которой вычисляли ТКЛР образцовой меры .

5.2. Если неравенство (7) не выполняется, то определяют уточненное значение ТКЛР образца по формуле

, (8)

где - уточненное значение ТКЛР образца в интервале температур ;

- значение ТКЛР образца в интервале температур , вычисленное по формуле (1);

- поправка в интервале температур , вычисленная по формуле (6);

- значение ТКЛР образцовой меры в интервале температур , вычисленное по формуле (2) из серий измерений.

Пример определения значения ТКЛР образца из стекла приведен в справочном приложен

5.3. Результаты испытаний записывают в протокол, в котором указывают:

характеристику и обозначение материала;

форму образца и его размеры;

количество образцов;

тип дилатометра;

режим нагревания (стационарный или нестационарный);

результат испытаний;

обозначение настоящего стандарта;

наименование лаборатории, проводившей испытание, дату испытания.

ПРИЛОЖЕНИЕ (справочное). ПРИМЕР ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗНАЧЕНИЯ ТКЛР ОБРАЗЦА ИЗ СТЕКЛА В ИНТЕРВАЛЕ ТЕМПЕРАТУР 20-300 °С

ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное

Измерения проводились на кварцевом дилатометре

1. Определяем фактическую погрешность дилатометра.

1.1. Определяем смещение нуля дилатометра при нагревании. Измерения показали, что при температуре в печи 300 °С =-0,0015 мм.

1.2. Пять раз (=5) определяем значение ТКЛР образцовой меры из монокорунда в интервале температур 20-300 °С.

Вычисления проводим по формуле (1).

Измерения показали результаты (для удобства вычисления множитель 10 опускаем):

=64,10;

=63,20;

=63,36;

=64,48;

=64,73.

Среднее арифметическое составляет:

.

Выборочная дисперсия ошибок измерения определяется по формуле

.

Дилатометр должен обеспечить измерения ТКЛР с погрешностью не более =0,7. Выполнение этого требования проверяется с помощью условия (5). Так как отношение =0,93 удовлетворяет неравенствам

,

то полученные измерения считаются удовлетворительными. Значения коэффициентов =0,121 и =2,786 выбираются из табл.3.

Далее вычислим по формуле (6) величину поправки

.

Здесь =65,67·10 К - значение ТКЛР образцовой меры в интервале температур 20-300 °С по данным аттестации.

По формуле (7) проводится сравнение величины с , причем значение коэффициента выбирается из табл.4. Так как

,

то измерения содержат систематическую составляющую погрешности, которая должна быть учтена при вычислении значения ТКЛР образца из стекла.

2. Определяем значение ТКЛР образца из стекла.

Вычисления проводим по формуле (1).

В результате получено значение: =83,21.

По формуле (8) вычисляем уточненное значение ТКЛР () стекла с учетом поправки

.

Таким образом =85,3·10 К.