ГОСТ Р 52472-2005
Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа

ГОСТ Р 52472-2005

Группа Н79

     
     
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОДКИ И ВОДКИ ОСОБЫЕ

Правила приемки и методы анализа

Vodkas and special vodkas. Acceptance rules and test methods



ОКС 67.160.10
ОКСТУ 9109
9107

Дата введения 2007-01-01



Предисловие


Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт пищевой биотехнологии" (ГНУ "ВНИИПБТ")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 "Спиртовая, дрожжевая и ликероводочная продукция"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 декабря 2005 г. N 494-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет.

ВНЕСЕНЫ поправки, опубликованные в ИУС N 7, 2007 год, ИУС N 9, 2008 год

Поправки внесены изготовителем базы данных


1 Область применения

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на водки и особые водки (далее - водки) и устанавливает правила приемки, методы отбора проб и методы анализа.

Фотоэлектроколориметрические методы определения массовой концентрации альдегидов, сивушного масла, сложных эфиров и объемной доли метилового спирта, предусмотренные настоящим стандартом, применяют только в процессе производства водок (внутри предприятий).

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 195-77 Натрий сернистокислый. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3639-79 Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спирта

ГОСТ 4147-74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 12738-77 Колбы стеклянные с градуированной горловиной. Технические условия

ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 22300-76 Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ Р 50779.42-99 (ИСО 8258-91) Статистические методы. Контрольные карты Шухарта

ГОСТ Р 51074-2003 Продукты пищевые. Информация для потребителя. Общие требования

ГОСТ Р 51355-99 Водки и водки особые. Общие технические условия

ГОСТ Р 51698-2000 Водка и спирт этиловый. Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей

ГОСТ Р 52194-2003 Водки и водки особые. Изделия ликероводочные. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ Р 52522-2006 Спирт этиловый из пищевого сырья, водки и изделия ликероводочные. Методы органолептического анализа

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю "Национальные стандарты", составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Правила приемки

3.1 Водки принимают партиями. Партией считают любое количество водки в бутылках, изготовленное одним предприятием, одного наименования, одной даты розлива, одновременно предъявленное к приемке и оформленное одним удостоверением качества.

3.1.1 В удостоверении качества должно быть указано:

- номер и дата его выдачи;

- номер товаро-транспортной накладной;

- наименование водки;

- наименование и адрес изготовителя;

- номер и срок действия лицензии на право производства, хранения и поставки;

- наименование и адрес получателя;

- количество транспортных мест (ящики, коробки, пакеты из термоусадочной пленки и др.);

- количество бутылок и их вместимость;

- дата розлива;

- состав продукта;

- результаты анализа:

по органолептическим показателям;

по физико-химическим показателям;

- обозначение документа, в соответствии с которым изготовлена и может быть идентифицирована водка;

- информация о подтверждении соответствия;

- условия транспортирования.

Удостоверение качества должно быть заверено подписями ответственных лиц и оригинальной печатью изготовителя.

3.2 При приемке водки проводят проверку качества, упаковки и правильности маркирования на соответствие требованиям ГОСТ Р 51074, ГОСТ Р 51355, ГОСТ Р 52194.

3.3 Для этой проверки проводят отбор единиц продукции (бутылок) в выборку методом случайного отбора по таблице 1.


Таблица 1

В штуках

Объем партии водки

Объем выборки

Приемочное число

Браковочное число

До 500 включ.

8

1

2

501 " 1200 "

20

2

3

1201 " 10000 "

32

3

4

10001 " 35000 "

50

5

6

35001 " 50000 "

80

7

8

Св. 50000

125

10

11


3.4 Партию водки принимают, если количество бутылок в выборке, имеющих дефекты: негерметичность укупоривания, глубокие царапины, потертость, придающую поверхности матовость, ржавчину и другие загрязнения, а также дефекты этикеток: деформацию, разрывы, перекосы, морщины, подтеки клея, следы выступления штемпельной краски на лицевой стороне этикетки, подтеки и разводы от неводостойких красок, нечеткие рисунки, меньше или равно приемочному числу, и бракуют, если оно больше или равно браковочному числу.

3.5 При получении неудовлетворительных результатов хотя бы по одному органолептическому, физико-химическому показателю или полноте налива проводят повторные анализы на удвоенной пробе от той же партии.

При получении повторно неудовлетворительного результата хотя бы по одному органолептическому, физико-химическому показателю или полноте налива анализируемую партию водки бракуют.

4 Методы отбора проб

4.1 От партии водки методом случайного отбора отбирают пробы в количестве:

- 20 бутылок с ненарушенной укупоркой - для определения полноты налива;

- четырех бутылок вместимостью 0,5 дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа с ненарушенной укупоркой - для определения органолептических и физико-химических показателей. При другой вместимости бутылок общий объем отобранного продукта должен составлять не менее 2 дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа.

Для этих целей могут быть использованы бутылки, отобранные в выборку по 3.3.

4.2 Составляют акты отбора проб в двух экземплярах. Форма акта отбора проб приведена в приложении А.

4.3 Горловину каждой бутылки с отобранной пробой обертывают куском ткани или бумаги и обвязывают шпагатом, концы которого пломбируют или опечатывают сургучной печатью на картонной или деревянной бирке с прошнурованной этикеткой, на которой должно быть указано:

- наименование и адрес изготовителя;

- наименование водки;

- дата розлива;

- количество и вместимость бутылок в партии, от которой отобрана проба;

- дата и место отбора пробы;

- номер акта отбора проб;

- должности, фамилии и подписи лиц, отобравших пробу.

4.4 Для определения полноты налива используют пробу из 20 бутылок, отобранных по 4.1.

4.5 Для проведения анализа водки (определения органолептических и физико-химических показателей водки на соответствие требованиям ГОСТ Р 51355) содержимое бутылок с пробой, отобранной по 4.1 для этой цели, соединяют и перемешивают в одном сосуде вместимостью не менее 3 дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа с помощью мешалки, перемещая ее не менее пяти раз вверх и вниз по всей высоте столба водки, не вынимая мешалку из раствора, и составляют объединенную пробу.

Объединенную пробу разливают в четыре бутылки.

Для проведения анализа используют две бутылки с половиной объединенной пробы.

4.6 Две другие бутылки с другой половиной объединенной пробы, опечатанные лабораторией, с этикетками по 4.3, сохраняют в лаборатории в течение двух месяцев на случай возникновения разногласий в оценке качества.

5 Методы анализа

5.1 Определение полноты налива

Метод основан на определении объема водки в бутылках с применением мерной лабораторной посуды.

5.1.1 Aппаратура и посуда

Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления 0,5 °С по ГОСТ 28498.

Секундомер.

Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные с градуированной горловиной 1-50ХСЗ; 2-1-10-ХСЗ; 3-200-ХСЗ; 4-1-250 ХСЗ; 6-500 ХСЗ; 6-700 ХСЗ; 12-1000 ХСЗ по ГОСТ 12738.

Колбы 1-50-2, 1-100-2, 1-200-2, 1-250-2, 1-500-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.

5.1.2 Проведение анализа

Водку из каждой бутылки, отобранной для определения полноты налива (всего 20 бутылок), осторожно переливают по стенке в чистую, предварительно ополоснутую испытуемой водкой мерную колбу с градуированной горловиной. После слива водки и выдержки бутылки над воронкой мерной колбы в течение 30 с проверяют объем слитой водки.

Недолив количественно определяют внесением дополнительного объема водки в мерную колбу до метки пипеткой с ценой деления 0,05 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа.

Перелив количественно определяют изъятием избыточного объема изделия из мерной колбы до метки пипеткой с ценой деления 0,05 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа.

При проверке полноты налива уровень нижнего мениска водки должен совпадать с меткой на колбе.

Объем водки в каждой бутылке определяют при фактической температуре, производя перерасчет на объем при температуре (20±0,5) °С в соответствии с таблицей Б.1 (приложение Б).

Результаты выражают в кубических сантиметрах с точностью до десятых долей.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов измерений объема в каждой из 20 бутылок в пересчете на температуру (20±0,5) °С, в кубических сантиметрах, округленное до целого числа.

Предельные отклонения среднеарифметического значения фактического объема водки в 20 бутылках при (20±0,5) °С от номинального - по ГОСТ Р 52194 (3.2.2).

5.2 Определение органолептических показателей

Определение органолептических показателей проводят по ГОСТ Р 52522.

5.3 Определение крепости водки

Крепость водки определяют ареометрическим или пикнометрическим методом.

Допускается определять крепость водки с применением автоматических электронных приборов, включенных в Государственный реестр средств измерений и приведенных в 5.3.3.

5.3.1 Ареометрический метод

Метод основан на измерении объемной доли этилового спирта (крепости) в водно-спиртовых растворах ареометром для спирта.

Диапазон измерения объемной доли этилового спирта: 0%-100%.

Погрешность измерения: 0,1%.

5.3.1.1 Аппаратура и посуда

Ареометры стеклянные для спирта типа АСП-1 или АСП-2 по ГОСТ 18481.

Термометры жидкостные стеклянные с ценой деления 0,1 °С и 0,5 °С по ГОСТ 28498.

Холодильник стеклянный лабораторный ХШ-3-400 ХС или ХПТ-3-400 по ГОСТ 25336.

Каплеуловитель КО-14/23-60ХС или КО-14/23-100 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы 2-250-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Колбы К-1-500-29/32 ТС, К-1-1000-29/32 ТС или П-1-500-29/32 ТС, П-1-250-29/32 ТС и П-1-1000-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-50/335 или 3-50/335 по ГОСТ 18481.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

5.3.1.2 Подготовка к анализу

Крепость водок, содержащих добавки, определяют после предварительной перегонки спирта, которую осуществляют на лабораторной установке для перегонки спирта или на автоматических дистилляторах. Перегонку спирта на дистилляторах осуществляют по инструкции, прилагаемой к прибору.

Лабораторная установка для перегонки спирта может быть двух исполнений - I или II (рисунок 1) и состоит из перегонной (плоскодонной или круглодонной) колбы 2, соединенной через каплеуловитель 3 с зашлифованной нижней частью холодильника 4. Допускается использовать колбу, закрывающуюся резиновой пробкой с отверстием, в которое вмонтирован каплеуловитель с оплавленным концом.

Рисунок 1 - Лабораторная установка для перегонки спирта

ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа


1 - электроплитка; 2 - перегонная колба (плоскодонная или круглодонная); 3 - каплеуловитель;
4 - холодильник (ХПТ или ХШ); 5 - стеклянная трубка; 6 - приемная колба

Рисунок 1 - Лабораторная установка для перегонки спирта


Холодильник соединен с приемной колбой 6 стеклянной трубкой 5 с вытянутым узким концом, который должен доходить почти до дна приемной колбы, но не касаться его.

Лабораторная установка для перегонки спирта должна отвечать требованиям герметичности.

Для проведения перегонки 250-500 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа водки отмеряют мерной колбой соответствующей вместимости при температуре (20±0,2) °С, помещают в плоскодонную или круглодонную перегонную колбу вместимостью 500-1000 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа соответственно. Мерную колбу ополаскивают два-три раза дистиллированной водой, сливая ее содержимое в перегонную колбу с таким расчетом, чтобы объем дистиллированной воды не превышал 60-100 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа.

Приемной колбой служит та же мерная колба, которой отмеряют анализируемую водку. В нее наливают 10-15 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа дистиллированной воды и погружают узкий конец стеклянной трубки холодильника для получения водяного затвора. Затем колбу помещают в баню с холодной водой или льдом и начинают перегонку.

После заполнения приемной колбы примерно наполовину ее объема колбу опускают так, чтобы конец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холодильника ополаскивают 5 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа дистиллированной воды и продолжают перегонку без водяного затвора.

После заполнения приемной колбы дистиллятом на 4/5 объема перегонку прекращают. Колбу с дистиллятом доливают дистиллированной водой немного ниже метки и выдерживают в течение 20-30 мин при температуре (20±0,2) °С в водяной бане. Затем содержимое приемной колбы доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

5.3.1.3 Проведение анализа

Стеклянный цилиндр для ареометра вместимостью 250 или 500 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа ополаскивают небольшим количеством анализируемого дистиллята (~20 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа). Оставшийся в колбе дистиллят переливают по стенке в цилиндр, перемешивают его стеклянной мешалкой по всей высоте столба жидкости, измеряют температуру дистиллята и определяют объемную долю этилового спирта по ГОСТ 3639, которая соответствует крепости анализируемой водки.

5.3.1.4 Обработка результатов

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений крепости, расхождение между которыми не превышает 0,1%.

Расчеты при определении объемной доли этилового спирта для его учета выполняют с точностью до сотых долей процента, во всех остальных случаях - до десятых долей процента.

Допускаемое расхождение между результатами измерения крепости в двух лабораториях не должно превышать 0,15%.

5.3.2 Пикнометрический метод

Определение крепости водок пикнометрическим методом - по ГОСТ 3639.

5.3.2.1 Обработка результатов

Допускаемое расхождение между двумя результатами определения крепости водки не должно превышать 0,06%.

Допускаемое расхождение между результатами измерения крепости в двух лабораториях не должно превышать 0,15%.

5.3.3 Определение крепости водок с применением электронных автоматических приборов

5.3.3.1 Оптический спиртомер "ИКОНЭТ-М" предназначен для определения объемной доли этилового спирта в водно-спиртовых и многокомпонентных спиртосодержащих растворах без предварительной перегонки спирта. Метод основан на сравнении оптических характеристик анализируемого раствора с характеристиками эталонного водно-спиртового раствора.

Диапазон измерений: 3%-97%.

Предел допускаемой погрешности измерений: ±0,05%.

Определение крепости водок проводят по инструкции, приложенной к прибору.

Изготовитель: ЗАО фирма "Сигма-Оптик Лтд", Россия, г. Москва.

5.3.3.2 Электронный прибор "Денсимат-Алкомат" предназначен для определения объемной доли этилового спирта в водно-спиртовых растворах с использованием принципа гидростатических весов.

Данный прибор позволяет определять плотность водно-спиртовых растворов с точностью до ±0,00005 г/смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа и температуру с точностью до ±0,05 °С в диапазоне 0,05-2,25 г/смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа и приводить значение плотности к стандартному при температуре 20 °С.

Объемную долю этилового спирта в водках, содержащих добавки, определяют после предварительной перегонки спирта.

Значения плотности растворов при температуре 20 °С, полученные на приборе "Денсимат", переводят в значения объемной доли спирта на приборе "Алкомат".

Диапазон измерений: 0,05%-100%.

Предел допускаемой погрешности измерений: ±0,04%.

Определение крепости водок проводят по инструкции, приложенной к прибору.

Изготовитель: фирма "Gibertini Electtronica SRL", Италия.

5.3.3.3 Электронные денситометры DMA 4500 и ДМА 5000 предназначены для быстрого определения объемной доли этилового спирта в водно-спиртовых и многокомпонентных спиртосодержащих растворах после предварительной перегонки спирта. Метод основан на измерении частоты колебаний U-образной осциллирующей трубки, заполненной 1 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа пробы.

Диапазон измерений: 0%-100%.

Предел допускаемой погрешности измерений: ±0,04%.

Определение крепости водок проводят по инструкции, приложенной к прибору.

Изготовитель: фирма "Anton Paar GmbH", Австрия.

5.4 Определение щелочности (объема раствора соляной кислоты молярной концентрации ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа(HCL)=0,1 моль/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, израсходованной на титрование 100 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа водки)

Метод основан на установлении объема раствора соляной кислоты молярной концентрации ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа(HCl)=0,1 моль/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, израсходованной на титрование 100 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа водки, в кубических сантиметрах.

Диапазон измерений: 1,5-3,5 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа/100 с

мГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа.

5.4.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 любого типа, среднего класса точности, с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, с дискретностью 0,01 г.

Бюретка 1-1-2-25 по ГОСТ 29251 или автоматический титратор марки Титрино 794 или Титрино 702 (изготовитель: фирма "Metrohm", Швейцария) или другой, внесенный в Государственный реестр.

Капельница по ГОСТ 25336.

Колба КН-2-250-19 ТХС по ГОСТ 25336 или автоматическая пипетка, внесенная в Государственный реестр.

Пипетка 2-2-100 по ГОСТ 29169 или автоматическая пипетка, внесенная в Государственный реестр.

Колба 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа(HCl)=0,1 моль/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, приготовленный по ГОСТ 25794.1.

Метиловый красный (индикатор) по [1]; 0,1 г индикатора растворяют при нагревании в 100 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа этилового спирта.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

5.4.2 Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа вносят 100 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа анализируемой водки, отмеренной мерной колбой, и титруют ее в присутствии двух капель индикатора метилового красного раствором соляной кислоты ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа(HCl)=0,1 моль/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, до перехода желтой окраски раствора в розовую, не исчезающую в течение 30 с.

5.4.2.1 Обработка результатов

Объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование водки, определяют с точностью до сотых долей кубического сантиметра.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, равного 0,1 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа/100 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа при доверительной вероятности ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа0,95.

Если расхождение превышает указанное значение, то поступают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.2.2.1), используя ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа вместо ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа.

Окончательный результат анализа округляют до десятых долей кубического сантиметра.

5.4.3 Характеристики точности и прецизионности определения щелочности приведены в таблице В.1 (приложение В). В таблице представлены данные, полученные в результате проведения исследования в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р ИСО 5725-2, ГОСТ Р ИСО 5725-4, ГОСТ Р ИСО 5725-6.

5.4.4 Совместимость результатов анализа для двух лабораторий

Абсолютное расхождение результатов анализов, полученных в двух различных лабораториях (по двум параллельным определениям в каждой лаборатории), не должно превышать критическую разность ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, равную 0,13 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа/100 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа.

Если в одной или двух лабораториях проводилось четыре параллельных определения, то значение ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа рассчитывают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.3.3.2).

В случае превышения критической разности ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа противоречие между результатами двух лабораторий разрешают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.3.3).

5.5 Определение массовой концентрации альдегидов

Газохроматографический метод определения массовой концентрации альдегидов - по ГОСТ Р 51698.

В процессе производства водок (внутри предприятий) применяют газохроматографический или фотоэлектроколориметрический метод, приведенный ниже.

Метод основан на измерении интенсивности окраски анализируемого раствора, образующейся после реакции присутствующих в водке альдегидов с резорцином в сильнокислой среде с применением фотоэлектроколориметра.

О содержании альдегидов в водке судят по оптической плотности анализируемого раствора, окрашенного в светло-желтый цвет, пропорциональной массовой концентрации альдегидов.

Диапазон измерений: 2-8 мг/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа безводного спирта.

5.5.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 любого типа, среднего класса точности, с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, с дискретностью 0,01 г.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр).

Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления 0,1 °С или 0,5 °С по ГОСТ 28498.

Секундомер.

Штатив для пробирок.

Пробирки вместимостью 45 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа с пришлифованными пробками.

Стаканчик для взвешивания.

Колба 2-100-2, 2-200-2 или 2-250-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-1-2-5 и 1-1-2-10 по ГОСТ 29227.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, концентрированная.

Резорцин фармакопейный с массовой долей основного вещества более 99% по [2] или импортный с аналогичными характеристиками.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Стандартные образцы (ОСО). Типовые реактивы с массовой концентрацией альдегидов 3,6 и 8 мг в 1 дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа безводного спирта по [3].

5.5.2 Подготовка к анализу

5.5.2.1 Приготовление водно-спиртовых растворов

Водки крепостью более 40% разбавляют дистиллированной водой до необходимой крепости при температуре (20±0,2) °С.

Объем исходной водки ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, который следует смешать с дистиллированной водой, чтобы получить необходимый объем водно-спиртового раствора, вычисляют по формуле

ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, (1)


где ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа - объем водно-спиртового раствора, который необходимо приготовить, смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа;

ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа - необходимая крепость водно-спиртового раствора, %;

ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа - исходная крепость водки, %.

Крепость полученного водно-спиртового раствора измеряют ареометром для спирта в цилиндре вместимостью 500 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа.

5.5.2.2 Приготовление раствора резорцина

Навеску резорцина массой (2,00±0,01) г растворяют при помешивании в 50 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой при температуре (20±0,2) °С и перемешивают. Раствор резорцина хранят в холодильнике не более 15 дней.

5.5.3 Проведение анализа

5.5.3.1 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика зависимости оптической плотности от массовой концентрации альдегидов используют стандартные образцы - типовые реактивы, указанные в 5.5.1.

В три пробирки с пришлифованными пробками наливают по 10 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа концентрированной серной кислоты, затем приливают по 5 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа стандартного образца с разным содержанием альдегидов с таким расчетом, чтобы не происходило смешивания жидкостей, а образовывалось два слоя. Затем в каждую пробирку добавляют по 5 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа водного раствора резорцина массовой концентрации 2 г/100 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа. Пробирки закрывают пробками, их содержимое энергично перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане в течение 5 мин. Затем пробирки погружают в проточную холодную воду или водяную баню со льдом для охлаждения реакционной смеси до температуры (20±5) °С. Интенсивность образовавшейся желтой окраски содержимого каждой пробирки измеряют на фотоэлектроколориметре при световой длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм в сравнении с дистиллированной водой.

Анализ каждого стандартного образца проводят не менее трех раз и из полученных значений оптической плотности вычисляют среднеарифметическое значение.

По полученным после колориметрирования результатам строят градуировочный график зависимости оптической плотности анализируемого раствора от содержания альдегидов, откладывая на оси абсцисс массовую концентрацию альдегидов (мг/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа безводного спирта), а на оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.

Зависимость между оптической плотностью и массовой концентрацией альдегидов в исследуемых растворах должна быть прямолинейной.

При использовании новых партий реактивов градуировочный график следует построить заново.

Прямолинейная зависимость может быть представлена в виде уравнения, по которому вычисляют массовую концентрацию альдегидов ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, мг/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, безводного спирта:

ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, (2)


где ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа и ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа- коэффициенты, определяемые по экспериментальным данным методом наименьших квадратов для каждой марки фотоэлектроколориметра и для каждой новой партии применяемых реактивов;

ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа - оптическая плотность.

5.5.3.2 Исследование анализируемого образца водки

Анализ проводят по 5.5.3.1, используя вместо стандартного образца 5 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа анализируемого образца водки.

Водки анализируют после предварительной перегонки.

Водки крепостью более 40% разбавляют дистиллированной водой до 40% при температуре (20±0,2) °С по 5.5.2.1.

5.5.4 Обработка результатов

Массовую концентрацию альдегидов вычисляют по уравнению (2) или по градуировочному графику (5.5.3.1).

За окончательный результат анализа (с округлением до двух значащих цифр) принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать предела повторяемости ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, равного 0,2 мг/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, при доверительной вероятности ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа0,95.

Если расхождение превышает указанное значение, то поступают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.2.2.1), используя ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа вместо ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа.

5.5.5 Характеристики точности и прецизионности определения массовой концентрации альдегидов приведены в таблице В.2 (приложение В). В таблице представлены данные, полученные в результате проведения исследования в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р ИСО 5725-2, ГОСТ Р ИСО 5725-4, ГОСТ Р ИСО 5725-6.

5.5.6 Контроль точности результатов анализа

Контроль точности выполняют с использованием метода добавок раствора с аттестованным значением массовой концентрации альдегидов в анализируемую пробу. Добавка должна составлять от 50% до 150% массовой концентрации альдегидов в анализируемой пробе

ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, (3)


где ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа - значение массовой концентрации альдегидов в добавке, мг/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа;

ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа - экспериментально установленное значение массовой концентрации альдегидов в анализируемой пробе, мг/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа.

Одну пробу анализируют в соответствии с 5.5.3.1, используя вместо стандартного образца 5 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа испытуемого образца водки. Во вторую пробу испытуемой водки добавляют стандартный раствор с аттестованным содержанием альдегидов.

Анализ пробы с добавкой проводят в тех же условиях, что и анализируемой пробы продукции, учитывая проведенное разведение.

Результат анализа считают удовлетворительным, если соблюдается условие

ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, (4)


где ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа - значение массовой концентрации альдегидов в анализируемой пробе с добавкой, мг/дм ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа;

ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа - значение массовой концентрации альдегидов в анализируемой пробе, мг/дм ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа;

ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа - аттестованное значение массовой концентрации альдегидов в добавке, мг/дм ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа;

0,24 - норматив контроля точности, мг/дм ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа.

Периодичность контроля - один раз в квартал.

5.5.7 Совместимость результатов анализа для двух лабораторий

Абсолютное расхождение результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях (по двум параллельным определениям в каждой лаборатории), не должно превышать критическую разность ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, равную 0,3 мг/дм ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа.

Если в одной или в двух лабораториях проводилось четыре параллельных определения, то значение ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа рассчитывают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.3.3.2).

В случае превышения критической разности ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа противоречие между результатами двух лабораторий разрешают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.3.3).

5.6 Определение массовой концентрации сивушного масла

Газохроматографический метод определения массовой концентрации сивушного масла - по ГОСТ Р 51698.

В процессе производства водок (внутри предприятий) применяют газохроматографический или фотоэлектроколориметрический метод, приведенный ниже.

Метод основан на измерении интенсивности окраски анализируемого раствора, образующейся после реакции присутствующего в водке сивушного масла с салициловым альдегидом в присутствии концентрированной серной кислоты с применением фотоэлектроколориметра.

Массовую концентрацию сивушного масла в водке определяют по оптической плотности анализируемого раствора, окрашенного в темно-желтый цвет, пропорциональной массовой концентрации сивушного масла.

Диапазон измерений: 2-9 мг/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа безводного спирта.

5.6.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 любого типа, среднего класса точности, с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, с дискретностью 0,01 г.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр).

Ареометр стеклянный для спирта по ГОСТ 18481.

Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления 0,1 °С или 0,5 °С по ГОСТ 28498.

Цилиндры стеклянные 1-50/335 или 3-50/335 по ГОСТ 18481.

Колба 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-1-2-5 и 1-1-2-10 по ГОСТ 29227.

Секундомер.

Баня водяная.

Штатив для пробирок.

Пробирки вместимостью 45 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа с пришлифованными пробками.

Спиртовой раствор с объемной долей салицилового альдегида 1% по [3].

Стандартные образцы (ОСО). Типовые реактивы с массовой концентрацией сивушного масла 2, 3, 4, 6 мг в 1 дм ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа безводного спирта по [3].

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, концентрированная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

5.6.2 Проведение анализа

5.6.2.1 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика зависимости оптической плотности от массовой концентрации сивушного масла используют стандартные образцы - типовые реактивы, указанные в 5.6.1.

В три пробирки с пришлифованными пробками наливают по 10 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа концентрированной серной кислоты, осторожно по стенке пробирки приливают поочередно по 5 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа растворов стандартных образцов с разным содержанием сивушного масла с таким расчетом, чтобы не происходило смешивания обеих жидкостей, а образовывалось два слоя. Затем в каждую пробирку приливают по 0,7 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа спиртового раствора салицилового альдегида, пробирки закрывают пробками, содержимое их энергично перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем пробирки погружают в проточную холодную воду (или водяную баню со льдом) для быстрого охлаждения реакционной смеси (не более 3-4 мин) до температуры (20±5) °С.

Сразу же после охлаждения измеряют интенсивность образовавшейся окраски на фотоэлектроколориметре в кюветах толщиной поглощающего свет слоя 20 мм при светофильтрах с длиной световой волны 540 нм в сравнении с дистиллированной водой.

Анализ каждого раствора проводят не менее трех раз и из полученных значений оптической плотности вычисляют среднеарифметическое значение.

По полученным значениям строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую концентрацию сивушного масла (мг/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа безводного спирта), а на оси ординат соответствующие значения оптической плотности.

Зависимость между оптической плотностью и содержанием сивушного масла в исследуемых растворах должна быть прямолинейной.

Полученный градуировочный график используют для вычисления массовой концентрации сивушного масла при анализе водок.

Прямолинейная зависимость может быть представлена в виде уравнения, по которому вычисляют массовую концентрацию сивушного масла ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, мг/дм ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа

ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, (5)


где ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа и ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа - коэффициенты, определяемые по экспериментальным данным методом наименьших квадратов для каждой марки фотоэлектроколориметра и новой партии применяемых растворов;

ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа - оптическая плотность.

5.6.2.2 Исследование анализируемого образца водки

Анализ проводят по 5.6.2.1, используя вместо стандартного образца 5 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа анализируемого образца водки.

Водки, содержащие различные добавки, подвергают предварительной перегонке. Полученный дистиллят используют для анализа.

Водки крепостью более 40% разбавляют дистиллированной водой до 40% при температуре (20±0,2) °С по 5.5.2.1.

5.6.3 Обработка результатов

Массовую концентрацию сивушного масла вычисляют по уравнению (5) или по градуировочному графику (5.6.2.1).

Для расчета содержания сивушного масла следует внести поправку на присутствующие в водке альдегиды, также вступающие в реакцию с салициловым альдегидом. Для этого из полученного после колориметрирования значения оптической плотности следует вычесть расчетное значение оптической плотности, соответствующее тому количеству альдегидов, которое определено в анализируемой водке и рассчитано по уравнению (2) или по градуировочному графику (5.5.3.1).

Эти значения оптических плотностей приведены в таблице 2.


Таблица 2

Массовая концентрация альдегидов в водке,
в пересчете на уксусный альдегид, мг/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа безводного спирта

Расчетная оптическая плотность
по фотоэлектроколориметру

1,0

0,005

1,5

0,010

2,0

0,015

2,5

0,020

3,0

0,025

4,0

0,040

5,0

0,050

6,0

0,060

7,0

0,075

7,5

0,080

8,0

0,085

8,5

0,090

9,0

0,100

10,0

0,110



Полученные после вычитания результаты используют для вычисления массовой концентрации сивушного масла по уравнению (2) или градуировочному графику (5.6.2.1).

За окончательный результат анализа (с округлением до двух значащих цифр) принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать предела повторяемости ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, равного 0,3 мг/дм ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, при доверительной вероятности ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа0,95.

Если расхождение превышает указанное значение, то поступают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.2.2.1), используя ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа вместо ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа.

5.6.4 Характеристики точности и прецизионности определения массовой концентрации сивушного масла приведены в таблице В.3 (приложение В). В таблице представлены данные, полученные в результате проведения исследования в соответствии с рекомендациями ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р ИСО 5725-2, ГОСТ Р ИСО 5725-4, ГОСТ Р ИСО 5725-6.

5.6.5 Контроль точности результатов анализа

Контроль точности выполняют с использованием метода добавок раствора с аттестованным значением массовой концентрации сивушного масла в анализируемую пробу. Добавка должна составлять от 50% до 150% массовой концентрации сивушного масла в анализируемой пробе

ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, (6)


где ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа - значение массовой концентрации сивушного масла в добавке, мг/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа;

ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа - экспериментально установленное значение массовой концентрации сивушного масла в анализируемой пробе, мг/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа.

Одну пробу анализируют в соответствии с 5.6.2.1, используя вместо стандартного образца 5 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа испытуемой водки. Во вторую пробу испытуемой водки добавляют стандартный раствор с аттестованным содержанием сивушного масла.

Анализ пробы с добавкой проводят в тех же условиях, что и анализируемой пробы продукции, учитывая проведенное разведение.

Результат анализа считают удовлетворительным, если соблюдается условие

ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, (7)


где ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа - значение массовой концентрации сивушного масла в анализируемой пробе с добавкой, мг/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа;

ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа - значение массовой концентрации сивушного масла в анализируемой пробе, мг/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа;

ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа - аттестованное значение массовой концентрации сивушного масла в добавке, мг/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа;

0,16 - норматив контроля точности, мг/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа.

Периодичность контроля - один раз в квартал

5.6.6 Совместимость результатов анализа для двух лабораторий

Абсолютное расхождение результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях (по двум параллельным определениям в каждой лаборатории), не должно превышать критическую разность ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, равную 0,22 мг/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа.

Если в одной или двух лабораториях проводилось четыре параллельных определения, то значение ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа рассчитывают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.3.2.2).

В случае превышения критической разности ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа противоречие между результатами двух лабораторий разрешают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.3.3).

5.7 Определение массовой концентрации сложных эфиров

Газохроматографический метод определения массовой концентрации сложных эфиров - по ГОСТ Р 51698.

В процессе производства водок (внутри предприятий) применяют газохроматографический или фотоэлектроколориметрический метод, приведенный ниже.

Метод основан на измерении интенсивности окраски продуктов реакции железа (III) хлорида 6-водного с гидроксамовой кислотой, образующейся в результате взаимодействия сложных эфиров водки с гидроксиламином в щелочной среде.

Диапазон измерений: 3-20 мг/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа безводного спирта.

5.7.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 любого типа, среднего класса точности, с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, с дискретностью 0,01 г.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр).

Секундомер.

Термометры жидкостные стеклянные с ценой деления 0,1 или 0,5 °С по ГОСТ 28498.

Воронка по ГОСT 25336.

Пипетки 1-2-2-5, 1-2-2-10 и 1-2-2-25 по ГОСТ 29227.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-25, 1-250 и 1-500 по ГОСТ 1770.

Этиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор молярной концентрации 2 моль/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа.

Железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147, раствор молярной концентрации ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа(FeClГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа·6НГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализаО)=0,37 моль/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа(HCl)=4 моль/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа(NaOH)=3,5 моль/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Вода дистиллированная по ГОСТ 670

9.

5.7.2 Подготовка к анализу

5.7.2.1 Приготовление раствора гидроксиламина гидрохлорида молярной концентрации 2 моль/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа

Навеску гидроксиламина гидрохлорида массой (69,60±0,01) г растворяют в мерной колбе вместимостью 500 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа в 200 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа дистиллированной воды и доводят объем дистиллированной водой до метки при температуре (20±0,2 ) °С.

Полученный раствор перемешивают и хранят в холодильнике не более 30 сут.

5.7.2.2 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа(HCL)=4 моль/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа

500 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа дистиллированной воды вносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, постепенно при постоянном перемешивании приливают 333 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа концентрированной соляной кислоты. Полученный раствор перемешивают, охлаждают до температуры 20 °С, доводят объем до метки дистиллированной водой и снова перемешивают.

5.7.2.3 Приготовление раствора железа (III) хлорида 6-водного молярной концентрации ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа(FeClГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа·6НГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализаО)=0,37 моль/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа

Навеску железа (III) хлорида 6-водного массой (50,00±0,01) г растворяют в мерной колбе вместимостью 500 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа в 400 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа дистиллированной воды, добавляют 12,5 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа раствора соляной кислоты молярной концентрации ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа(HCl)=4 моль/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, перемешивают, доводят объем до метки дистиллированной водой и снова перемешивают. При хранении раствора может образоваться осадок, который необходимо отфильтрова

5.7.2.4 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа(NaOH)=3,5 моль/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа

Навеску гидроокиси натрия массой (70,00±0,01) г растворяют в 400 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 500 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, охлаждают до температуры 20 °С, доводят объем колбы дистиллированной водой до метки и снова перемешивают.

5.7.2.5 Приготовление раствора реакционной смеси

Перед проведением испытания готовят исходный раствор реакционной смеси, смешивая равные объемы раствора гидроксиламина гидрохлорида молярной концентрации 2 моль/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа и раствора гидроокиси натрия молярной концентрации ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа(NaOH)=3,5 моль/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, учитывая, что на проведение одного анализа образца испытуемой водки расходуется 12 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа смеси. Полученную реакционную смесь перемешивают и используют для анализа в течение 6 ч с момента приготовления.

5.7.3 Проведение анализа

Для проведения анализа требуется приготовление испытуемых растворов А и Б.

В две конические колбы вместимостью 50 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа вносят по 6 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа реакционной смеси. Затем в одну из колб приливают 3 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа раствора соляной кислоты и перемешивают в течение 1 мин. Содержимое этой колбы - раствор Б. Содержимое второй колбы - раствор А.

В обе колбы приливают по 18 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа анализируемой водки и одновременно осторожно перемешивают круговыми движениями в течение 2 мин.

Во вторую колбу с раствором А приливают 3 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа раствора соляной кислоты и также перемешивают в течение 1 мин.

В обе колбы добавляют по 3 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа раствора железа (III) хлорида 6-водного и одновременно перемешивают их содержимое вышеописанным способом в течение 1 мин.

Интенсивность образовавшейся окраски анализируемого раствора А измеряют в сравнении с раствором Б на фотоэлектроколориметре при светофильтре с длиной волны 540 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Массовую концентрацию сложных эфиров в водке, содержащей сахара со свободным гликозидным гидроксилом (глюкозу, лактозу и т.д.), определяют только в дистилляте после предварительной ее перегонки.

5.7.4 Обработка результатов

Полученное значение оптической плотности используют для определения количества сложных эфиров в водке.

Массовую концентрацию сложных эфиров ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа в водке, мг/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа безводного спирта, вычисляют по формуле

ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, (8)


где ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа - оптическая плотность;

0,0256 - постоянный коэффициент, полученный экспериментально;

ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа - крепость водки, %.

За окончательный результат анализа (с округлением до двух значащих цифр) принимают среднеарифметическое значение (ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа) результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать предела повторяемости ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, равного 2,8ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа (ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа- значение, рассчитанное по формуле, приведенной в таблице В.4 (приложение В), при доверительной вероятности ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа0,95).

Если расхождение превышает рассчитанное значение ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, то поступают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.2.2.1), используя расчетное значение ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа вмест

о ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа.

5.7.5 Характеристики точности и прецизионности определения массовой концентрации сложных эфиров приведены в таблице В.4 (приложение В). В таблице представлены данные, полученные в результате проведения исследования в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р ИСО 5725-2, ГОСТ Р ИСО 5725-4, ГОСТ Р ИСО 5725-6.

5.7.6 Контроль точности результатов анализа

Контроль точности проводят с использованием метода добавок. В качестве добавки применяют аттестованный (по процедуре приготовления) раствор с массовой концентрацией этилацетата 500 мг в 1 дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа 40%-ного водно-спиртового раствора.

Для приготовления такого раствора навеску этилацетата массой (0,25±0,01) г переносят с помощью 40%-ного водно-спиртового раствора в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа. Объем доводят до метки этим же раствором при температуре (20±0,2) °С.

Отбирают две пробы анализируемого продукта. Одну пробу анализируют в точном соответствии с 5.7.3 и получают по 5.7.4 окончательный результат анализа рабочей пробы ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа при двух параллельных определениях. Во вторую пробу добавляют известное количество этилацетата (содержание эфиров с добавкой не должно превышать верхней границы диапазона измерений). Пробу с добавкой анализируют по 5.7.3 и получают по 5.7.4 окончательный результат анализа ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа при двух параллельных определениях. Расхождение между разностью (ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа) и значением добавки ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, мг/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, не должно превышать предела ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, вычисленного по формуле, приведенной в таблице В.4 (приложение В).

При смене реактивов проведение контроля точности обязательно.

При превышении указанного норматива анализ повторяют с использованием другой анализируемой пробы. При повторном несоответствии полученных результатов нормативному значению выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

Периодичность контроля - один раз в кварта

5.7.7 Совместимость результатов анализа для двух лабораторий

Абсолютное расхождение между результатами анализов, полученных в двух различных лабораториях (по двум параллельным определениям в каждой лаборатории), не должно превышать критическую разность ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, которую рассчитывают по соответствующей формуле ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.3.2.2).

В случае превышения критической разности ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа противоречие между результатами двух лабораторий разрешают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.3.3).

5.8 Определение объемной доли метилового спирта

Газохроматографический метод определения объемной доли метилового спирта - по ГОСТ Р 51698.

В процессе производства водок (внутри предприятий) применяют газохроматографический или фотоэлектроколориметрический метод, приведенный ниже.

Метод основан на окислении метилового спирта в среде ортофосфорной кислоты марганцовокислым калием до формальдегида, который образует с динатриевой солью хромотроповой кислоты соединение сиреневой окраски, интенсивность которой измеряют на фотоэлектроколориметре.

Диапазон измерений: 0,01%-0,05% в пересчете на безводный спирт.

5.8.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 любого типа, среднего класса точности, с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, с дискретностью 0,01 г.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр).

Термометр по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения 0 °С - 100 °С и ценой деления шкалы 0,1 °С или 0,5 °С.

Стандартные образцы (ОСО). Типовые реактивы для анализа водок с объемной долей метилового спирта 0,01%; 0,02%; 0,03% и 0,05% в пересчете на безводный спирт по [2].

Электроплитка по ГОСТ 14919 или газовая горелка.

Баня водяная.

Секундомер.

Штатив для пробирок.

Пробирки вместимостью 25 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа с пришлифованными пробками по ГОСТ 25336.

Склянки из темного стекла вместимостью 500 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа.

Колбы 2-50-2, 2-100-2 и 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Стаканчики для взвешивания.

Пипетки 1-1-2-1, 1-1ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа-2-1 и 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.

Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Кислота серная ос.ч. по ГОСТ 14262.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, ч.д.а.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195, водный раствор массовой концентрации 20 г/100 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа.

Соль динатриевая хромотроповой кислоты 2-водная, ч.д.а. по [4], водный раствор массовой концентрации 2 мг/100 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается использовать другие средства измерений, оборудование, материалы и реактивы, имеющие метрологические характеристики не хуже указанных.

5.8.2 Подготовка к анализу

5.8.2.1 Приготовление водного раствора марганцовокислого калия массовой концентрации 1,5 г/100 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа

Навеску марганцовокислого калия массой (1,50±0,01) г помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, растворяют при нагревании в водяной бане в 50 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа дистиллированной воды и добавляют 7,5 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа ортофосфорной кислоты. После охлаждения раствор доводят до метки дистиллированной водой при температуре (20±0,2) °С и перемешивают. Раствор хранят в темной склянке.

5.8.2.2 Приготовление водного раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты массовой концентрации 2 г/100 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа

Навеску динатриевой соли хромотроповой кислоты массой (1,00±0,01) г помещают в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 50 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, растворяют в 25 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа дистиллированной воды и доводят ею объем раствора до метки при температуре (20±0,2) °С. При наличии нерастворимых частиц раствор фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Хранят раствор не более 5 сут. Раствор, приготовленный из реактивов с содержанием основного вещества не ниже 95% (например, фирмы "Fluka" и др.), хранят не более 14 сут.

5.8.2.3 Приготовление водного раствора сернистокислого натрия массовой концентрации 20 г/100 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа

Навеску сернистокислого натрия массой (20,00±0,01) г помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, приливают 70-80 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа дистиллированной воды и растворяют при температуре не выше 40 °С. Охлаждают до (20±0,2) °С, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

5.8.3 Проведение анализа

5.8.3.1 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика зависимости оптической плотности раствора от объемной доли метилового спирта используют стандартные образцы - типовые реактивы, указанные в 5.8.1.

В четыре пробирки с пришлифованными пробками наливают по 2 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа раствора марганцовокислого калия, затем в каждую пробирку добавляют по 0,2 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа одного из типовых растворов с объемной долей 0,01%; 0,02%; 0,03% и 0,05%, сразу же содержимое пробирок перемешивают и точно выдерживают при комнатной температуре 3 мин. По окончании выдержки вносят по 0,4 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа раствора сернистокислого натрия для обесцвечивания реакционной среды и перемешивают. Затем добавляют по 4 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа концентрированной серной кислоты, тотчас же перемешивают и пробирки с содержимым помещают в баню с холодной водой на 2 мин для охлаждения до комнатной температуры. После этого в каждую пробирку приливают по 0,1 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты, содержимое перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 5 мин. Затем пробирки помещают в баню с холодной водой для охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при светофильтрах с длиной световой волны 540 нм в сравнении с дистиллированной водой.

Анализ каждого типового раствора проводят не менее трех раз и из полученных значений вычисляют среднеарифметическое значение.

По полученным значениям строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс объемную долю метилового спирта, а на оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.

Зависимость между оптической плотностью и объемной долей метилового спирта в исследуемых растворах должна быть прямолинейной.

При использовании новых партий реактивов градуировочный график следует построить заново.

Прямолинейная зависимость может быть представлена в виде уравнения, по которому вычисляют объемную долю метилового спирта ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, %:

ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, (9)


где ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа и ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа - коэффициенты, определяемые по экспериментальным данным методом наименьших квадратов для каждой марки фотоэлектроколориметра и каждой новой партии применяемых реактивов;

ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа - оптическая плотность.

5.8.3.2 Исследование анализируемого образца водки

Анализ проводят по 5.8.3.1, используя вместо раствора стандартного образца 0,2 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа анализируемого образца водки.

Водки, содержащие добавки, подвергают предварительной перегонке. Полученный дистиллят используют для анализа.

Водки крепостью более 40% разбавляют дистиллированной водой до 40% при температуре (20±0,2) °С по 5.5.2.1.

При разногласиях в результатах анализа и в случае предельного содержания метилового спирта в анализируемом образце водки по отношению к нормативным показателям (0,02% или 0,03%) испытание анализируемого образца следует проводить одновременно с построением градуировочного графика при использовании одних и тех же реактивов и режима проведения анализа.

5.8.3.3 Обработка результатов

Объемную долю метилового спирта вычисляют по уравнению (9) или градуировочному графику (5.8.3.1).

За окончательный результат анализа (с округлением до двух значащих цифр) принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать предела повторяемости ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, равного 0,002% при доверительной вероятности ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа0,95.

Если расхождение превышает указанное значение, то поступают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.2.2.1), используя ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа вместо ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа.

5.8.4 Характеристики точности и прецизионности определения массовой концентрации метилового спирта приведены в таблице В.5 (приложение В). В таблице представлены данные, полученные в результате проведения исследования в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р ИСО 5725-2, ГОСТ Р ИСО 5725-4, ГОСТ Р ИСО 5725-6.

5.8.5 Контроль точности результатов анализа

Контроль точности выполняют с использованием метода добавок. В качестве добавки применяют реактив с аттестованным значением объемной доли метанола по [3]. Отбирают две пробы анализируемого продукта. Одну пробу анализируют в соответствии с 5.8.3.2 и получают по 5.8.3.3 значение объемной доли метилового спирта в анализируемой пробе ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа. Во вторую пробу добавляют известное количество метилового спирта (содержание метилового спирта с добавкой не должно превышать верхней границы диапазона измерения). Пробу с добавкой анализируют по 5.8.3.2 и получают значение объемной доли метилового спирта в пробе с добавкой ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, которое считается удовлетворительным, если соблюдается условие:

ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа%, (10)


где ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа - значение объемной доли метилового спирта в анализируемой пробе с добавкой, %;

ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа - значение объемной доли метилового спирта в анализируемой пробе, %;

ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа - значение добавки (объемная доля метилового спирта), %;

0,006 - норматив контроля точности.

При смене реактивов проведение контроля точности обязательно.

При превышении указанного норматива анализ повторяют с использованием другой анализируемой пробы. При повторном несоответствии полученных результатов нормативу выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

Периодичность контроля - один раз в квартал.

5.8.6 Совместимость результатов анализа для двух лабораторий

Абсолютное расхождение результатов анализов, полученных в двух различных лабораториях (по двум параллельным определениям в каждой лаборатории) не должно превышать критическую разность ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, равную 0,008%.

Если в одной или двух лабораториях проводилось четыре параллельных определения, то значение ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа рассчитывают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.3.3.2).

В случае превышения критической разности ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа противоречие между результатами двух лабораторий разрешают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.3.3).

5.9 Прецизионность

Расхождение между результатами двух определений, полученными в условиях повторяемости, при анализе одного и того же изделия одним оператором с использованием одного и того же оборудования (включая одни и те же партии реактивов) в пределах кратчайшего из возможных интервалов времени, будет превышать предел повторяемости ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа (в таблицах В.1-В.5 приложения для конкретных методик) в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном проведении анализа. Если расхождение превышает ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа чаще указанной частоты, то поступают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.2.2.1).

Результаты определений, полученные в условиях воспроизводимости при анализе одного и того же образца изделия в двух лабораториях (без параллельных - по одному определению), будут различаться с превышением предела воспроизводимости (ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа в соответствующих таблицах приложения В) в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном проведении анализа. Если расхождение превышает ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа чаще указанной частоты, то поступают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.3.2.1).

Совместимость окончательных результатов анализа двух лабораторий (при двух параллельных определениях в каждой в условиях повторяемости) по каждому методу оценивают, сравнивая значение расхождения между двумя результатами с критической разностью ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа указанной в 5.4.4, 5.5.7, 5.6.6, 5.7.7 или 5.8.6.

Результаты совместимы (приемлемы), если расхождение превышает ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа нe чаще одного раза на 20 случаев (партий изделия) при правильном проведении анализа. Противоречия между результатами двух лабораторий разрешают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.3.3).

Значения введенных ГОСТ Р ИСО 5725-1 показателей точности в условиях повторяемости и воспроизводимости, полученные расчетно-экспериментальным способом по материалам метрологической аттестации (для доверительной вероятности ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа0,95), представлены в таблицах В.1-В.5 (приложение В)

5.9.1 Контроль точности результатов анализа

Контролю подлежат:

- значение абсолютного расхождения между двумя параллельными определениями в условиях повторяемости;

- совместимость окончательных результатов, полученных в двух лабораториях в условиях воспроизводимости;

- систематическая погрешность лаборатории при проведении измерений по конкретным методикам.

Абсолютное расхождение между двумя параллельными определениями в условиях повторяемости при выполнении каждого анализа сравнивают с пределом повторяемости ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, результат сравнения оценивают по 5.9 настоящего стандарта.

Совместимость окончательных результатов анализа, полученных в двух лабораториях в условиях воспроизводимости (при двух параллельных определениях в каждой в условиях повторяемости), оценивают по результатам сравнения с критической разностью ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (4.2) не реже одного раза в год (при сличительных испытаниях, например, во время проведения аккредитации или инспекционного контроля).

Контроль систематической погрешности лаборатории при проведении измерений по конкретным методикам проводят методом добавок, в качестве которых используют ОСО и аттестованные растворы контролируемых компонентов в концентрациях, составляющих от 30% до 50% от концентрации контролируемых компонентов в анализируемой пробе. Разность между результатом анализа и аттестованным значением не должна превышать критическую разность ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, указанную в таблице В.4 (приложение В) и нормативы контроля точности по 5.5.6, 5.6.5 и 5.8.5. При ее превышении поступают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (4.2.5).

Периодичность контроля - 1 раз в квартал.

5.9.2 Контроль стабильности результатов анализа при реализации методик в лаборатории

Контроль стабильности результатов анализа в лаборатории при реализации методик осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6 (6.2.3), используя метод контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности. Проверку стабильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта по ГОСТ Р 50779.42.

Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории в соответствии с ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 (4.2) и ГОСТ Р 8.563 (7.1.1). Рекомендуется устанавливать контрольный период так, чтобы количество результатов контрольных анализов было от 20 до 30.

6 Требования безопасности


При проведении анализов следует соблюдать:

- требования электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкцией по эксплуатации приборов;

- требования взрывобезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.010.

При работе с чистыми веществами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны следует проводить в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.

К проведению анализов допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже техника, владеющие навыками проведения анализов и изучившие инструкции по эксплуатации используемой аппаратуры.

Приложение А (обязательное). Форма акта отбора проб

Приложение А
(обязательное)

А.1 В акте отбора проб указывают:

- наименование и адрес изготовителя;

- наименование и адрес получателя;

- наименование водки;

- номер удостоверения качества;

- количество и вместимость бутылок в партии, от которой отобрана проба;

- дату розлива;

- номер вагона, автомашины;

- количество и вместимость бутылок с отобранной пробой;

- описание печати или пломбы, поставленной на каждой бутылке с пробой;

- дату и место отбора пробы;

- должности, фамилии и подписи лиц, отобравших пробу.

Приложение Б (рекомендуемое). Отклонение объема водки в бутылках в зависимости от температуры по сравнению с ее объемом при температуре (20±0,5) °С

Приложение Б
(рекомендуемое)



Таблица Б.1

В миллилитрах (кубических сантиметрах)

Температура,
°С

Номинальный объем водки в бутылках, мл (смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа)


750-760 (25)*

500
(26)*

250
(27)*

500
(28)*

250
(29)*

500
(30)*

250
(31)*


Водка крепостью, %


40

50

56

35

+8,4

+5,6

+2,8

+6,8

+3,2

+7,6

+3,8

34

+7,8

+5,2

+2,6

+5,9

+2,9

+6,2

+3,1

33

+7,2

+4,8

+2,4

+5,4

+2,7

+5,7

+2,9

32

+6,6

+4,4

+2,2

+5,0

+2,5

+5,3

+2,6

30

+6,4

+3,6

+1,8

+2,1

+4,4

+2,2

29

+4,9

+3,3

+1,6

+3,7

+1,9

+3,9

+2,0

28

+4,3

+2,9

+1,4

+3,8

+1,7

+3,5

+1,8

27

+3,8

+2,5

+1,3

+2,8

+1,4

+3,0

+1,5

26

+3,2

+2,1

+1,1

+2,5

+1,2

+2,6

+1,3

25

+2,5

+1,6

+0,9

+2,0

+1,0

+2,2

+1,1

24

+2,1

+1,4

+0,7

+1,6

+0,8

+1,7

+0,9

23

+1,6

+1,1

+0,5

+1,2

+0,6

+1,3

+0,8

22

+1,1

+0,7

+0,4

+0,8

+0,4

+0,9

+0,4

21

+0,6

+0,4

+0,2

+0,4

+0,2

+0,4

+0,2

20

0,0

0,0

0,0

0,0

0,0

0,0

0,0

19

-0,5

-0,3

-0,2

-0,4

-0,2

-0,4

-0,2

18

-1,1

-0,7

-0,4

-0,8

-0,4

-0,9

-0,4

17

-1,5

-1,0

-0,5

-1,2

-0,6

-1,3

-0,6

16

-2,1

-1,4

-0,7

-1,6

-0,8

-1,7

-0,9

15

-2,6

-1,7

-0,9

-2,0

-1,0

-2,1

-1,1

14

-3,1

-2,1

-1,0

-2,4

-1,2

-2,5

-1,3

13

-3,6

-2,4

-1,2

-2,8

-1,4

-2,9

-1,5

12

-4,1

-2,7

-1,4

-3,2

-1,6

-3,3

-1,7

11

-4,6

-3,1

-1,5

-3,6

-1,8

-3,8

-1,9

10

-5,1

-3,4

-1,7

-3,9

-2,0

-4,2

-2,1

9

-5,6

-3,7

-1,9

-4,3

-2,2

4,6

-2,3

8

-6,0

-4,0

-2,0

-4,7

-2,4

-5,0

-2,5

7

-6,5

-4,3

-2,1

-5,1

-2,5

-5,4

-2,7

6

-7,0

-4,7

-2,3

-5,5

-2,7

-5,3

-2,9

5

-7,5

-5,0

-2,5

-5,8

-2,9

-6,2

-3,1

4

-7,9

-5,3

-2,6

-6,2

-3,1

-6,6

-3,3

3

-8,4

-5,6

-2,8

-6,6

-3,3

-7,0

-3,5

2

-8,9

-5,9

-3,0

-7,0

-3,5

-7,4

-3,7

1

-9,3

-6,2

-3,1

-7,3

-3,7

-7,8

-3,9

0

-9,8

-6,5

-3,3

-7,7

-3,8

-8,2

-4,1

* Номер группы.

Примечание - При измерении объемов водки при температурах свыше 20 °С отклонение вычитают; при температурах ниже 20 °С отклонение прибавляют.

Приложение В (справочное). Характеристики показателей точности и прецизионности методик анализа водок



Приложение В
(справочное)



Таблица В.1 - Характеристики показателей точности и прецизионности определения щелочности

Характеристики показателей точности и прецизионности

Значение показателя

Среднее значение, смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа/100 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа

1,1

Стандартное отклонение (СКО) повторяемости ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа/100 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа

0,024

Относительное стандартное отклонение повторяемости, %

2,2

Предел повторяемости ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа/100 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа

0,1

Стандартное отклонение (СКО) воспроизводимости ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа/100 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа

0,05

Относительное стандартное отклонение воспроизводимости, %

5

Предел воспроизводимости ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа/100 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа

0,14

Пределы допускаемой абсолютной суммарной погрешности результата анализа (расширенная неопределенность ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа) ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа/100 смГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа

±0,1

Примечание - Число лабораторий, оставшихся после исключения выпадающих результатов, - 6, число принятых результатов - 12.



Таблица В.2 - Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентрации альдегидов фотоэлектроколориметрическим методом

Характеристики показателей точности и прецизионности

Значение показателя при уровне содержания альдегидов

1

2

3

Среднее значение, мг/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа

2,84

5,46

7,35

Стандартное отклонение (СКО) повторяемости ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, мг/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа

0,07

0,07

0,07

Относительное стандартное отклонение повторяемости, %

2,5

1,3

1,0

Предел повторяемости ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, мг/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа

0,2

0,2

0,2

Стандартное отклонение (СКО) воспроизводимости ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, мг/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа

0,13

0,13

0,13

Относительное стандартное отклонение воспроизводимости, %

4,6

2,4

1,8

Предел воспроизводимости ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, мг/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа

0,36

0,36

0,36

Пределы допускаемой абсолютной суммарной погрешности результата анализа (расширенная неопределенность ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа) ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, мг/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа

±0,23

±0,23

±0,23

Примечание - Число лабораторий, оставшихся после исключения выпадающих результатов, - 8, число принятых результатов - 48.



Таблица В.3 - Характеристики точности и прецизионности определения массовой концентрации сивушного масла фотоэлектроколориметрическим методом

Характеристики показателей точности и прецизионности

Значение показателя при уровне содержания сивушного масла

1

2

3

Среднее значение, мг/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа

2,02

5,74

7,71

Стандартное отклонение (СКО) повторяемости ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, мг/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа

0,11

0,11

0,11

Относительное стандартное отклонение повторяемости, %

5

1,7

1,3

Предел повторяемости ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, мг/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа

0,3

0,3

0,3

Стандартное отклонение (СКО) воспроизводимости ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, мг/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа

0,11

0,11

0,11

Относительное стандартное отклонение воспроизводимости, %

5

1,7

1,3

Предел воспроизводимости ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, мг/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа

0,3

0,3

0,3

Пределы допускаемой абсолютной суммарной погрешности результата анализа (расширенная неопределенность ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа) ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, мг/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа

±0,16

±0,16

±0,16

Примечание - Число лабораторий, оставшихся после исключения выпадающих результатов, - 8, число принятых результатов - 48.



Таблица В.4 - Характеристики показателей точности и прецизионности определения массовой концентрации сложных эфиров фотоэлектроколориметрическим методом

Характеристики показателей точности и прецизионности

Значение показателя при уровне содержания сложных эфиров

1

2

3

4

Среднее значение, мг/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа

2,45

5,28

11,6

21,5

Стандартное отклонение (СКО) повторяемости ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа*, мг/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа

0,18

0,25

0,31

0,37

Относительное стандартное отклонение повторяемости, %

7,3

4,7

2,7

1,7

Предел повторяемости (сходимости) ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, мг/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа

0,5

0,7

0,9

1,0

Стандартное отклонение (СКО) воспроизводимости ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа**, мг/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа

0,35

0,41

0,55

0,62

Относительное стандартное отклонение воспроизводимости, %

14

7,8

4,7

2,9

Предел воспроизводимости ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, мг/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа

0,98

1,15

1,54

1,74

Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата анализа (расширенная неопределенность ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа) ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, %

±26

±14

±9

±6

Предел ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа для расхождения результатов при использовании метода добавок в условиях повторяемости (предел для систематической погрешности лаборатории при проведении измерений по методике), мг/дмГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа

Рассчитывают по уравнению
ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа

* Зависимость ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа от уровня концентрации:

ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа


(коэффициент корреляции ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа).

** Зависимость ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа от уровня концентрации:

ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа


(коэффициент корреляции ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа).

Примечание - Число лабораторий, оставшихся после исключения выпадающих результатов, - 8, число принятых результатов - 64.



Таблица В.5 - Характеристики точности и прецизионности определения массовой концентрации метилового спирта фотоэлектроколориметрическим методом

Характеристики показателей точности и прецизионности

Значение показателя при уровне содержания метилового спирта

1

2

Среднее значение, % об.

0,01

0,05

Стандартное отклонение (СКО) повторяемости ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, % об.

0,0007

0,0007

Относительное стандартное отклонение повторяемости, % отн.

7

1,4

Предел повторяемости ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, % об.

0,002

0,002

Стандартное отклонение (СКО) воспроизводимости ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, % об.

0,0021

0,0021

Относительное стандартное отклонение воспроизводимости, % отн.

21

4

Предел воспроизводимости ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, % об.

0,006

0,006

Пределы допускаемой абсолютной суммарной погрешности результата анализа (расширенная неопределенность ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа) ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа, объемные доли (% об.)

± 0,006

± 0,006

Примечание - Число лабораторий, оставшихся после исключения выпадающих результатов, - 5, число принятых результатов - 20.

Библиография


[1] ТУ 6-09-5169-84 Метиловый красный (индикатор)

[2] ФС 42-3267-96 Резорцин

[3] ТУ 9181-289-00008064-99 Стандартные образцы (ОСО). Реактивы типовые. Технические условия

[4] ТУ 6-09-05-1371-88 Хромотроповой кислоты динатриевая соль 2-водная. Технические условия



Copyright © 2024