ГОСТ Р 51576-2000
Группа В39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СПЛАВЫ И ПОРОШКИ ЖАРОПРОЧНЫЕ, КОРРОЗИОННО-СТОЙКИЕ, ПРЕЦИЗИОННЫЕ НА ОСНОВЕ НИКЕЛЯ
Методы определения меди
Heat-proof, corrosion-resistant, precision alloys and powders on the basis of nickel. Methods of copper determination
МКС 77.100.20*
ОКСТУ 1700
____________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2008 г.
МКС 77.120. - Примечание изготовителя базы данных.
Дата введения 2001-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 23 марта 2000 г. N 63-ст
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 Область применения
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический (при массовой доле меди от 0,005% до 0,1%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле меди от 0,01% до 6,0%) методы определения меди в жаропрочных, коррозионно-стойких и прецизионных сплавах и порошках на основе никеля.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 849-97* Никель первичный. Технические условия
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 849-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 859-78* Медь. Марки
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001, зЗдесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 8864-71 Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
4 Экстракционно-фотометрический метод определения меди (0,005% - 0,1%)
4.1 Сущность метода
Метод основан на образовании в аммиачном растворе (рН 8,5-9,0) окрашенного в желтый цвет комплексного соединения двухвалентной меди с диэтилдитиокарбаматом натрия, экстрагируемого хлороформом. Влияние никеля, хрома, молибдена, кобальта, марганца, железа устраняют добавлением лимоннокислого аммония и трилона Б.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями для измерения в видимой области спектра.
рН-метр.
Кислота хлористоводородная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.
Кислота азотная, разбавленная (1:1).
Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262.
Кислота серная, разбавленная (1:1).
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 или ГОСТ 24147.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 10 г/дм
: растворяют 10 г трилона Б в 70-80 см воды при нагревании, охлаждают, доливают до 1000 см водой.
Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат 3-водный по ГОСТ 8864.
Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат 3-водный, раствор 1 г/дм; готовят непосредственно перед использованием.
Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат 3-водный, раствор 5 г/дм; готовят непосредственно перед использованием.
Хлороформ.
Аммоний лимоннокислый двузамещенный, раствор 250 г/дм, очищенный от примесей тяжелых металлов экстракцией их комплексов с диэтилдитиокарбаматом натрия хлороформом. В делительную воронку вместимостью 500 см помещают 250 см раствора лимоннокислого аммония, добавляют раствор аммиака до рН 9,0 по универсальной индикаторной бумаге, 25 см раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 50 см хлороформа и энергично встряхивают в течение 2 мин. Хлороформный слой отбрасывают.
Медь марки М00б или М00к по ГОСТ 859.
Стандартные растворы меди.
Раствор А: 1 г меди помещают в стакан вместимостью 250-300 см, приливают 20-25 см азотной кислоты (1:1), накрывают стакан часовым стеклом и растворяют навеску при нагревании. Добавляют 30 см серной кислоты (1:1), выпаривают раствор до начала выделения паров серной кислоты, охлаждают, стенки стакана и часовое стекло обмывают водой и снова выпаривают до паров серной кислоты, охлаждают. Соли растворяют в 70-80 см воды при нагревании, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.