ГОСТ Р 51437-99 - Соки фруктовые и овощные. Гравиметрический метод определения массовой доли общих сухих веществ по убыли массы при высушивании

ГОСТ Р 51437-99

Группа Н59

ОКС 67.160.20
ОКСТУ 9109

Дата введения 2001-01-01

1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 "Продукты переработки плодов и овощей"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 592-ст

3 Стандарт гармонизирован с европейским стандартом ЕН 12145:1996* "Соки фруктовые и овощные. Определение общих сухих веществ. Гравиметрический метод, основанный на установлении потери массы пробы при ее высушивании"
_______________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru.- Примечание изготовителя базы данных

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2010 г.

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки и подобные им продукты и устанавливает гравиметрический метод определения массовой доли общих сухих веществ по убыли массы пробы при высушивании; диапазон определения массовой доли общих сухих веществ - от 2% до 25%.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 8984-75 Силикагель-индикатор. Технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
_______________
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб

ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ Р 51431-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения относительной плотности

ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия

3 Сущность метода

Метод определения потерь массы при высушивании состоит в смешивании пробы продукта с кизельгуром или другим подобным ему материалом, предварительном подсушивании полученной смеси и окончательном высушивании в течение 2 ч в вакуумном шкафу при температуре (70±2) °С и давлении около 6,6 кПа.

4 Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г не ниже 2-го класса точности.

Шкаф сушильный лабораторный с принудительной вентиляцией, с устройством автоматического регулирования температуры с точностью ±3 °С в диапазоне от 70 °С до 120 °С и с термометром; конструкция шкафа должна обеспечивать достаточную сменяемость воздуха.

Шкаф сушильный вакуумный, обеспечивающий вакуумметрическое давление до 5 кПа, с автоматическим регулированием температуры с точностью ±2 °С в диапазоне от 50 °С до 100 °С, с термометром и вакуумметром; конструкция шкафа должна обеспечивать разность температур между двумя любыми точками в объеме рабочей камеры не более 1 °С.

Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498 с пределами допускаемых погрешностей не более ±1 °С для диапазона измеряемых температур от 0 °С до 100 °С и ±3 °С для диапазона измеряемых температур от 100 °С до 200 °С.

Оборудование для высушивания воздуха, подключаемое к трубке для забора воздуха вакуумного шкафа, в состав которого входят соединенные последовательно:

- колонка, заполненная свежевысушенным силикагелем-индикатором (или другим подобным материалом);

- склянки для промывания газов по ГОСТ 25336: пустая склянка, затем склянка с концентрированной серной кислотой и пустая склянка.

Баня водяная.

Чашка из коррозионностойкого металла с плоским дном и плотно закрывающейся крышкой диаметром около 100 мм и высотой не менее 30 мм.

Стеклянная палочка длиной, достаточной для того, чтобы доставать до дна металлической чашки.

Эксикатор по ГОСТ 25336 исполнения 2 со свежевысушенным силикагелем-индикатором (или эквивалентным осушающим средством).

Кизельгур или подобный ему материал.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

Силикагель-индикатор по ГОСТ 8984.

Вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 не ниже третьей категории.

Допускается использование средств измерений, лабораторного оборудования, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных.

5 Отбор и подготовка проб

5.1 Отбор проб - по ГОСТ 26313.

5.2 Подготовка проб - по ГОСТ 26671.

Концентрированные продукты разводят водой до заданного значения относительной плотности в соответствии с нормативным или техническим документом на конкретный вид продукта. Определяют относительную плотность разбавленного продукта по ГОСТ Р 51431 и ее значение указывают в протоколе.

Перед взятием навески проба должна быть тщательно перемешана.

6 Проведение испытаний

Проводят два параллельных определения.

6.1 Стадия предварительного подсушивания

В металлической чашке взвешивают примерно 1,5 г кизельгура. Чашку и ее крышку, находящуюся отдельно, помещают в сушильный шкаф и сушат их при температуре (110±3) °С в течение не менее 4 ч. Затем чашку закрывают крышкой, помещают в эксикатор и после остывания до комнатной температуры взвешивают, определяя значение массы с точностью до четвертого десятичного знака ().

В эту же чашку берут навеску исследуемого продукта массой примерно 15 г, определяя массу с точностью до четвертого десятичного знака (). Делают это быстро во избежание каких-либо потерь влаги вследствие испарения.

Стеклянной палочкой перемешивают кизельгур, размещая содержимое чашки равномерно по ее дну; при необходимости разбавляют содержимое чашки небольшим количеством воды; стеклянную палочку обмывают водой.

Подготовленную таким образом пробу подвергают предварительному подсушиванию, которое может осуществляться одним из следующих способов:

- нагревание на водяной бане;

- сушка в сушильном шкафу с принудительной вентиляцией при 70 °С;

- сушка в вакуумном сушильном шкафу при 70 °С и давлении, сниженном примерно до 41,3 кПа.

6.2 Стадия окончательного высушивания

Предварительно подсушенный (по 6.1) образец помещают в вакуумный сушильный шкаф, снижают давление приблизительно до 6,6 кПа и сушат образец в течение 2 ч при температуре (70±2) °С. Затем открывают пробку, обеспечивающую вакуум в шкафу, и впускают сухой воздух до тех пор, пока не будет достигнуто давление, равное атмосферному.

Закрывают чашку крышкой и помещают в эксикатор для охлаждения до комнатной температуры.

Взвешивают чашку с крышкой и содержимым (), определяя значение массы с точностью до четвертого десятичного знака.

7 Обработка и оформление результатов

Массовую долю общих сухих веществ , %, вычисляют по формуле

, (1)

где - масса чашки с кизельгуром, крышки и сухого остатка пробы, г;

- масса чашки с кизельгуром и крышки, г;

- первоначальная масса пробы, г.

Значение массовой доли общих сухих веществ должно представлять собой число с двумя десятичными знаками.

Абсолютное расхождение между результатами двух определений, полученными при анализе одной и той же пробы продукта одним оператором с использованием одного и того же оборудования за возможно минимальный интервал времени, не должно превышать норматива оперативного контроля сходимости, равного 0,2% (при =0,95). При соблюдении этого условия за окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.

Абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений, полученными для одной и той же пробы продукта в двух различных лабораториях, не должно превышать норматива оперативного контроля воспроизводимости, равного 0,6% (=0,95).

Пределы абсолютной погрешности определения массовой доли общих сухих веществ при соблюдении всех условий, регламентируемых настоящим стандартом, не превышают ±0,4% (=0,95).

В протоколе испытаний указывают:

- информацию, необходимую для идентификации исследуемого продукта (вид продукта, происхождение, шифр);

- ссылку на настоящий стандарт;

- дату и способ отбора проб (по возможности);

- дату получения пробы для испытаний;

- дату проведения испытаний;

- результат испытаний с указанием погрешности и единицы измерения;

- соблюдение норматива контроля сходимости результатов;

- особенности проведения испытаний (разведение концентрированной пробы, относительную плотность разведенной пробы и пр.);

- отклонения условий проведения испытаний от описанных в стандарте, которые могли повлиять на результат.

_______________________________________________________________________________________
УДК 664.863.001.4:006.354 ОКС 67.160.20 Н59 ОКСТУ 9109

Ключевые слова: фруктовые и овощные соки, напитки, сухие вещества, определение, гравиметрический анализ, убыль массы при сушке
_______________________________________________________________________________________

ГОСТ Р 51437-99 Соки фруктовые и овощные. Гравиметрический метод определения массовой доли общих сухих веществ по убыли массы при высушивании