ГОСТ Р 51434-99
Группа Н59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СОКИ ФРУКТОВЫЕ И ОВОЩНЫЕ
Метод определения титруемой кислотности
Fruit and vegetable juices. Method for determination of titratable acidity
ОКС 67.160.20
ОКСТУ 9109
Дата введения 2001-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП)
ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 "Продукты переработки плодов и овощей"
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 589-ст
3 Стандарт гармонизирован с европейским стандартом ЕН 12147:1996* "Соки фруктовые и овощные. Определение титруемой кислотности"
_______________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru.- Примечание изготовителя базы данных
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2010 г.
1 Область применения
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки и другие подобные им продукты и устанавливает метод определения титруемой кислотности, выраженной в виде молярной концентрации, массовой концентрации или массовой доли титруемых кислот.
Диапазон измерения молярной концентрации - от 40 до 300 миллимолей Н/дм
, массовой концентрации - от 2 до 21 г/дм
, массовой доли от 0,2% до 2,1%.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
________________
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб
ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ Р 51431-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения относительной плотности
ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия
3 Термины, определения и обозначения
В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:
титруемая кислотность: Меры содержания минеральных и органических кислот, определяемая титрованием в соответствии с настоящим стандартом.
В настоящем стандарте применяют следующее обозначение: - молярная концентрация вещества.
4 Сущность метода
Метод основан на потенциометрическом титровании стандартным титрованным раствором гидроксида натрия до значения рН 8,1.
5 Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г, четвертого класса точности.
рН-метр или универсальный иономер ценой деления до 0,05 рН.
Электрод измерительный стеклянный для рН-метрии [1]*, электрод сравнения [2]* или электрод стеклянный комбинированный [3]*, заменяющий стеклянный электрод и электрод сравнения.
_______________
* См. раздел Библиография. - Примечание изготовителя базы данных.
Мешалка магнитная с плавным регулированием частоты вращения.
Пипетки по ГОСТ 29169, исполнения 2, 1-го класса точности, вместимостью 25 см.
Бюретка по ГОСТ 29251 типа 1, исполнения 1, 2-го класса точности, вместимостью 25 см, ценой деления 0,05 см
.
Стакан низкий по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см.
Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 300 см.
Вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 не ниже третьей категории качества.
Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, стандартный титрованный раствор (
)=0,25 моль/дм
.
Растворы буферные рН 4,01 и 9,18.
Допускается использование других средств измерений, лабораторного оборудования и реактивов, по метрологическим и техническим характеристикам не уступающих перечисленным выше.
6 Отбор и подготовка проб
6.1 Отбор проб - по ГОСТ 26313.
6.2 Подготовка проб - по ГОСТ 26671.
Концентрированные продукты разбавляют водой до заданного значения относительной плотности в соответствии с нормативным или техническим документом на конкретный вид продукта. Относительную плотность разбавленной пробы продукта определяют по ГОСТ Р 51431 и найденное значение указывают в протоколе испытаний.
Если образец содержит значительное количество диоксида углерода, его удаляют встряхиванием образца в закрытой конической колбе с периодическим открыванием колбы или вакуумной или ультразвуковой обработкой образца, пока весь газ не будет удален.
7 Подготовка к проведению испытаний
7.1 Градуировка рН-метра
Буферные растворы рН 4,01 и 9,18 готовят согласно инструкции к рН-метру и проверяют правильность показаний рН-метра при температуре 20 °С. Если рН-метр обеспечен температурной компенсацией, градуировку выполняют в интервале между 10 °С и 30 °С.
8 Проведение испытаний
Проводят два параллельных определения.
В стакан вносят пипеткой 25 см неразбавленного сока или пробы сока, разбавленного так, чтобы на последующее титрование расходовалось не менее 8 см
титранта. Для анализа продуктов с высокой вязкостью и (или) с высоким содержанием частиц мякоти (например, для пульпы) берут соответствующую навеску пробы и разбавляют водой так, чтобы соблюдалось вышеуказанное условие.
Пробу в стакане при температуре 20 °С начинают перемешивать магнитной мешалкой и титруют из бюретки раствором гидроксида натрия до значения рН 8,1. Измеряют объем раствора, пошедший на титрование. Если рН-метр снабжен температурной компенсацией, испытание допускается выполнять при температуре в интервале 10 °С - 30 °С.
9 Обработка и оформление результатов
9.1 Титруемую кислотность , миллимоль Н
/дм
продукта, вычисляют по формуле
, (1)
где - объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование, см
;
- точная концентрация раствора гидроксида натрия, моль/дм
;
- объем пробы образца, взятый на титрование (как правило, 25 см
), см
.
При =25 см
,
=0,25 моль/дм
титруемую кислотность
, миллимоль Н
/дм
, вычисляют по формуле
. (2)
Вычисления проводят до первого десятичного знака. Результат округляют до целого числа.
9.2 Массовую концентрацию титруемых кислот , г/дм
, в расчете на винную, яблочную или лимонную кислоту вычисляют по формуле
, (3)
где - молярная масса, г/моль, равная для:
винной кислоты (
)=75,0;
яблочной кислоты (
)=67,0;
безводной лимонной кислоты (
)=64,0.
При =25 см
,
=0,25 моль/дм
, массовую концентрацию
, г/дм
, в расчете на винную, яблочную или лимонную кислоту вычисляют по формуле
. (4)
Вычисления проводят до первого десятичного знака. Результат округляют до целого числа.
9.3 Массовую долю титруемых кислот , %, в расчете на винную, яблочную или лимонную кислоту вычисляют по формуле
, (5)
где - объем, до которого доведена навеска, см
;
- масса навески пробы продукта, г.
Вычисления проводят до второго десятичного знака. Результат округляют до первого десятичного знака.
9.4 Относительное расхождение между результатами двух определений, полученными при анализе одной и той же пробы продукта одним оператором с использованием одного и того же оборудования за возможно минимальный интервал времени, не должно превышать норматива оперативного контроля сходимости 1% (=0,95). При соблюдении этого условия за окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений титруемой кислотности.
Относительное расхождение между результатами двух определений, полученными при анализе одной и той же пробы продукта в двух различных лабораториях, не должно превышать норматива оперативного контроля воспроизводимости 2% (=0,95).
Пределы относительной погрешности определения содержания титруемой кислотности при соблюдении условий, регламентируемых настоящим стандартом, не превышают ±1,5% (=0,95).
9.5 В протоколе испытаний указывают:
- информацию, необходимую для идентификации исследуемого продукта (вид, происхождение, шифр);
- ссылку на настоящий стандарт;
- дату и способ отбора проб (по возможности);
- дату получения пробы для испытаний;
- дату проведения испытаний;
- результат испытаний с указанием погрешности и единицы измерений;
- соблюдение нормативов контроля сходимости результатов;
- особенности проведения испытаний (разведение концентрированного продукта, относительная плотность разведенной пробы и пр.);
- отклонения условий проведения испытаний от описанных в стандарте, которые могли повлиять на результат.
ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Библиография
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
[1] ТУ 4215-012-35918409-97* рН-метрия. Электроды стеклянные ЭС-1
________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.
[2] ТУ 4215-020-35918409-98 рН-метрия. Электроды сравнения ЭСр-1
[3] ТУ 4215-004-35918409-97 рН-метрия. Электроды стеклянные комбинированные ЭСК-1
_______________________________________________________________________________________
УДК 664.863.001.4:006.354 ОКС 67.160.20 Н59 ОКСТУ 9109
Ключевые слова: фруктовые и овощные соки, определение, титруемая кислотность, титрование
______________________________________________________________________________________