ГОСТ Р 51422-99 - Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения массовой доли мочевины

ГОСТ Р 51422-99
(ИСО 6654-91)

Группа С19

ОКС 65.120
ОКСТУ 9296

Дата введения 2001-01-01

1 РАЗРАБОТАН Творческим коллективом с участием представителей Технического комитета по стандартизации ТК 4 "Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы"

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 4 "Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 577-ст

3 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 6654-91* "Корма для животных. Определение содержания мочевины", за исключением разделов 2, 7
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на корма, комбикорма, комбикормовое сырье и устанавливает спектрометрический метод определения массовой доли мочевины.

2 Нормативные ссылки

ГОСТ 13496.0-80* Комбикорма, сырье. Методы отбора проб
________________
* Действует до введения в действие ГОСТ Р, разработанного на основе ИСО 6497 [1].

ГОСТ Р 51419-99 (ИСО 6498-98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб

3 Определение

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:

массовая доля мочевины: Массовая доля вещества, определенная в соответствии с настоящим стандартом и выраженная в процентах.

4 Сущность метода

Приготовление суспензии из навески испытуемой пробы и воды в присутствии обесцвечивающего средства. Перемешивание суспензии с последующим фильтрованием. Добавление к фильтрату 4-диметил-амино-бензальдегида (4-ДМАБ) и измерение поглощающей способности полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 420 нм.

5 Реактивы

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а. Используемая вода должна быть дистиллированной.

5.1 Уголь активированный, не адсорбирующий мочевину.

5.2 Раствор 4-диметил-амино-бензальдегида (4-ДМАБ).

1,6 г 4-ДМАБ растворяют в 100 см 96%-ного (по объему) этилового спирта, добавляют 10 см концентрированной соляной кислоты (=1,19 г/см) и перемешивают.

Этот раствор хранят не более двух недель.

5.3 Раствор "Carrez I"

В мерной колбе вместимостью 100 см растворяют в воде 24 г 2-водного уксуснокислого цинка [Zn(CHCOO)·2HO] и 3 г ледяной уксусной кислоты. Доводят раствор водой до метки и перемешивают.

5.4 Раствор "Carrez II"

В мерной колбе вместимостью 100 см растворяют в воде 10,6 г 3-водного железистосинеродистого калия {K[Fe(CN)]·3HO}. Доводят раствор водой до метки и перемешивают.

5.5 Стандартный раствор мочевины массовой концентрации 1 г/дм.

6 Оборудование

Используют обычное лабораторное оборудование:

вибратор ротационный с частотой вращения 30-40 об/мин;

спектрометр, предназначенный для измерения поглощения на длине волны 420 нм, снабженный кюветами толщиной поглощающего слоя 10 мм;

пробирки с притертыми стеклянными пробками диаметром 16 мм и высотой 160 мм;

колбы мерные вместимостью 100 и 500 см;

баня водяная температурой 20°С.

7 Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 13496.0.

8 Подготовка пробы для испытания

Подготовка пробы для испытания - по ГОСТ Р 51419.

9 Порядок проведения испытания

9.1 Навеска для проведения испытания

Приблизительно 2 г исследуемой пробы взвешивают с точностью 0,001 г.

При массовой доле мочевины более 3% уменьшают пробу для испытания до 1 г или разбавляют испытуемый раствор (9.2) таким образом, чтобы массовая концентрация мочевины не превышала 50 мг в 500 см.

При низких содержаниях мочевины проба для испытания может быть увеличена при условии, что фильтрат остается прозрачным и бесцветным.

9.2 Приготовление испытуемого раствора

9.2.1 В мерную колбу вместимостью 500 см вносят навеску испытуемой пробы и добавляют 1 г активированного угля. Приливают 400 см воды, 5 см раствора "Carrez I" и 5 см раствора "Carrez II". Перемешивают в течение 30 мин на ротационном вибраторе. Доводят содержимое колбы водой до метки, перемешивают и фильтруют через плотную, медленной фильтрации фильтровальную бумагу.

9.2.2 При получении окрашенного фильтрата приготовление испытуемого раствора повторяют по 9.2.1, но с большим количеством активированного угля.

9.3 Проведение цветной реакции

5 см прозрачного бесцветного фильтрата (9.2) переносят с помощью пипетки в пробирку и добавляют пипеткой 5 см раствора 4-ДМАБ.

Перемешивают и выдерживают в течение 15 мин на водяной бане.

9.4 Проведение контрольного опыта

Параллельно с определением выполняют контрольный опыт, используя ту же методику и те же количества всех реактивов, но не добавляя пробу для испытания.

9.5 Построение градуировочного графика

9.5.1 В серию из пяти мерных колб вместимостью 100 см добавляют пипеткой 1, 2, 4, 5 и 10 см стандартного раствора мочевины. Содержимое каждой колбы доводят до метки водой. В 1 смстандартных растворов содержится 10, 20, 40, 50 и 100 мкг мочевины соответственно.

9.5.2 5 см каждого из стандартных растворов пипеткой переносят в серию из пяти пробирок (один раствор в одну пробирку). В каждую пробирку пипеткой добавляют по 5 см раствора 4-ДМАБ и перемешивают. Растворы переносят в спектрометрические кюветы и измеряют их светопоглощение в спектрометре при длине волны 420 нм относительно холостого раствора, содержащего 5 см 4-ДМАБ и 5 см воды.

9.5.3 Строят градуировочный график, откладывая значения светопоглощения по оси ординат, и соответствующие концентрации мочевины в микрограммах на кубический сантиметр - по оси абсцисс.

9.6 Спектрометрическое измерение

Раствор, полученный по 9.3, переносят в спектрометрическую кювету и измеряют поглощение в спектрометре при длине волны 420 нм относительно контрольного опыта (9.4).

Примечание - Если испытуемый корм содержит простые азотистые соединения, такие как аминокислоты, измеряют поглощение при длине волны 435 нм.

9.7 Число определений

Выполняют два определения из двух навесок одной и той же пробы.

10 Обработка результатов

Массовую долю мочевины в испытуемой пробе , %, вычисляют по формуле

, (1)*

где * - массовая концентрация мочевины в фильтрате испытуемого раствора, определенная по градуировочному графику, мкг/см;

- масса навески, г.
__________________
* Формула и экспликация к ней соответствуют оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

11 Оформление результатов испытания

В отчете об испытании должны быть указаны:

используемый метод;

полученные результаты;

любые условия проведения испытаний, не установленные данным стандартом и касающиеся подробностей, которые могут повлиять на конечный результат.

В отчете должны быть все данные, необходимые для полной идентификации пробы.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Библиография

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

[1] ИСО 6497 Корма для животных. Методы отбора проб

____________________________________________________________________________________
ОКС 65.120 С19 ОКСТУ 9296

Ключевые слова: корма, комбикорма, комбикормовое сырье, метод, мочевина, испытание
____________________________________________________________________________________

ГОСТ Р 51422-99 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения массовой доли мочевины