ГОСТ Р 51421-99
(ИСО 6495-99)
Группа С19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ
Определение массовой доли водорастворимых хлоридов
Feeds, mixed feeds, raw material. Determination of water-soluble chlorides content
ОКС 65.120
ОКСТУ 9209
Дата введения 2001-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Временным творческим коллективом, образованным в рамках договора N М98 42002 Е 4075 между АФНОР и ВНИЦСМВ с участием членов Технического комитета по стандартизации ТК 4 "Комбикорма, БВД, премиксы"
ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 4 "Комбикорма, БВД, премиксы"
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 576-ст
3 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 6495-99* "Корма для животных. Определение содержания водорастворимых хлоридов", за исключением 2, 5.2, 5.3, 5.4, 5.5 и 6
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
1 Область применения
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на все виды кормов, комбикормов и комбикормового сырья и устанавливает метод определения массовой доли водорастворимых хлоридов. Результаты пересчитывают на хлористый натрий.
2 Нормативные ссылки
ГОСТ 13496.0-80* Комбикорма, сырье. Методы отбора проб
_______________
* Действует до введения ГОСТ Р, разработанного на основе ИСО 6497 [1].
ГОСТ Р 51419-99 (ИСО 6498-98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб
ИСО 3696-88* Вода для аналитических лабораторных исследований. Спецификация и методы испытания
________________
* Оригинал ИСО находится по ВНИИКИ Госстандарта России.
3 Сущность метода
Хлориды экстрагируют из испытуемой пробы водой. Если испытуемая проба содержит органическое вещество, проводят осветление экстракта. Экстракт подкисляют азотной кислотой и хлориды осаждают титрованным раствором азотнокислого серебра, избыток которого определяют титрованием раствором роданистого аммония или калия.
4 Реактивы
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
4.1 Вода, не менее 3-й степени чистоты по ИСО 3696.
4.2 Ацетон.
4.3 -гексан.
4.4 Азотная кислота плотности 1,38 г/см.
4.5 Активированный уголь, свободный от хлоридов и не поглощающий их.
4.6 Железо (III) аммонийные квасцы, насыщенный раствор. Готовят из NHFe(SO)12НО.
4.7 Раствор Карреца I
10,6 г 3-водного железистосинеродистого калия [KFe(CN)3НО] растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят до 100 см водой.
4.8 Раствор Карреца II
21,9 г 2-водного уксуснокислого цинка [Zn(СНСОО)2HО] растворяют в дистиллированной воде и добавляют 3 см ледяной уксусной кислоты. Объем раствора доводят до 100 см водой.
4.9 Роданистый аммоний или калий
Готовят из стандарт-титра (NHSCN) или (KSCN)=0,1 моль/дм.
4.10 Азотнокислое серебро
Готовят из стандарт-титра, (AgNO)=0,1 моль/дм.
5 Средства контроля
Используют обычную лабораторную аппаратуру.
5.1 Роторный встряхиватель частотой вращения от 35 до 40 об/мин.
5.2 Мерные колбы с одной меткой вместимостью 200 и 500 см и допускаемой относительной погрешностью ±0,2%.
5.3 Пипетки вместимостью 5,25 см и допускаемой относительной погрешностью ±1%.
5.4 Бюретки вместимостью 25 см допускаемой относительной погрешностью ±1%.
5.5 Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
6 Отбор проб
Отбор проб по ГОСТ 13496.0.
Важно, чтобы в лабораторию поступила проба действительно представительная и без повреждений или изменений при транспортировке или хранении.
7 Подготовка испытуемых проб
Подготовка проб к анализу - по ГОСТ Р 51419.
8 Проведение испытания
8.1 Выбор способа приготовления испытуемого раствора
Если испытуемая проба не содержит органическое вещество, поступают по 8.2. Если испытуемая проба содержит органическое вещество, поступают в соответствии с 8.3, за исключением проб кормовых средств, подвергшихся тепловой обработке, льняных жмыха и муки, продуктов, содержащих льняную муку, и других продуктов, богатых растительной слизью или коллоидными веществами (например декстринизированный крахмал). В этом случае поступают в соответствии с 8.4.
8.2 Приготовление испытуемого раствора при анализе проб, не содержащих органическое вещество
Взвешивают на весах 2-го класса точности навеску пробы массой не более 10 г с предполагаемым содержанием хлоридов не более 3 г. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 500 см. В колбу приливают 400 см воды температурой около 20 °С.
Колбу встряхивают на роторном встряхивателе в течение 30 мин, объем раствора в колбе доводят до метки водой (получают экстракт объемом ), перемешивают и фильтруют.
Далее поступают в соответствии с 8.5.
8.3 Приготовление испытуемого раствора при анализе проб, содержащих органическое вещество, за исключением продуктов, перечисленных в 8.4
Навеску испытуемой пробы массой около 5 г, взвешенную на весах 2-го класса точности, и 1 г активированного угля помещают в мерную колбу вместимостью 500 см. В колбу приливают 400 см воды температурой около 20 °С и 5 см раствора Карреца I, перемешивают, затем добавляют 5 см раствора Карреца II. Перемешивают на роторном встряхивателе в течение 30 мин, доводят до метки водой (получают экстракт объемом ), перемешивают и фильтруют.
Далее поступают в соответствии с 8.5.
8.4 Подвергшиеся тепловой обработке кормовые средства, льняные жмыхи и мука, продукты, содержащие льняную муку, и другие продукты, богатые растительной слизью или коллоидными веществами (например декстринизированный крахмал)
Навеску испытуемой пробы массой около 5 г, взвешенную на весах 2-го класса точности, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см. Добавляют 1 г активированного угля, приливают 400 см воды температурой около 20 °С и 5 см раствора Карреца I, перемешивают, затем добавляют 5 см раствора Карреца II. Перемешивают на роторном встряхивателе в течение 30 мин, доводят до метки водой (получают экстракт объемом ) и перемешивают. Декантируют (если необходимо, центрифугируют). При помощи пипетки 100 см жидкости переносят в мерную колбу вместимостью 200 см. Приливают в колбу ацетон и им же объем раствора доводят до метки, перемешивают и фильтруют.
8.5 Титрование
В зависимости от предполагаемого содержания хлоридов от 25 до 100 см (объем ) испытуемого раствора пипеткой переносят в коническую колбу. Отобранная аликвота должна содержать не более 150 мг хлоридов. Объем раствора в колбе, если это требуется, доводят до 50 см водой, приливают 5 см азотной кислоты, 2 см насыщенного раствора железо (III) - аммонийных квасцов и две капли раствора роданистого аммония или калия из бюретки, заполненной до нулевой отметки (оставшийся в бюретке раствор в дальнейшем используют для титрования избытка азотнокислого серебра).
Из бюретки в колбу приливают раствор азотнокислого серебра до исчезновения красновато-коричневого цвета, затем добавляют еще 5 см избытка (конечный объем ). Колбу энергично встряхивают, чтобы коагулировать осадок. Если необходимо, для лучшей коагуляции можно добавить 5 см -гексана. Избыток азотнокислого серебра титруют раствором роданистого аммония или калия до появления красновато-коричневого цвета раствора, не исчезающего в течение 30 с (конечный объем ).
8.6 Холостой опыт
Одновременно с анализом испытуемой пробы проводят холостой опыт, используя те же процедуры и те же реактивы, но опустив взятие навески испытуемой пробы.
Анализируют две навески испытуемой пробы.
9 Обработка результатов
Массовую долю водорастворимых хлоридов в испытуемой пробе , %, выраженную в виде хлористого натрия, вычисляют по формуле
, (1)
где - молярная масса хлористого натрия, г/моль (58,44 г/моль);
- объем раствора азотнокислого серебра, добавленного при титровании испытуемого раствора, см;
- объем раствора азотнокислого серебра, добавленного при титровании раствора в холостом опыте, см;
- молярная концентрация раствора азотнокислого серебра, моль/дм;
- использованный объем раствора роданистого аммония или калия для титрования испытуемого раствора, см;
- использованный объем раствора роданистого аммония или калия для титрования в холостом опыте, см;
- молярная концентрация раствора роданистого аммония или калия, моль/дм;
- масса навески, мг;
- объем испытуемого раствора, приготовленного по 8.2, 8.3 и 8.4, см (500 см);
- фактор разбавления (2 - для подвергшихся тепловой обработке кормовых средств, льняных жмыха и муки, продуктов, содержащих льняную муку, и других продуктов, богатых растительной слизью или коллоидными веществами; 1 - для других кормов).
Результаты выражают с точностью до:
0,05% хлористого натрия при его массовой доле менее 1,5%;
0,1% хлористого натрия при массовой доле более или равной 1,5%.
10 Точность
10.1 Межлабораторный опыт
Результаты межлабораторного опыта по определению точности метода обобщены в приложении А. Данные, полученные в этом межлабораторном опыте, неприменимы для других диапазонов концентрации и другой матрицы, чем приведенные в приложении А.
10.2 Сходимость
Абсолютная разница между двумя единичными результатами, полученными при использовании одного и того же метода на идентичной испытуемой пробе в той же лаборатории тем же оператором при использовании того же оборудования за короткий промежуток времени, в более чем 5% случаев не должна превышать норматив сходимости , %, вычисляемый по формуле
, (2)
где - среднеарифметическое значение двух единичных результатов испытания.
10.3 Воспроизводимость
Абсолютная разница между двумя единичными результатами, полученными при использовании одного и того же метода на идентичной испытуемой пробе в разных лабораториях разными операторами на разном оборудовании, в более чем 5% случаев не должна превышать норматив воспроизводимости , %, вычисляемый по формуле
, (3)
где - среднеарифметическое значение двух единичных результатов испытания.
11 Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать:
- всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;
- метод отбора пробы, если он известен;
- метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;
- все процедуры, не устанавливаемые настоящим стандартом или рассматриваемые как необязательные, и любые факторы, которые могли влиять на результаты испытания;
- полученный результат испытания или,
- если контролировалась сходимость, конечный полученный результат.
ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Результаты межлабораторного опыта
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Межлабораторный опыт организован ИСО/ТК34/ПК10 "Корма для животных" в 1987 г. В этом опыте участвовало 24 лаборатории; исследовались образцы корма из клейковины зерна, комбикорма, рыбной муки, комбикормового концентрата (два вида), премикса и дрожжей.
Таблица А.1 - Статистические результаты межлабораторного опыта
Параметр | Рыбная мука | Корм из клейковины зерна | Дрожжи | Премикс | Комбикор- | Комбикор- | Комби- |
Количество лабораторий, оставшихся после исключения анормальных результатов | 23 | 23 | 23 | 23 | 23 | 23 | 23 |
Среднее значение содержания хлоридов в сухом веществе, % | 3,22 | 0,105 | 1,56 | 14,1 | 3,56 | 2,54 | 1,07 |
Среднеквадратическое отклонение сходимости , % | 0,11 | 0,018 | 0,05 | 0,20 | 0,10 | 0,08 | 0,03 |
Относительное среднеквадратическое отклонение сходимости, % | 3,5 | 17,2 | 3,5 | 1,4 | 2,9 | 3,0 | 2,9 |
Значение норматива сходимости (), % | 0,308 | 0,050 | 0,140 | 0,560 | 0,280 | 0,224 | 0,084 |
Среднеквадратическое отклонение воспроизводимости , % | 0,22 | 0,22 | 0,37 | 0,88 | 0,50 | 0,30 | 0,16 |
Относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости, % | 7 | 210 | 24 | 6 | 14 | 12 | 15 |
Значение норматива воспроизводимости (), % | 0,616 | 0,616 | 1,036 | 2,464 | 1,400 | 0,840 | 0,448 |
ПРИЛОЖЕНИЕ Б (справочное). Библиография
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочное)
[1] ИСО 6497 Корма для животных. Методы отбора проб
_____________________________________________________________________________________
ОКС 65.120 С19 ОКСТУ 9209
Ключевые слова: корма, водорастворимые хлориды, хлористый натрий, массовая доля, азотнокислое серебро, титрование
_____________________________________________________________________________________