ГОСТ Р 51421-99 - Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли водорастворимых хлоридов

ГОСТ Р 51421-99
(ИСО 6495-99)

Группа С19

ОКС 65.120
ОКСТУ 9209

Дата введения 2001-01-01

1 РАЗРАБОТАН Временным творческим коллективом, образованным в рамках договора N М98 42002 Е 4075 между АФНОР и ВНИЦСМВ с участием членов Технического комитета по стандартизации ТК 4 "Комбикорма, БВД, премиксы"

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 4 "Комбикорма, БВД, премиксы"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 576-ст

3 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 6495-99* "Корма для животных. Определение содержания водорастворимых хлоридов", за исключением 2, 5.2, 5.3, 5.4, 5.5 и 6
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на все виды кормов, комбикормов и комбикормового сырья и устанавливает метод определения массовой доли водорастворимых хлоридов. Результаты пересчитывают на хлористый натрий.

2 Нормативные ссылки

ГОСТ 13496.0-80* Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

_______________

* Действует до введения ГОСТ Р, разработанного на основе ИСО 6497 [1].

ГОСТ Р 51419-99 (ИСО 6498-98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб

ИСО 3696-88* Вода для аналитических лабораторных исследований. Спецификация и методы испытания

________________

* Оригинал ИСО находится по ВНИИКИ Госстандарта России.

3 Сущность метода

Хлориды экстрагируют из испытуемой пробы водой. Если испытуемая проба содержит органическое вещество, проводят осветление экстракта. Экстракт подкисляют азотной кислотой и хлориды осаждают титрованным раствором азотнокислого серебра, избыток которого определяют титрованием раствором роданистого аммония или калия.

4 Реактивы

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

4.1 Вода, не менее 3-й степени чистоты по ИСО 3696.

4.2 Ацетон.

4.3 -гексан.

4.4 Азотная кислота плотности 1,38 г/см.

4.5 Активированный уголь, свободный от хлоридов и не поглощающий их.

4.6 Железо (III) аммонийные квасцы, насыщенный раствор. Готовят из NHFe(SO)12НО.

4.7 Раствор Карреца I

10,6 г 3-водного железистосинеродистого калия [KFe(CN)3НО] растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят до 100 см водой.

4.8 Раствор Карреца II

21,9 г 2-водного уксуснокислого цинка [Zn(СНСОО)2HО] растворяют в дистиллированной воде и добавляют 3 см ледяной уксусной кислоты. Объем раствора доводят до 100 см водой.

4.9 Роданистый аммоний или калий

Готовят из стандарт-титра (NHSCN) или (KSCN)=0,1 моль/дм.

4.10 Азотнокислое серебро

Готовят из стандарт-титра, (AgNO)=0,1 моль/дм.

5 Средства контроля

Используют обычную лабораторную аппаратуру.

5.1 Роторный встряхиватель частотой вращения от 35 до 40 об/мин.

5.2 Мерные колбы с одной меткой вместимостью 200 и 500 см и допускаемой относительной погрешностью ±0,2%.

5.3 Пипетки вместимостью 5,25 см и допускаемой относительной погрешностью ±1%.

5.4 Бюретки вместимостью 25 см допускаемой относительной погрешностью ±1%.

5.5 Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

6 Отбор проб

Отбор проб по ГОСТ 13496.0.

Важно, чтобы в лабораторию поступила проба действительно представительная и без повреждений или изменений при транспортировке или хранении.

7 Подготовка испытуемых проб

Подготовка проб к анализу - по ГОСТ Р 51419.

8 Проведение испытания

8.1 Выбор способа приготовления испытуемого раствора

Если испытуемая проба не содержит органическое вещество, поступают по 8.2. Если испытуемая проба содержит органическое вещество, поступают в соответствии с 8.3, за исключением проб кормовых средств, подвергшихся тепловой обработке, льняных жмыха и муки, продуктов, содержащих льняную муку, и других продуктов, богатых растительной слизью или коллоидными веществами (например декстринизированный крахмал). В этом случае поступают в соответствии с 8.4.

8.2 Приготовление испытуемого раствора при анализе проб, не содержащих органическое вещество

Взвешивают на весах 2-го класса точности навеску пробы массой не более 10 г с предполагаемым содержанием хлоридов не более 3 г. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 500 см. В колбу приливают 400 см воды температурой около 20 °С.

Колбу встряхивают на роторном встряхивателе в течение 30 мин, объем раствора в колбе доводят до метки водой (получают экстракт объемом ), перемешивают и фильтруют.

Далее поступают в соответствии с 8.5.

8.3 Приготовление испытуемого раствора при анализе проб, содержащих органическое вещество, за исключением продуктов, перечисленных в 8.4

Навеску испытуемой пробы массой около 5 г, взвешенную на весах 2-го класса точности, и 1 г активированного угля помещают в мерную колбу вместимостью 500 см. В колбу приливают 400 см воды температурой около 20 °С и 5 см раствора Карреца I, перемешивают, затем добавляют 5 см раствора Карреца II. Перемешивают на роторном встряхивателе в течение 30 мин, доводят до метки водой (получают экстракт объемом ), перемешивают и фильтруют.

Далее поступают в соответствии с 8.5.

8.4 Подвергшиеся тепловой обработке кормовые средства, льняные жмыхи и мука, продукты, содержащие льняную муку, и другие продукты, богатые растительной слизью или коллоидными веществами (например декстринизированный крахмал)

Навеску испытуемой пробы массой около 5 г, взвешенную на весах 2-го класса точности, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см. Добавляют 1 г активированного угля, приливают 400 см воды температурой около 20 °С и 5 см раствора Карреца I, перемешивают, затем добавляют 5 см раствора Карреца II. Перемешивают на роторном встряхивателе в течение 30 мин, доводят до метки водой (получают экстракт объемом ) и перемешивают. Декантируют (если необходимо, центрифугируют). При помощи пипетки 100 см жидкости переносят в мерную колбу вместимостью 200 см. Приливают в колбу ацетон и им же объем раствора доводят до метки, перемешивают и фильтруют.

8.5 Титрование

В зависимости от предполагаемого содержания хлоридов от 25 до 100 см (объем ) испытуемого раствора пипеткой переносят в коническую колбу. Отобранная аликвота должна содержать не более 150 мг хлоридов. Объем раствора в колбе, если это требуется, доводят до 50 см водой, приливают 5 см азотной кислоты, 2 см насыщенного раствора железо (III) - аммонийных квасцов и две капли раствора роданистого аммония или калия из бюретки, заполненной до нулевой отметки (оставшийся в бюретке раствор в дальнейшем используют для титрования избытка азотнокислого серебра).

Из бюретки в колбу приливают раствор азотнокислого серебра до исчезновения красновато-коричневого цвета, затем добавляют еще 5 см избытка (конечный объем ). Колбу энергично встряхивают, чтобы коагулировать осадок. Если необходимо, для лучшей коагуляции можно добавить 5 см -гексана. Избыток азотнокислого серебра титруют раствором роданистого аммония или калия до появления красновато-коричневого цвета раствора, не исчезающего в течение 30 с (конечный объем ).

8.6 Холостой опыт

Одновременно с анализом испытуемой пробы проводят холостой опыт, используя те же процедуры и те же реактивы, но опустив взятие навески испытуемой пробы.

Анализируют две навески испытуемой пробы.

9 Обработка результатов

Массовую долю водорастворимых хлоридов в испытуемой пробе , %, выраженную в виде хлористого натрия, вычисляют по формуле

, (1)

где - молярная масса хлористого натрия, г/моль (58,44 г/моль);

- объем раствора азотнокислого серебра, добавленного при титровании испытуемого раствора, см;

- объем раствора азотнокислого серебра, добавленного при титровании раствора в холостом опыте, см;

- молярная концентрация раствора азотнокислого серебра, моль/дм;

- использованный объем раствора роданистого аммония или калия для титрования испытуемого раствора, см;

- использованный объем раствора роданистого аммония или калия для титрования в холостом опыте, см;

- молярная концентрация раствора роданистого аммония или калия, моль/дм;

- масса навески, мг;

- объем испытуемого раствора, приготовленного по 8.2, 8.3 и 8.4, см (500 см);

- фактор разбавления (2 - для подвергшихся тепловой обработке кормовых средств, льняных жмыха и муки, продуктов, содержащих льняную муку, и других продуктов, богатых растительной слизью или коллоидными веществами; 1 - для других кормов).

Результаты выражают с точностью до:

0,05% хлористого натрия при его массовой доле менее 1,5%;

0,1% хлористого натрия при массовой доле более или равной 1,5%.

10 Точность

10.1 Межлабораторный опыт

Результаты межлабораторного опыта по определению точности метода обобщены в приложении А. Данные, полученные в этом межлабораторном опыте, неприменимы для других диапазонов концентрации и другой матрицы, чем приведенные в приложении А.

10.2 Сходимость

Абсолютная разница между двумя единичными результатами, полученными при использовании одного и того же метода на идентичной испытуемой пробе в той же лаборатории тем же оператором при использовании того же оборудования за короткий промежуток времени, в более чем 5% случаев не должна превышать норматив сходимости , %, вычисляемый по формуле

, (2)

где - среднеарифметическое значение двух единичных результатов испытания.

10.3 Воспроизводимость

Абсолютная разница между двумя единичными результатами, полученными при использовании одного и того же метода на идентичной испытуемой пробе в разных лабораториях разными операторами на разном оборудовании, в более чем 5% случаев не должна превышать норматив воспроизводимости , %, вычисляемый по формуле

, (3)

где - среднеарифметическое значение двух единичных результатов испытания.

11 Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать:

- всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

- метод отбора пробы, если он известен;

- метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

- все процедуры, не устанавливаемые настоящим стандартом или рассматриваемые как необязательные, и любые факторы, которые могли влиять на результаты испытания;

- полученный результат испытания или,

- если контролировалась сходимость, конечный полученный результат.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Результаты межлабораторного опыта

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

Межлабораторный опыт организован ИСО/ТК34/ПК10 "Корма для животных" в 1987 г. В этом опыте участвовало 24 лаборатории; исследовались образцы корма из клейковины зерна, комбикорма, рыбной муки, комбикормового концентрата (два вида), премикса и дрожжей.

Таблица А.1 - Статистические результаты межлабораторного опыта

Параметр	Рыбная мука	Корм из клейковины зерна	Дрожжи	Премикс	Комбикор- мовый концентрат	Комбикор- мовый концентрат	Комби- корм
Количество лабораторий, оставшихся после исключения анормальных результатов	23	23	23	23	23	23	23
Среднее значение содержания хлоридов в сухом веществе, %	3,22	0,105	1,56	14,1	3,56	2,54	1,07
Среднеквадратическое отклонение сходимости , %	0,11	0,018	0,05	0,20	0,10	0,08	0,03
Относительное среднеквадратическое отклонение сходимости, %	3,5	17,2	3,5	1,4	2,9	3,0	2,9
Значение норматива сходимости (), %	0,308	0,050	0,140	0,560	0,280	0,224	0,084
Среднеквадратическое отклонение воспроизводимости , %	0,22	0,22	0,37	0,88	0,50	0,30	0,16
Относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости, %	7	210	24	6	14	12	15
Значение норматива воспроизводимости (), %	0,616	0,616	1,036	2,464	1,400	0,840	0,448

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (справочное). Библиография

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочное)

[1] ИСО 6497 Корма для животных. Методы отбора проб

_____________________________________________________________________________________
ОКС 65.120 С19 ОКСТУ 9209

Ключевые слова: корма, водорастворимые хлориды, хлористый натрий, массовая доля, азотнокислое серебро, титрование
_____________________________________________________________________________________

ГОСТ Р 51421-99 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли водорастворимых хлоридов