--> -->

ГОСТ Р 51417-99
Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля

ГОСТ Р 51417-99
(ИСО 5983-97)

Группа С19

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


Корма, комбикорма, комбикормовое сырье

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ АЗОТА И ВЫЧИСЛЕНИЕ
МАССОВОЙ ДОЛИ СЫРОГО ПРОТЕИНА

Метод Къельдаля

Feeds, mixed feeds and raw material. Determination of mass fraction of nitrogen and calculation of mass fraction of crude protein. Kjeldahl method



ОКС 65.120
ОКСТУ 9709, 9209

Дата введения 2001- 01- 01


Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Временным творческим коллективом, образованным в рамках договора N М98 42 002 Е 4075 между АФНОР и ВНИЦСМВ с участием членов Технического комитета по стандартизации ТК 4 "Комбикорма, БВД, премиксы"

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 4 "Комбикорма, БВД, премиксы"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 572-ст

3 Настоящий стандарт за исключением 2, 5.1, 6 представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 5983-97 "Корма для животных. Определение содержания азота и вычисление содержания сырого протеина. Метод Къельдаля"

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 4, 2002 г.

Поправка внесена юридическим бюро "Кодекс" по тексту ИУС N 4, 2002 год

1 Область распространения

1 Область распространения


Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания азота и метод вычисления содержания сырого протеина в кормах, комбикормах и комбикормовом сырье методом Къельдаля.

Примечание - В некоторых случаях этим методом невозможно полное обнаружение нитратов и нитритов.

2 Нормативные ссылки


ГОСТ 13496.0-80* Комбикорма, сырье. Методы отбора проб
________________
* Действует до введения в действие ГОСТ Р, разработанного на основе ИСО 6497 [1].

ГОСТ Р 51419-99 (ИСО 6498-98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб

3 Сущность метода


Разрушение органического вещества серной кислотой в присутствии катализатора. Высвобождение продукта реакции щелочью, затем отгонка и титрование выделяющегося аммония. Вычисление содержания азота. Умножение результата на коэффициент 6,25, чтобы получить содержание сырого протеина.

4 Реактивы и материалы


Используют реактивы квалификации х. ч., ч. д. а., дистиллированную или деионизированную воду.

Реактивы (за исключением стандартных веществ (4.6)) должны быть практически свободны от азотсодержащих соединений.

4.1 Калий сернокислый.

4.2 Катализаторы: оксид меди (II) (СuО) или 5-водная сернокислая медь (II) (CuSОГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля·5HГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод КъельдаляО).

4.3 Серная кислота, молярной концентрации ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля (HГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод КъельдаляSOГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля)=18 моль/дмГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля, ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля (HГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод КъельдаляSOГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля)=1,84 г/см

ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля.

4.4 Парафиновая смола.

4.5 Сахароза.

4.6 Стандартные вещества:

Ацетанилид, точка плавления 114 °С; содержание азота (N) 103,6 г/кг или триптофан, точка плавления 282 °С; содержание азота (N) 137,2 г/кг.

Перед использованием триптофан высушивают.

4.7 Раствор гидроокиси натрия массовой долей 33%.

4.8 Поглощающие жидкости:

Серная кислота, стандарт-титр, молярной концентрации ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля (HГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод КъельдаляSOГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля)=0,05 моль/дмГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля или ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля (HГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод КъельдаляSOГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля)=0,125 моль/дмГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля.

Борная кислота массовой концентрации ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод КъельдаляГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод КъельдаляВОГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля)=40 г

/дмГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля.

4.9 Растворы для титрования:

Гидроокись натрия, стандарт-титр, молярной концентрации ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля (NaOH)=0,1 моль/дмГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля или ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля (NaOH)=0,25 моль/дмГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля.

Серная кислота, стандарт-титр, молярной концентрации ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля (HГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод КъельдаляSOГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля)=0,05 моль/дмГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля или ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля (HГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод КъельдаляSOГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля)=0,125 мол

ь/дмГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля.

4.10 Смешанный индикатор, интервал перехода при рН 4,4 до 5,8.

Растворяют 2 г метилового красного и 1 г метиленового голубого в 1000 смГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля 95 %-ного этанола.

4.11 Лакмусовая бумага

4.12 Вещества, предотвращающие выбрасывание жидкости (кусочки пемзы, стеклянные шарики диаметром от 5 до 7 мм или стружки карборунда, промытые соляной кислотой и дистиллированной водой и прокаленные).

5 Средства контроля


Используют обычную лабораторную аппаратуру.

5.1 Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

5.2 Установки для сжигания, отгонки и титрования.

6 Отбор проб


Важно, чтобы в лабораторию поступала представительная проба без повреждений и изменений при транспортировке или хранении.

Отбор проб по ГОСТ 13496.0.

Пробы хранят в условиях, не допускающих порчу и изменение состава.

7 Подготовка испытуемых проб


Подготовка испытуемых проб - по ГОСТ Р 51419.

8 Проведение испытания

8.1 Взятие навески

На весах второго класса точности берут навеску пробы, содержащую азот от 0,005 до 2 г.

Масса навески однородных воздушно-сухих проб должна быть от 0,5 до 2,0 г, масса навески влажных и (или) неоднородных проб должна быть от 2,5 до 5,0 г.

8.2 Определение

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ. Последующие операции должны проводиться под хорошо вентилируемым колпаком или в вытяжном шкафу, устойчивых к серной кислоте.

8.2.1 Разложение органического вещества

Навеску пробы количественно переносят в колбу Къельдаля соответствующей вместимости (обычно 800 смГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля). Добавляют 15 г сернокислого калия и катализатор: 0,3 г оксида меди (II) или от 0,9 до 1,2 г 5-водной сернокислой меди. Добавляют 25 смГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля серной кислоты для первого грамма сухого вещества навески и от 6 до 12 смГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля для каждого дополнительного грамма сухого вещества. Тщательно перемешивают, чтобы полностью смочить навеску.

Колбу устанавливают наклонно под углом 30-45° к вертикали. Во время нагревания колба должна находиться в этом положении.

Сначала колбу нагревают умеренно, чтобы предотвратить поднятие пены до горла колбы или ее выбрасывание из колбы.

Примечания

1 Желательно добавить антипенообразующее вещество, как например, парафиновая смола.

2 Блок для сжигания является аппаратом, обеспечивающим равномерное нагревание разлагаемой смеси.


Нагревают умеренно, поворачивая колбу время от времени, до тех пор, пока масса не обуглится и не исчезнет пена. Затем нагревание усиливают, пока не установится равномерное кипение.

Нагрев является достаточным, если кипящая кислота конденсируется в середине колбы Къельдаля.

Следует избегать перегрева стенок колбы, не находящихся в контакте с жидкостью.

Если используется открытое пламя, такой перегрев можно предотвратить путем установления колбы на лист жаростойкого материала с отверстием диаметром немного меньшим, чем диаметр колбы на уровне жидкости.

После осветления жидкости до светлого зеленовато-голубого цвета колбу нагревают еще в течение 2 ч. Оставляют остывать. Если минерализат начинает застывать, добавляют немного дистиллированной воды и перемешивают круговыми движениями.

8.2.2 Отгонка аммиака

8.2.2.1 Осторожно добавляют в колбу от 250 до 300 смГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля дистиллированной воды для полного растворения сульфатов. Если это требуется, ускоряют растворение путем нагревания колбы в теплой воде. Перемешивают круговыми движениями и оставляют остывать. Затем добавляют немного вещества, предотвращающего выбрасывание.

Примечание - У некоторых специфичных образцов сульфаты могут не раствориться полностью в дистиллированной воде. В этом случае рекомендуется повторить сжигание с использованием меньшей массы сульфата калия.

8.2.2.2 Пипеткой переносят в приемную колбу отгонного аппарата 25 смГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля серной кислоты (4.8.1), выбирая ее концентрацию в зависимости от ожидаемого содержания азота в навеске. Добавляют от 100 до 150 смГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля дистиллированной воды и несколько капель смешанного индикатора. Далее поступают в соответствии с 8.2.2.4.

8.2.2.3 При отгонке в борную кислоту в приемную колбу переносят от 100 до 250 смГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля борной кислоты. Добавляют несколько капель смешанного индикатора.

Примечание - Рекомендуется проводить непрерывное титрование аммония (см. 8.3.3.2) во время отгонки, так как это позволяет уточнить конец дистилляции.

8.2.2.4 Кончик трубки холодильника погружают в жидкость, содержащуюся в приемной колбе, на глубине не менее 1 см. Медленно по стенкам в отгонную колбу вводят 100 смГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля раствора гидроокиси натрия (4.7).

Колбу немедленно присоединяют к отгонному аппарату и нагревают с такой интенсивностью, чтобы за 30 мин собрать около 150 смГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля дистиллята. По истечение этого времени лакмусовой бумагой проверяют рН дистиллята на кончике трубки холодильника. Если реакция щелочная, отгонку продолжают.

Кончик трубки холодильника сразу после окончания дистилляции вынимают из жидкости, чтобы предотвратить обратное засасывание.

Если во время отгонки с использованием в качестве поглощающей жидкости серной кислоты содержимое приемной колбы становится щелочным, определение повторяют, внося соответствующие изменения.

8.2.3 Титрование

Рекомендуется проводить титрование с автоматическим установлением конца титрования, используя рН-метр. В противном случае конец дистилляции определяют по изменению цвета смешанного индикатора, добавленного в 8.2.2.

8.2.3.1 Если в качестве поглощающей жидкости использовалась серная кислота, избыток серной кислоты в приемной колбе титруют раствором гидроокиси натрия соответствующей концентрации ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля (NaOH)=0,1 моль/дмГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля или ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля (NaOH)=0,25 моль/дмГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля до конечной точки, определяемой на рН-метре или по изменению окраски раствора из фиолетовой в зеленую.

8.2.3.2 Если в качестве поглощающей жидкости использовалась борная кислота, аммоний титруют серной кислотой соответствующей концентрации (4.9.2) ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля (HГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод КъельдаляSOГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля)=0,05 моль/дмГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля или ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля (HГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод КъельдаляSOГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля)=0,125 моль/дмГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля до конца титрования, определяемого при помощи рН-метра или по изменению окраски раствора из зеленой в фиолетову

8.3 Холостое определение

Проводят холостое определение, используя вместо навески около 1 г сахарозы.

8.4 Контрольный анализ

Проводят контрольный анализ путем определения содержания азота в ацетанилиде или триптофане, добавляя 1 г сахарозы.

Выбор вещества для контрольного анализа зависит от того, насколько легко озоляются испытуемые пробы. Ацетанилид озоляется легко, в то время как триптофан сжигается труднее.

Обнаружение азота ацетанилида должно составлять не менее 99,5% и триптофана - не менее 99,0%. Максимальная разница между определениями, выполненными одновременно, не должна превышать 3 г азота в кг сухого вещества.

9 Обработка результатов

9.1 Вычисление массовой доли азота

9.1.1 Отгонка аммиака в серную кислоту

Если для поглощения аммиака при анализе испытуемой пробы и холостом определении взяты одинаковые объемы серной кислоты, массовую долю азота в испытуемой пробе ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля, г/кг, вычисляют по формуле

ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля, (1)


где ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля - объем раствора гидроокиси натрия, использованный для титрования при холостом определении, смГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля;

ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля - объем раствора гидроокиси натрия, использованный для титрования при анализе пробы, смГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля;

ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля - концентрация раствора гидроокиси натрия, использованного для титрования, моль/дмГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля;

ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля - молярная масса азота, г/моль (ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля=14 г/моль);

ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля - масса навески, г.

Результат вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второ

9.1.2 Отгонка аммиака в борную кислоту

Массовую долю азота в испытуемой пробе ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля, г/кг, вычисляют по формуле

ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля, (2)


где ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля - объем серной кислоты, использованный для титрования при холостом определении, смГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля;

ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля - объем серной кислоты, использованный для титрования при анализе пробы, смГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля;

ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля - концентрация серной кислоты, использованной для титрования, моль/дмГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля;

ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля - молярная масса азота, г/моль (ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля=14 г/моль);

ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля - масса навески, г.

Результат вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второ

9.2 Вычисление массовой доли сырого протеина

Массовую долю сырого протеина в испытуемой пробе ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля, г/кг, вычисляют по формуле

ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля, (3)


где ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля - массовая доля азота в испытуемой пробе (или ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля или ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля), г/кг.

Результат вычисляют до первого десятичного знака и округляют до целого.

10 Точность

10.1 Межлабораторный опыт

Подробности межлабораторного опыта по определению точности метода обобщены в приложении А. Значения, полученные на основании этого межлабораторного опыта, не могут быть применены к другим диапазонам концентраций и образцам с другими матрицами, чем приведенные в настоящем стандарте.

10.2 Сходимость

Абсолютная разница между результатами двух независимых единичных испытаний, полученная при использовании одного и того же метода на идентичной пробе, в той же лаборатории, тем же оператором, используя одно и то же оборудование, за короткий промежуток времени, в не более чем 5% случаев не должна превышать норматив сходимости (ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля), получаемый по формуле

ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля, (4)


где ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля - норматив сходимости, г/кг;

ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля - среднее арифметическое двух единичных результатов определения массовой доли сырого протеина, г/кг.

10.3 Воспроизводимость

Абсолютная разница между результатами двух единичных испытаний, полученная при использовании одного и того же метода на идентичной испытуемой пробе в различных лабораториях различными операторами на разном оборудовании, в не более чем 5% случаев не должна превышать норматив воспроизводимости (ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля), получаемый по формуле

ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля, (5)


где ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля - норматив воспроизводимости, г/кг;

ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля - среднее арифметическое двух единичных результатов определения массовой доли сырого протеина, г/кг.

11 Протокол испытания


Протокол испытания должен содержать:

- информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

- метод отбора проб, если он известен;

- использованный метод испытания;

- полученный результат испытания, или массовую долю азота, или массовую долю сырого протеина вместе с использованным для пересчета коэффициентом (6,25);

- если контролировалась сходимость, сослаться на конечный полученный результат;

- все детали проведения испытания, не установленные настоящим стандартом или рассматриваемые как необязательные вместе с подробностями любых случайностей, имеющими место при проведении испытания, которые могли влиять на результат(ы) испытания.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Результаты межлабораторного опыта

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)


Межлабораторный опыт организован ИСО/ТК 34/ПК 10 "Корма для животных" в 1987 году. В этом опыте участвовало 25 лабораторий; исследовались образцы корма из клейковины зерна, комбикорма, рыбной муки, комбикормового концентрата (два вида), премикса и дрожжей.


Таблица А.1 - Статистические результаты межлабораторного опыта

Параметр

Рыбная мука

Корм из клей- ковины

Дрожжи

Премикс

Комби- кормовый концентрат

Комби- кормовый концентрат

Комби-
корм

Количество лабораторий, оставшихся после исключения анормальных результатов

25

25

25

25

25

25

25

Среднее значение содержания сырого протеина в сухом веществе, г/кг

704

810

456

29,8

394

474

252

Среднее квадратическое отклонение сходимости (ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля), г/кг

4,6

4,5

3,2

0,85

2,9

2,3

3,2

Относительное среднее квадратическое отклонение сходимости, %

0,65

0,55

0,71

2,85

0,75

0,50

1,26

Значение норматива сходимости (ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля) (ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля), г/кг

12,88

12,60

8,96

2,28

8,12

6,44

8,96

Среднее квадратическое отклонение воспроизводимости (ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля), г/кг

10,6

12,9

12,5

4,3

12,4

10,3

8,2

Относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости, %

1,51

1,59

2,75

1,45

3,16

2,17

3,24

Значение норматива воспроизводимости (ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля) (ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля), г/кг

29,68

36,12

35,00

12,04

34,72

28,84

22,96


ПРИЛОЖЕНИЕ Б (справочное). Библиография

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочное)

[1] ИСО 6497 Корма для животных. Методы отбора проб



Copyright © 2024