ГОСТ Р 50706.3-94 - Кислота азотная техническая. Определение сульфатного остатка. Гравиметрический метод

ГОСТ Р 50706.3-94(ИСО 1983-77)

Группа Л12

ОКСТУ 2109

Дата введения 1995-07-01

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Институтом ГИАП

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 11 октября 1994 г. N 243

3 Настоящий стандарт подготовлен на основе международных стандартов ИСО 1980-77 "Кислота азотная техническая. Определение общей кислотности. Титриметрический метод", ИСО 1981-77 "Кислота азотная техническая. Определение содержания соединений трехвалентного азота. Титриметрический метод", ИСО 1983-77 "Кислота азотная техническая. Определение сульфатного остатка. Гравиметрический метод", ИСО 3693-77 "Кислота азотная техническая. Определение содержания хлорид-ионов. Потенциометрический метод" с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения сульфатного остатка в технической азотной кислоте.

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 7328-82* Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на выпаривании азотной кислоты, переводе солей остатка в сульфаты путем обработки серной кислотой, последующем прокаливании остатка при температуре (800±25) °С и его взвешивании.

4 РЕАКТИВЫ

В ходе анализа следует применять реактивы химически чистые и чистые для анализа.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотность приблизительно 1,84 г/см, раствор с массовой долей около 96% (36 н.).

5 АППАРАТУРА

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛКТ-500г-М по ГОСТ 24104 или весы аналогичного типа с пределом взвешивания 500 г, с ценой деления 1·10 г, 4-го класса точности и весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 по ГОСТ 24104 или весы аналогичного типа с пределом взвешивания 200 г, с ценой наименьшего деления 1·10 г, не ниже 2-го класса точности.

Набор гирь Г-2- 210 по ГОСТ 7328.

Чашка платиновая вместимостью 150-200 см по ГОСТ 6563 или тигель фарфоровый высокий 5 по ГОСТ 9147.

Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.

Бани водяная и песочная любого типа.

Электропечь лабораторная (муфель) любого типа с регулируемой температурой (900±25) °С.

Примечание - Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

6 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

В платиновую (или фарфоровую) чашку, предварительно прокаленную в электропечи при температуре (800±25) °С, охлажденную в эксикаторе и взвешенную (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают 100 г (70 см) азотной кислоты и взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака). По разности двух взвешиваний рассчитывают массу навески исследуемой пробы.

Большую часть исследуемой пробы выпаривают (до объема 5-10 см) путем осторожного нагревания чашки с пробой сначала на водяной, а затем на песочной бане. Чашку с пробой охлаждают до температуры окружающей среды.

Затем добавляют в чашку 1 см раствора серной кислоты и выпаривают содержимое чашки досуха.

Чашку с сухим остатком помещают в электропечь и выдерживают при температуре (800±25) °С в течение приблизительно 15 мин до постоянной массы.

Чашку с пробой извлекают из электропечи, помещают в эксикатор и после охлаждения до температуры окружающей среды взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака). По разности двух взвешиваний (чашки с остатком и пустой чашки) рассчитывают массу сульфатного остатка (результат взвешивания округляют до третьего десятичного знака).

7 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю сульфатного остатка в процентах вычисляют по формуле

, (1)

где - масса сульфатного остатка, г;

- масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютные расхождения между которыми не превышают допускаемые расхождения, равные 1·10, 3·10, 2,5·10% для массовых долей 0,009, 0,020 и 0,050% соответственно.

Допускаемая суммарная относительная погрешность результата анализа ±17,0, ±10,0 и ±4,0% для массовых долей остатка 0,009, 0,020 и 0,050% соответственно при доверительной вероятности =0,95.

ГОСТ Р 50706.3-94 Кислота азотная техническая. Определение сульфатного остатка. Гравиметрический метод