ГОСТ Р 50706.1-94
Кислота азотная техническая. Определение общей кислотности. Титриметрический метод

ГОСТ Р 50706.1-94(ИСО 1980-77)

Группа Л12

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

     
     
КИСЛОТА АЗОТНАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ

     
Определение общей кислотности. Титриметрический метод

     
Nitric acid for industrial use. Determination of total acidity. Titrimectric method

ОКСТУ 2109

Дата введения 1995-07-01

     
     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Институтом ГИАП

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 11 октября 1994 г. N 243

3 Настоящий стандарт подготовлен на основе международных стандартов ИСО 1980-77 "Кислота азотная техническая. Определение общей кислотности. Титриметрический метод", ИСО 1981-77 "Кислота азотная техническая. Определение содержания соединений трехвалентного азота. Титриметрический метод", ИСО 1983-77 "Кислота азотная техническая. Определение сульфатного остатка. Гравиметрический метод", ИСО 3693-77 "Кислота азотная техническая. Определение содержания хлорид-ионов. Потенциометрический метод" с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения общей кислотности технической азотной кислоты.

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7328-82* Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на обратном титровании избытка раствора гидроокиси натрия при добавлении его к раствору азотной кислоты в присутствии индикатора.

4 РЕАКТИВЫ

В ходе анализа следует применять реактивы химически чистые и чистые для анализа.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты, нейтральная по индикатору с интервалом рН перехода окраски от 3,2 до 4,4.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации (NaOH)=1 моль/дм (1 н).

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации (HSO)=1 моль/дм (1 н).

Индикатор с интервалом перехода окраски от 3,2 до 4,4; например метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1% , готовят по ГОСТ 4919.1.

5 АППАРАТУРА

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 по ГОСТ 24104 или весы аналогичного типа с пределом взвешивания 200 г, с ценой наименьшего деления 1·10 г, не ниже 2-го класса точности.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Горелка газовая для запаивания ампул или спиртовка СЛ-1 (СЛ-2) по ГОСТ 25336.

Ампула стеклянная сферическая диаметром около 20 мм с капилляром длиной около 50 мм (рисунок 1).

Рисунок 1 - Ампула стеклянная сферическая

Рисунок 1 - Ампула стеклянная сферическая

Колбы Кн-1-50-14/23 ТС, Кн-1-500-29/32 ТС или Кн-1-250-24/29 ТС с пришлифованными пробками.

Бюретки вместимостью 25 и 50 см.

Капельница 3-7/11 ХС или другого исполнения по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-250-2 по ГОСТ 1770.

Палочка стеклянная.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Примечание - Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

6 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Колбу вместимостью 50 см заполняют исследуемой пробой. Ампулу взвешивают, затем слегка подогревают в пламени ее сферическую часть (результат взвешивания здесь и далее записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Капиллярный конец ампулы погружают в колбу с исследуемой пробой таким образом, чтобы во время охлаждения ампула заполнилась кислотой почти полностью (примерно 4 см) - при анализе разбавленной азотной кислоты и наполовину (примерно 2 см) - при анализе концентрированной кислоты.

Ампулу извлекают и тщательно протирают капиллярный конец фильтровальной бумагой.

Затем капиллярный конец запаивают в окислительном пламени горелки (без потери частиц стекла), охлаждают, промывают капилляр и тщательно протирают его фильтровальной бумагой.

Ампулу взвешивают и по разности результатов взвешиваний ампулы с пробой и пустой ампулы рассчитывают массу навески исследуемой пробы.

7 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Ампулу с пробой осторожно помещают в коническую колбу вместимостью 500 см или толстостенную склянку, содержащую 100 см охлажденной воды и 50,0 см раствора гидроокиси натрия, закрывают колбу пробкой и при охлаждении встряхиванием разбивают ампулу с анализируемой пробой.

Охлаждение и встряхивание колбы продолжают до полного поглощения тумана.

Вынимают пробку и промывают ее водой, собирая промывную воду в ту же колбу. С помощью стеклянной палочки измельчают осколки ампулы, в особенности капилляр, который мог остаться неповрежденным при встряхивании колбы.

Стеклянную палочку промывают водой, собирая промывную воду в ту же колбу.

Затем прибавляют 2-3 капли раствора индикатора и титруют избыток раствора гидроокиси натрия раствором серной кислоты до перехода окраски раствора от желтой до красной.

8 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Общую кислотность в процентах в пересчете на азотную кислоту вычисляют по формуле

, (1)

где - объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование, см;

50 - объем раствора гидроокиси натрия, см;

0,0630 - масса азотной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно (NaOH)=1 моль/дм, г;

- масса навески анализируемой пробы, г.

Примечание - Если концентрации использованных растворов не соответствуют указанным в перечне реактивов (раздел 4), необходимо ввести поправочные коэффициенты.


За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5 и 0,2% для массовых долей азотной кислоты от 45 до 70% и от 70 до 99% соответственно.

Допускаемая суммарная относительная погрешность результата анализа ±0,8% для массовых долей азотной кислоты от 45 до 70% и ±0,3% для массовых долей азотной кислоты от 70 до 99% при доверительной вероятности =0,95.