ГОСТ Р 50673-94 - Товары бытовой химии. Метод определения массовой доли серосодержащих восстановителей

ГОСТ Р 50673-94

Группа У29

ОКСТУ 2380

Дата введения 1995-07-01

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Объединенным национальным рабочим органом по стандартизации МТК 112, 113/643 "Бытовая химия"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 8 июня 1994 г. N 165

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на товары бытовой химии (моющие, чистящие, отбеливающие, пятновыводящие и другие средства) и устанавливает метод определения массовой доли серосодержащих восстановителей:

- гидросульфита (дитионита) натрия;

- ронгалита (формальдегидсульфоксилата натрия);

- тиосульфата натрия (натрия серноватистокислого);

- пиросульфита натрия (метабисульфита натрия);

- сульфита натрия (натрия сернистокислого).

Сущность метода заключается в прямом или обратном йодометрическом титровании серосодержащего восстановителя в кислой или нейтральной среде.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1625-89 Формалин технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 4159-79 Йод. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Общие требования

3 АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г или др. 2-го класса точности по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание.

Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336.

Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Цилиндр 3-50-2, 3-25-2, 1-10-2 по ГОСТ 1770.

Колба 1-250-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 25 см 2-го класса точности по ГОСТ 29169.

Часы.

Колба Кн-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Воронка В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.

Ступка с пестиком по ГОСТ 9147.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации (NaSO·5НО)=0,1 моль/дм (0,1 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.2.

Йод по ГОСТ 4159 раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.2.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации ( HSO)=0,1 моль/дм (0,1 н.).

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 10%.

Формалин технический по ГОСТ 1625.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массовой долей 0,5%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

Примечание - Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

4 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1. Отбор пробы

Отбор пробы - по нормативной документации на анализируемое средство.

Представительную пробу тщательно перемешивают.

Для порошкообразных средств часть представительной пробы растирают в ступке до исчезновения комочков.

Навеску средства, необходимую для проведения анализа, определяют по нормативной документации на анализируемое средство.

Для проведения анализа используют водный раствор или водную вытяжку средства.

4.2 Подготовка пробы к анализу

Навеску взвешивают в стаканчике. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Навеску количественно переносят в мерную колбу.

При определении массовой доли гидросульфита натрия или формальдегидсульфоксилата натрия в мерную колбу добавляют 20 см формалина. Содержимое колбы перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и вновь перемешивают.

5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1 Определение массовой доли гидросульфита натрия или пиросульфита натрия, или сульфита натрия

25 см раствора средства, подготовленного по 4.2, переносят пипеткой в коническую колбу, в которую предварительно налито 25 см раствора йода, и приливают:

- 2 см раствора уксусной кислоты (при определении гидросульфита натрия);

- 10 см раствора серной кислоты (при определении пиросульфита натрия или сульфита натрия).

Содержимое колбы перемешивают и титруют избыток йода раствором серноватистокислого натрия до появления светло-желтой окраски, затем добавляют 1-2 см раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски.

Одновременно в тех же условиях титруют 25 см раствора йода.

5.2 Определение массовой доли формальдегидсульфоксилата натрия или тиосульфата натрия

25 см раствора средства, подготовленного по 4.2, переносят пипеткой в коническую колбу, добавляют 50 см дистиллированной воды, 5 см раствора уксусной кислоты (при определении формальдегидсульфоксилата натрия), 1-2 см раствора крахмала и титруют раствором йода до появления синего окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Массовую долю гидросульфита натрия или пиросульфита натрия, или сульфита натрия в процентах вычисляют по формуле

, (1)

где - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно (NaSO·5НО)=0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на контрольное титрование, см;

- объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно (NaSO·5HО)=0,1 моль/дм, израсходованный на титрование испытуемой пробы, см;

- масса гидросульфита натрия (0,004353) или пиросульфита натрия (0,00475), или сульфита натрия (0,006303), соответствующая 1 см раствора серноватистокислого натрия концентрации точно (NaSO·5НО)=0,1 моль/дм, г;

- объем используемой мерной колбы, см;

- объем раствора средства, взятый для титрования, см;

- масса средства, г.

6.2 Массовую долю формальдегидсульфоксилата натрия или тиосульфата натрия в процентах вычисляют по формуле

, (2)

где - объем раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование, см;

- масса формальдегидсульфоксилата натрия (0,00295) или тиосульфата натрия (0,0248), соответствующая 1 см раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм, г;

- объем мерной колбы, см;

- объем раствора средства, взятый для титрования, см;

- масса средства, г.

Результаты определения округляют до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, указанное в таблице 1.

Таблица 1

Серосодержащий восстановитель	Массовая доля, %	Допускаемая абсолютная суммарная погрешность, %	Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений, %
Гидросульфит натрия	От 1,0 до 3,0 включ.	±0,1	0,2
	Св. 3,0 " 15,0 "	±0,2	0,3
	" 15,0 " 40,0 "	±0,3	0,5
	" 40,0 " 55,0 "	±0,5	1,0
Формальдегидсульфоксилат натрия	Порошкообразные средства
	от 10,0 до 40,0 включ.	±0,3	0,5
	Жидкие средства
	от 10,0 до 20,0 включ.	±0,2	0,3
Сульфит и пиросульфит натрия	От 20,0 до 70,0 включ.	±0,4	0,8
Тиосульфат натрия	От 20,0 до 70,0 включ.	±0,6	1,0

Характеристики погрешности анализа при доверительной вероятности 0,95 указаны в таблице 1.

ГОСТ Р 50673-94 Товары бытовой химии. Метод определения массовой доли серосодержащих восстановителей