ГОСТ Р 50568.7-93
(ИСО 2754-73)
Группа Л19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МОЧЕВИНА (КАРБАМИД) ТЕХНИЧЕСКАЯ
Фотометрический метод определения содержания биурета
Urea for industrial use. Photometric method for determination of biuret content
Дата введения 1994-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Институтом ГОСНИИКАРБАМИДПРОЕКТ
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 13.05.93 N 138
Настоящие стандарты оформлены на основе международных стандартов ИСО 1592-77 "Мочевина техническая. Определение содержания азота. Титриметрический метод после дистилляции", ИСО 1593-77 "Мочевина техническая. Определение щелочности. Титриметрический метод", ИСО/Р 1595-70 "Мочевина техническая. Определение содержания железа. Фотометрический метод с применением 2,2-бипиридила", ИСО 2750-74 "Мочевина техническая. Определение цвета формальдегидного раствора в единицах Хазена (платино-кобальтовая шкала)"; ИСО 2751-73 "Мочевина техническая. Потенциометрический метод определения буферной емкости", ИСО 2752-73 "Мочевина техническая. Потенциометрический метод определения изменения рН в присутствии формальдегида", ИСО 2754-73 "Мочевина техническая. Фотометрический метод определения содержания биурета" с дополнительными требованиями народного хозяйства
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения содержания биурета (HNCONHCONH) в мочевине (карбамиде).
Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 2081-92* Карбамид. Технические условия
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 2081-2010, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 2768-84 Ацетон технический. Технические условия
ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 5845-79 Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 7328-82* Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 7328-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ Р 50568.6-93 Мочевина (карбамид) техническая. Потенциометрический метод определения изменения рН в присутствии формальдегида.
3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на образовании фиолетово-красного комплексного соединения биурета и сульфата меди в присутствии щелочного раствора сегнетовой соли и последующем фотометрировании окрашенного раствора при длине волны 550 нм.
Если содержание аммонийных солей в аликвоте, взятой для анализа, превышает 15 мг в пересчете на NH, то проводят их отделение.
4 ОТБОР ПРОБ
Отбор проб - по ГОСТ 2081.
5 РЕАКТИВЫ
Дистиллированная вода по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты, свежекипяченая и охлажденная.
Сульфат меди (II) по ГОСТ 4165, раствор концентрации 15 г/дм.
15 г сульфата меди (II) (CuSO·5HO) растворяют в воде, разбавляют до 1000 см и перемешивают.
Сегнетова соль по ГОСТ 5845, щелочной раствор концентрации 50 г/дм.
50,0 г сегнетовой соли (NaKCHO·4HO) растворяют в воде, добавляют 40 г гидрата окиси натрия, предварительно промытого для удаления верхней пленки, разбавляют до 1000 см и перемешивают.
Серная кислота по ГОСТ 4204, раствор концентрации приблизительно (HSO)=0,1 моль/дм (0,1 н.).
Гидрат окиси натрия по ГОСТ 4328, раствор концентрации приблизительно (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.).
Биурет, эталонный раствор концентрации 2,00 г/дм.
Биурет (NHCO)NH промывают раствором аммиака концентрации 100 г/дм, а затем водой до удаления аммиака. Удаляют воду, промывая ацетоном, и высушивают продукт при температуре 105 °С.
(1±0,001) г очищенного биурета растворяют в 450 см воды и доводят раствор до рН 7, добавляя раствор серной кислоты или раствор гидрата окиси натрия; проверяют рН с помощью универсальной индикаторной бумаги. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см полученного эталонного раствора содержит 2,00 мг биурета.
Универсальная индикаторная бумага, бромтимоловый синий или индикаторная бумага для рН 6-8.
Ацетон по ГОСТ 2768.
6 АППАРАТУРА
Обычное лабораторное оборудование и
Водяная баня, отрегулированная на температуру (25±1) °С.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кюветы толщиной слоя 50 мм.
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 и типа ВЛР-1000.
Набор гирь Г-2-210 и Г-3-1110 по ГОСТ 7328.
Колбы 1 (2)-1000-2, 1 (2)-500-2, 1 (2)-250-2, 1 (2)-100-2 по ГОСТ 1770.
Стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Бюретки вместимостью 50 и 100 см.
7 ОПРЕДЕЛЕНИЕ
7.1. Взвешивают (50±0,01) г карбамида.
7.2. Контрольный опыт
Параллельно проводят контрольный опыт по той же методике и с теми же количествами реактивов, что и при определении.
7.3. Построение градуировочного графика
7.3.1 Приготовление растворов сравнения для фотометрических измерений
В шесть мерных колб вместимостью 100 см помещают соответствующие объемы эталонного раствора биурета, указанные в таблице.
Таблица
Эталонный раствор биурета, см | Масса биурета, мг |
0* | 0 |
0,50 | 1 |
5,0 | 10 |
15,0 | 30 |
25,0 | 50 |
40,0 | 80 |
_______________
* Компенсирующий раствор.
В каждую колбу добавляют количество воды, необходимое для того, чтобы довести объем до 50 см, затем, перемешивая после каждого добавления, 20 см раствора сегнетовой соли и 20 см раствора сульфата меди. Разбавляют до метки и перемешивают. Погружают колбы в водяную баню, отрегулированную на температуру (25±1) °С, и оставляют на 20 мин, помешивая время от времени.
7.3.2 Фотометрические измерения
Не позднее чем через 30 мин проводят фотометрические измерения на спектрофотометре при длине волны 550 нм или фотоэлектроколориметре с соответствующим светофильтром, установив прибор на нулевое поглощение по компенсирующему раствору.
Строят график, откладывая по оси абсцисс количества биурета в миллиграммах, содержащиеся в 100 см растворов сравнения, а по оси ординат - соответствующие значения поглощения.
7.4 Проведение анализа
7.4.1 Подготовка анализируемого раствора
Пробу для анализа помещают в стакан и растворяют ее в 100 см воды.
Доводят раствор до рН 7, добавляя раствор серной кислоты или раствор гидрата окиси натрия, проверяют рН с помощью универсальной индикаторной бумаги.
Количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см, разбавляют до метки водой и перемешивают.
7.4.2. Проведение реакции
Аликвоту анализируемого раствора 10 см при массовой доле биурета от 0,9 до 1,5% или 20 см при массовой доле биурета от 0,6 до 0,9% переносят в мерную колбу вместимостью 100 см. Затем перемешивая после каждого добавления, добавляют 20 см раствора сегнетовой соли и 20 см раствора сульфата меди. Разбавляют до метки водой и перемешивают. Колбу помещают в водяную баню, отрегулированную на температуру (25±1) °С, и выдерживают при этой температуре приблизительно 20 мин.
7.4.3 Фотометрические измерения
Фотометрические измерения проводят на анализируемом растворе и растворе контрольного опыта, следуя методике анализа, приведенной в 7.3.2, предварительно отрегулировав прибор на нулевое поглощение по отношению к воде.
Примечание - Если анализируемый раствор мутный и (или) окрашенный, то отбирают аликвоту, соответствующую аликвоте, которую использовали, и следуют той же методике анализа, опуская добавление раствора сульфата меди. Используют полученный раствор для установки прибора на нулевое поглощение при измерении анализируемого раствора. Раствор контрольного опыта фотометрируют по отношению к воде.
В другом случае, если анализируемый раствор мутный, то перед доведением рН до требуемого значения его обрабатывают, как описано ниже.
К раствору добавляют 2 см раствора соляной кислоты концентрации (НСl)=1 моль/дм (1 н.), энергично встряхивают и фильтруют под вакуумом через тигель из спеченного стекла (пористость 5-15 мкм). Промывают фильтр и стакан небольшим количеством воды, количественно собирают фильтраты в стакан, доводят рН до требуемого значения и разбавляют, как указано в 7.4.1.
8 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
По градуировочному графику определяют массу биурета, соответствующую результату фотометрических измерений. Массовую долю биурета в процентах вычисляют по формуле
,
где - отношение объема анализируемого раствора к объему аликвоты, взятой для анализа;
- масса навески карбамида, г;
- масса биурета, найденная в аликвоте анализируемого раствора, г;
- масса биурета, найденная в соответствующей аликвоте раствора контрольного опыта, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05% при содержании биурета от 0,45 до 1,50%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±6,0% при доверительной вероятности 0,95.
9 ОСОБЫЙ СЛУЧАЙ
Присутствие в аликвоте, взятой для анализа, аммонийных солей в количестве, превышающем 15 мг в пересчете на NH.
Примечание. Приблизительное содержание аммонийных солей можно определить по изменению рН в присутствии формальдегида (ГОСТ Р 50568.6). Если расходуется более 90 см раствора гидрата окиси натрия концентрации (NaOH)=0,05 моль/дм (0,05 н.), необходимо продолжать определение в соответствии с методикой, описанной в данном особом случае, при условии, что масса мочевины в аликвоте, взятой для определения содержания биурета, превышает 10 г.
9.1 Сущность метода
Метод основан на удалении аммиачного азота при помощи катионита.
Определение содержания биурета в элюате проводят в соответствии с методом, изложенным выше.
9.2. Реактивы
По разделу 5.
Катионит сильный типа Дауэкс 50, Амберлит 1-Р120, КУ-2.
9.3 Аппаратура
По разделу 6.
Ионообменная колонка, снабженная краном. Высота - 320 мм, внутренний диаметр - 8 мм.
9.4 Определение
9.4.1 Проба для анализа
Взвешивают (20±0,01) г карбамида.
9.4.2. Контрольный опыт
По 7.2.
9.4.3 Построение градуировочного графика
По 7.3.
9.4.4 Определение
9.4.4.1 Промывание смолы
100 г смолы декантируют четырьмя порциями раствора соляной кислоты концентрации (НCl)=4 моль/дм (4 н.), каждая по 250 см, а затем 1000 см воды.
9.4.4.2 Подготовка колонки
Помещают промытую cмолу в колонку на высоту 200 мм, промывают и заливают воду так, чтобы она заполнила колонку на 5 мм выше уровня смолы.
9.4.4.3. Подготовка анализируемого раствора
Помещают пробу в стакан и растворяют ее в 50 см воды.
Пропускают раствор через колонку со скоростью приблизительно 150 см/ч. Собирают элюат в мерную колбу вместимостью 250 см. Промывают смолу водой до общего объема приблизительно 220 см. Доводят рН до 7 по универсальной индикаторной бумаге, добавляя раствор гидрата окиси натрия. Разбавляют до метки и перемешивают.
Далее анализ проводят по 7.4.
Обработку результатов проводят по разделу 8.