ГОСТ Р 50568.3-93 - Мочевина (карбамид) техническая. Определение содержания железа. Фотометрический метод с применением 2, 2'

ГОСТ Р 50568.3-93
(ИСО/Р 1595-70)

Группа Л19

Дата введения 1994-07-01

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Институтом ГОСНИИКАРБАМИДПРОЕКТ

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 13.05.93 N 138

Настоящие стандарты оформлены на основе международных стандартов ИСО 1592-77 "Мочевина техническая. Определение содержания азота. Титриметрический метод после дистилляции", ИСО 1593-77 "Мочевина техническая. Определение щелочности. Титриметрический метод", ИСО/Р 1595-70 "Мочевина техническая. Определение содержания железа. Фотометрический метод с применением 2,2-бипиридила", ИСО 2750-74 "Мочевина техническая. Определение цвета формальдегидного раствора в единицах Хазена (платино-кобальтовая шкала)"; ИСО 2751-73 "Мочевина техническая. Потенциометрический метод определения буферной емкости", ИСО 2752-73 "Мочевина техническая. Потенциометрический метод определения изменения рН в присутствии формальдегида", ИСО 2754-73 "Мочевина техническая. Фотометрический метод определения содержания биурета" с дополнительными требованиями народного хозяйства

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод с использованием 2,2'-бипиридила для определения содержания железа в мочевине (карбамиде), если его массовая доля превышает или равна 0,00005%.

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 2081-92* Карбамид. Технические условия
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 2081-2010, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4208-72 Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия

ГОСТ 4223-75 Калий сернокислый кислый. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7328-82* Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 7328-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на прокаливании вещества при температуре 800 °С, плавлении осадка с добавкой безводного кислого сернокислого калия, растворении в соляной кислоте, восстановлении трехвалентного железа с помощью гидрохлорида гидроксиламина с последующим образованием комплекса двухвалентного железа с 2,2'-бипиридилом в присутствии буферного раствора (pH 4,5-6) и фотометрированием окрашенного раствора при длине волны 522 нм.

4 ОТБОР ПРОБ

Отбор проб - по ГОСТ 2081.

5 РЕАКТИВЫ

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

Калий сернокислый кислый безводный по ГОСТ 4223.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации приблизительно (НСl)=1 моль/дм (1 н.).

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор концентрации 100 г/дм.

Растворяют 10,00 г гидроксиламина гидрохлорида (NHOH·HCl) в воде и разбавляют до 100 см.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор концентрации 30 г/дм. Растворяют 30,00 г уксуснокислого аммония (CHCOONH) в воде и разбавляют до 100 см водой.

2,2'-бипиридил, раствор концентрации 10 г/дм в соляной кислоте.

Растворяют 1,0000 г 2,2'-бипиридила в 10 см раствора соляной кислоты и разбавляют до 100 см водой.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208. Эталонный раствор с содержанием железа 2,00 г/дм.

7,022 г соли Мора FeSO (NH)SO·6HO помещают в стакан, добавляют 50 см раствора серной кислоты концентрации 100 г/дм и переносят количественно в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см эталонного раствора содержит 2,00 мг железа.

Эталонный раствор с содержанием железа 0,20 г/дм.

50,0 см эталонного раствора с содержанием железа 2,00 г/дм переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, добавляют 5 см раствора серной кислоты концентрации 100 г/дм и разбавляют до метки.

1 см этого эталонного раствора содержит 0,20 мг железа.

Раствор готовят непосредственно перед использованием.

Эталонный раствор с содержанием железа 0,010 г/дм.

50,0 см эталонного раствора с содержанием железа 0,20 г/дм переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и разбавляют до метки.

1 см этого эталонного раствора содержит 0,010 мг железа.

Раствор готовят непосредственно перед использованием.

6 АППАРАТУРА

Обычная лабораторная аппаратура и

Плоскодонный платиновый тигель около 50 мм диаметром и 25 мм высотой.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кюветы толщиной слоя 10 мм.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 и типа ВЛР-1000.

Набор гирь Г-2-210 и Г-3-1110 по ГОСТ 7328.

Колбы 1 (2)-1000-2, 1 (2)-500-2, 1 (2)-100-2, 1 (2)-50-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 1, 2 и 5 см.

Бюретка вместимостью 50 см.

7 ОПРЕДЕЛЕНИЕ

7.1. Взвешивают (100±0,1) г карбамида.

7.2 Контрольный опыт

Параллельно проводят контрольный опыт по той же методике и с теми же количествами реактивов, что и при определении.

7.3 Построение градуировочного графика

7.3.1. Приготовление растворов сравнения для фотометрических измерений

В 11 мерных колб вместимостью 100 см переносят соответствующие объемы эталонного раствора железа, указанные в таблице.

Таблица

Объем эталонного раствора с содержанием железа 0,010 г/дм, см	Масса железа, мкг
0	0
5,0	50
10,0	100
15,0	150
20,0	200
25,0	250
30,0	300
35,0	350
40,0	400
45,0	450
50,0	500

_______________

Компенсирующий раствор.

В каждую колбу добавляют количество воды, необходимое для того, чтобы довести объем до 50 см, затем добавляют 2 см раствора соляной кислоты и 2 см раствора гидрохлорида гидроксиламина, перемешивая после каждого добавления. Оставляют колбы в покое в течение 5 мин, затем добавляют 5 см раствора уксуснокислого аммония и 1 см раствора 2,2'-бипиридила. Разбавляют до метки, тщательно перемешивают и оставляют в покое на 10 мин.

7.3.2 Фотометрическое измерение

Проводят фотометрические измерения на спектрофотометре при длине волны 522 нм или фотоэлектроколориметре с соответствующим светофильтром, установив прибор на нулевое поглощение по компенсирующему раствору.

Строят график, откладывая по оси абсцисс содержание железа в микрограммах на 100 см колориметрируемого раствора, а по оси ординат - соответствующее значение поглощения.

7.4 Проведение анализа

Нагревают тигель над небольшим пламенем и помещают в него часть пробы.

После расплавления добавляют небольшими порциями оставшуюся часть пробы, ожидая после каждого добавления расплавления продукта.

После получения твердой серой массы помещают тигель, содержащий вещество, в электрическую печь при температуре 300 °С. Постепенно повышая температуру до 800 °С, продолжают нагревать до полного прокаливания осадка. Извлекают тигель из печи и охлаждают его. Добавляют в тигель (1±0,01) г кислого сернокислого калия и расплавляют над пламенем. Выдерживают плав в течение 10 мин и затем охлаждают. Расплавляют плав, слегка подогревая, в 2 см раствора соляной кислоты и 10 см воды. Полученный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, при необходимости отфильтровывая, разбавляют до метки и перемешивают.

Переносят в мерную колбу вместимостью 100 см аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую 50-500 мкг Fe.

При необходимости разбавляют до 50 см и последовательно добавляют, перемешивая после каждого добавления, 2 см раствора соляной кислоты и 2 см раствора гидрохлорида гидроксиламина. Оставляют в покое на 5 мин, затем добавляют 5 см раствора уксуснокислого аммония и 1 см раствора 2,2'-бипиридила. Разбавляют до метки, перемешивают и оставляют в покое на 10 мин.

Проводят фотометрические измерения анализируемого раствора и раствора контрольного опыта, следуя методике анализа, приведенной в 7.3.2, предварительно отрегулировав прибор на нулевое поглощение по отношению к воде.

8 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

По градуировочному графику определяют массу железа, соответствующую результату фотометрических измерений.

Массовую долю железа в процентах вычисляют по формуле

где - масса железа, найденная в аликвоте анализируемого раствора, г;

- масса железа, найденная в соответствующей аликвоте раствора контрольного опыта, г;

- отношение объема анализируемого раствора к объему аликвоты, взятой для анализа;

- масса навески карбамида, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,00003% при содержании железа от 0,00005 до 0,00015%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности 0,95.

ГОСТ Р 50568.3-93 Мочевина (карбамид) техническая. Определение содержания железа. Фотометрический метод с применением 2, 2' - бипиридила