ГОСТ Р 50551-93
Группа У29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ТОВАРЫ БЫТОВОЙ ХИМИИ
Метод определения активного хлора
Goods of household chemistry.
Method for the determination of active chlorine
ОКСТУ 2309
Дата введения 1994-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом 112 "Чистящие, отбеливающие, аппретирующие, подсинивающие, пятновыводящие и дезодорирующие средства"
РАЗРАБОТЧИКИ
И.Ф.Олонцев, Н.А.Дивакова (руководитель темы), Л.А.Костарева, В.И.Харьковский, И.Е.Сенкевич, М.И.Ожгибесова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 12.04.93 N 106
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
ГОСТ 1770-74 | 1 |
ГОСТ 4204-77 | То же |
ГОСТ 4232-74 | " |
ГОСТ 4919.1-77 | " |
ГОСТ 6709-72 | " |
ГОСТ 9147-80 | " |
ГОСТ 10163-76 | " |
ГОСТ 20292-74 | " |
ГОСТ 24104-88 | " |
ГОСТ 25336-82 | " |
ГОСТ 25794.2-83 | " |
ГОСТ 27068-86 | " |
Настоящий стандарт распространяется на чистящие, отбеливающие, дезодорирующие, пятновыводящие средства и устанавливает метод определения массовой доли (массовой концентрации) активного хлора от 0,20 до 8,0% (от 3,0 до 200,0 г/дм) включительно.
Сущность метода заключается в выделении свободного йода при взаимодействии содержащих активный хлор соединений с йодистым калием и титровании его раствором серноватисто-кислого натрия.
Стандарт не распространяется на товары бытовой химии, в составе которых одновременно содержатся другие окислители.
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г или другие 2-го класса точности по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
__________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание.
Стаканчик СВ-34/12 по ГОСТ 25336.
Бюретка 1-2-25-0,1 по ГОСТ 20292.
Цилиндр 1-50, 1-100 по ГОСТ 1770.
Колба 1-250-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 2-2-1, 2-2-10, 2-2-25 по ГОСТ 20292.
Часы.
Колба Кн-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
Натрий серноватисто-кислый (натрий тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации (NaSО·5НО)=0,1 моль/дм (0,1 н); готовят по ГОСТ 25794.2.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 10%.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 10%.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Ступка с пестиком по ГОСТ 9147.
Палочка стеклянная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1. Отбор пробы
Отбор пробы - по нормативно-технической документации на испытуемое средство.
Представительную пробу тщательно перемешивают. Часть представительной пробы порошкообразных средств растирают в ступке до исчезновения комочков.
Для анализа используют средство или водный раствор, или водную вытяжку средства.
Масса или объем пробы для проведения анализа указаны в табл.1.
Таблица 1
Вид средства | Массовая доля активного хлора, % | Массовая концентрация активного хлора, г/дм | Проба для проведения анализа | |
Масса, г | см | |||
Порошки | 0,20 до 3,0 включ. | - | 2,5-3,0 | - |
" 8,0 " | - | 0,6-0,8 | - | |
Суспензии, пасты | до 8,0 включ. | - | 5,0-6,0 | - |
Жидкости | - | От 3,0 до 20,0 включ. | - | 5 |
- | Св. 20,0 " 60,0 " | - | 1 | |
- | " 60,0 " 200,0 " | - | 10 |
Порошки, суспензии и пасты взвешивают в стаканчике СВ-34/12.
Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Жидкие средства отбирают пипеткой.
2.2. Подготовка пробы к анализу
2.2.1. Порошки
Навеску из стаканчика СВ-34/12 количественно переносят в коническую колбу с помощью 50-70 см дистиллированной воды.
2.2.2. Суспензии и пасты
К навеске в стаканчике СВ-34/12 приливают 10-15 см дистиллированной воды, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и переносят в мерную колбу с помощью дистиллированной воды, доводят объем водой до метки и снова перемешивают.
Раствору дают отстояться 10 мин. 25 см отстоявшегося раствора пипеткой переносят в коническую колбу.
2.2.3. Жидкости
2.2.3.1. Средства массовой концентрации активного хлора от 3,0 до 60,0 г/дм.
Пробу пипеткой помещают в коническую колбу.
2.2.3.2. Средства с массовой концентрацией активного хлора свыше 60,0 до 200,0 г/дм.
Пробу пипеткой помещают в мерную колбу, доводят объем дистиллированной водой до метки, перемешивают и 10 см раствора пипеткой переносят в коническую колбу.
Аналогичная подготовка допускается для средств с массовой концентрацией активного хлора от 20,0 до 60,0 г/дм при объеме пробы средства 10 см.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
В колбу с пробой средства, подготовленной по п.2.2, добавляют 10 см раствора йодистого калия, 10 см раствора серной кислоты, перемешивая после добавления каждого реактива, закрывают колбу пробкой и выдерживают в темном месте 3 мин.
Выделившийся йод титруют раствором серноватисто-кислого натрия до светло-желтой окраски, прибавляют 1-2 см раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски раствора.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю () или массовую концентрацию () активного хлора в процентах или в граммах на кубический дециметр соответственно вычисляют по формулам:
для порошков
;
для суспензий и паст
;
для жидкостей с массовой концентрацией активного хлора от 3,0 до 60,0 г/дм, подготовленных по п.2.2.3.1,
;
для жидкостей с массовой концентрацией активного хлора от 20,0 до 200,0 г/дм, подготовленных по п.2.2.3.2,
,
где - объем раствора серноватисто-кислого натрия концентрации точно (NaSО·5НО)=0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
- масса активного хлора, соответствующая 1 см раствора серноватисто-кислого натрия концентрации точно (NaSО·5НО)=0,1 моль/дм, г;
- масса средства (для порошков, суспензий и паст), г;
- объем пробы жидкого средства, взятой для анализа в соответствии с табл.1, см.
Результаты определения округляют:
до второго десятичного знака при массовой доле активного хлора от 0,20% до 1,50%;
до первого десятичного знака во всех остальных случаях.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значений допускаемого расхождения, указанных в табл.2.
Таблица 2
Вид средства | Массовая доля активного хлора, % | Массовая концентрация активного хлора, г/дм | Допускаемая суммарная погрешность результата анализа | Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений |
Порошки, суспензии, пасты | От 0,20 до 1,50 включ. | - | ±0,05% абс. | 0,10% абс. |
Св. 1,50 до 3,0 включ. | - | ±0,1% абс. | 0,2% абс. | |
Св. 3,0 до 8,0 включ. | - | ±0,2% абс. | 0,3% абс. | |
Жидкости | - | От 3,0 до 20,0 включ. | ±0,3 г/дм | 0,6 г/дм |
- | Св. 20,0 до 60,0 включ. | ±0,5 г/дм | 1,0 г/дм | |
- | Св. 60,0 до 100,0 включ. | ±1,0 г/дм | 2,0 г/дм | |
- | Св. 100,0 до 200,0 включ. | ±1,5 г/дм | 3,0 г/дм |
Допускаемые суммарные погрешности результата анализа при доверительной вероятности =0,95 представлены в табл.2.