ГОСТ Р 50468-93 - Спирт этиловый для промышленного применения. Методы анализа. Определение карбонильных соединений, содержащихся в больших количествах. Титриметрический метод

ГОСТ Р 50468-93
(ИСО 1388-4-81)

Группа Л29

ОКСТУ 2409

Дата введения 1994-01-01

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 326 "Продукция микробиологического синтеза"

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 11.01.93 N 6

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 1388-4-81 "Этанол для промышленного применения. Методы анализа. Часть 4. Определение массовой доли карбонильных соединений, содержащихся в больших количествах. Титриметрический метод" и полностью ему соответствует

3. Срок проверки - 1999 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела
ГОСТ 18995.1-73	5

Настоящий стандарт устанавливает объемный метод определения карбонильных соединений, содержащихся в больших количествах в этиловом спирте, предназначенном для промышленного применения.

Метод применим для анализа спирта с массовой долей карбонильных соединений в пересчете на ацетальдегид 0,01%.

Примечание. Метод позволяет определять только те карбонильные соединения, которые вступают в реакцию при данных условиях.

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод заключается во взаимодействии солянокислого гидроксиламина с карбонильными соединениями, содержащимися в анализируемом спирте, и титровании выделившейся соляной кислоты раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора бромфенолового голубого.

2. РЕАКТИВЫ

Для анализа используют чистые реактивы и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты, не содержащую двуокись углерода.

2.1. Гидроксиламин солянокислый

Предупреждение. Солянокислый гидроксиламин является окислителем и раздражителем. Следует остерегаться его попадания в глаза и на кожу.

4 г солянокислого гидроксиламина растворяют в 20 см воды и разбавляют до 200 см раствором этилового спирта с объемной долей 95%. Далее нагревают в колбе с обратным холодильником в течение 30 мин на кипящей водяной бане, затем охлаждают и добавляют 5 см раствора бромфенолового голубого и раствор гидроокиси натрия до появления зеленой окраски.

2.2. Натрия гидроокись, стандартный титрованный раствор молярной концентрации точно (NaOH)=0,1 моль/дм.

2.3. Кислота соляная, стандартный титрованный раствор молярной концентрации точно (HCl)=0,1 моль/дм.

2.4. Бромфеноловый голубой (индикатор), спиртовой раствор массовой концентрации 2 г/дм.

3. ПРИБОРЫ

Обычные лабораторные приборы и

3.1. Колбы конические вместимостью 150 см, снабженные пришлифованными пробками.

4. МЕТОД АНАЛИЗА

4.1. Анализируемая проба

(50±0,1) см анализируемого спирта помещают в одну из конических колб.

4.2. Проведение анализа

50 см солянокислого гидроксиламина, приготовленного по п.2.1, помещают во вторую коническую колбу, используя его как раствор сравнения.

В колбу с анализируемой пробой добавляют 1,25 см раствора бромфенолового голубого и по каплям либо раствор гидроокиси натрия, либо раствор соляной кислоты до тех пор, пока раствор не примет окраску раствора сравнения. Затем к растворам, содержащимся в обеих колбах, добавляют по 25 см раствора солянокислого гидроксиламина и колбы закрывают пробками. Колбу с содержимым плотно закрывают, помещают в кипящую водяную баню и нагревают в течение 10 мин. Колбу вынимают из бани, охлаждают и затем титруют раствором гидроокиси натрия до окраски, схожей с окраской раствора сравнения.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю карбонильных соединений в процентах в пересчете на ацетальдегид (СНСНО) вычисляют по формуле

где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

- плотность анализируемого спирта при 20 °С, определенная по ГОСТ 18995.1 ареометром, г/дм;

- объем анализируемой пробы спирта, см;

- масса карбонильных соединений в пересчете на ацетальдегид, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,100 моль/дм, г.

Примечание. Если стандартный раствор гидроокиси натрия был неточной концентрации, необходимо вводить поправочный коэффициент.