ГОСТ 9728-79
4-Хлорнитробензол технический. Технические условия

ГОСТ 9728-79*

Группа Л21

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

4-ХЛОРНИТРОБЕНЗОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Technical 4-chloronitrobenzene. Specifications

ОКП 24 7132

Дата введения 1980-07-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 июня 1979 г. N 2237 срок введения установлен с 01.07.88

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 18.12.84 N 4557 срок действия продлен до 01.07.90*,

в части 4-хлорнитробензола 2-го сорта до 01.07.87*
________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 9728-61

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1986 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1984 г. (ИУС 3-85).


ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1989 N 2933 c 01.04.1990

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 1, 1990 год

Настоящий стандарт распространяется на технический 4-хлорнитробензол, предназначенный для производства промежуточных продуктов анилинокрасочной промышленности и ядохимикатов для сельского хозяйства.

Формулы: эмпирическая

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 157,56.

Вводная часть (Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Технический 4-хлорнитробензол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям 4-хлорнитробензол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма
	Высший сорт ОКП 24 7132 0120	1-й сорт ОКП 24 7132 0130	2-й сорт ОКП 24 7132 0140
1. Внешний вид	Плав светло-желтого цвета		Плав от светло-желтого до желтого цвета
2. Температура кристаллизации высушенного продукта, °С, не ниже	82,3	82,2	81,9
3. Массовая доля 4-хлорнитробензола, %, не менее	98,8	Не нормируется
4. Массовая доля 3-хлорнитробензола, %, не более	0,4	0,8	1,0
5. Массовая доля 2-хлорнитробензола, %, не более	0,7	1,0	1,0
6. Массовая доля 2,4-динитрохлорбензола, %, не более	0,05	0,05	0,1
7. Массовая доля воды, %, не более	0,1	0,15	0,2
8. Массовая доля железа, %, не более	0,002	Не нормируется
9. Реакция водной вытяжки (рН)	6,5-7,5	Не нормируется

Примечания:

1. (Исключен, Изм. N 1).

2. Показатели подпунктов 3 и 9 таблицы определяют в подпункте, предназначенном для производства метафоса.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Технический 4-хлорнитробензол - горючее вещество. Температура вспышки 127°С. Температура самовоспламенения аэрогеля 487°С.

2.2. 4-Хлорнитробензол относится ко 2-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007-76, аллерген. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) - 1 мг/м. При превышении ПДК вызывает изменение крови, нарушает функции печени, раздражающе действует на кожу и слизистые оболочки. Отравления возможны путем вдыхания паров и всасывания через кожу.

При работе с 4-хлорнитробензолом оборудование должно быть герметизировано, технологический процесс - автоматизирован.

Средства пожаротушения - тонкораспыленная вода или пена.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. При проведении всех видов работ с 4-хлорнитробензолом необходимо пользоваться индивидуальными средствами защиты от попадания продукта на кожные покровы, слизистые оболочки и проникновения его в органы дыхания и пищеварения, а также соблюдать правила личной гигиены.

Рабочее помещение должно быть оборудовано общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией. Рабочие места должны быть оборудованы местными вентиляционными отсосами.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.4. При попадании 4-хлорнитробензола на кожу или спецодежду необходимо снять загрязненную спецодежду, белье и обувь, быстро удалить продукт с пораженной поверхности фильтровальной бумагой, а затем смыть большим количеством воды с мылом.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 6732-76.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Методы отбора проб - по ГОСТ 6732-76. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.

Пробы отбирают пробоотборником вместимостью 150 см, изготовленным из стали марки X18H10T или титана толщиной 2-2,5 мм.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Для отбора проб содержимое бочек или цистерн подогревают до полного расплавления продукта, не допуская в него попадания влаги.

Перед отбором точечных проб пробоотборник необходимо прогреть в цистерне с расплавленным продуктом в течение 2-3 мин. Отобранные пробы необходимо полностью вылить из пробоотборника в противень или фарфоровую ступку.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3. Перед каждым анализом среднюю пробу переносят в ступку, тщательно растирают и перемешивают.

4.4. Внешний вид продукта определяют визуально.

4.5. Определение температуры кристаллизации

Температуру кристаллизации определяют по ГОСТ 18995.5-73 в приборе Жукова по температурной остановке, как для вещества, способного переохлаждаться, используя термометр типа ТЛ-42 N 6 с ценой деления 0,1°С. Около 30-40 г анализируемого продукта помещают в стакан вместимостью 100 см, закрывают часовым стеклом, расплавляют в сушильном шкафу при 95-100°С и высушивают при этой же температуре свежепрокаленным хлористым кальцием (ГОСТ 4460-77) или безводной сернокислой медью при периодическом размешивании содержимого стакана в течение 60 мин.

Высушенный 4-хлорнитробензол осторожно, избегая попадания осадка, сливают в прибор Жукова. Прибор и термометр должны быть предварительно нагреты до 90-95°С.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1°С при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.6. Определение массовых долей 4-хлорнитробензола, 3-хлорнитробензола и 2-хлорнитробензола

Массовую долю 4-хлорнитробензола определяют вычитанием из 100% суммы массовых долей органических примесей, определяемых газохроматографически методом внутреннего эталона с учетом относительных градуировочных коэффициентов.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.6.1. Приборы и реактивы

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором, имеющим чувствительность 1·10% (по объему).

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали, длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.

Фаза неподвижная 1,4-бутандиолсукцинат или полиэтиленгликольадипинат для хроматографии.

Носитель твердый хроматон N-AW или хроматон N-AW-DMCS с частицами размером 0,20-0,25 мм.

Водород технический по ГОСТ 3022-80, марки Б.

Азот (газ-носитель) газообразный технический по ГОСТ 9293-74.

Хлороформ для фармакопеи.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

"Внутренний эталон" - 2-нитротолуол по ГОСТ 23487-79 перегнанный, с массовой долей основного вещества не менее 99%.

2-Хлорнитробензол с массовой долей основного вещества не менее 99%.

3-Хлорнитробензол, дважды перекристаллизованный из этилового спирта.

Воздух для питания приборов.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г и погрешностью ±0,75 и ±1,5 мг соответственно.

Баня водяная.

Микрошприц вместимостью 10 мкл.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.6.2. Подготовка к анализу

4.6.2.1. Приготовление насадки и заполнение колонки

1,4-бутандиолсукцинат из расчета 15% от общей массы готовой насадки или полиэтиленгликольадипинат из расчета 23% растворяют в таком объеме хлороформа, чтобы хватило смочить твердый носитель и полученным раствором обрабатывают носитель. Затем хлороформ полностью испаряют на водяной бане под вакуумом при постоянном осторожном перемешивании.

Колонку заполняют сухой насадкой, помещают в термостат хроматографа и продувают током азота в течение 8 ч при 200°С, не присоединяя к детектору.

4.6.2.2. Режим работы хроматографа

Включение хроматографа и вывод его на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Температура термостата колонки, °С	170-180
Температура испарителя, °С	280-300
Скорость потока газа-носителя (азота), см/мин	30-40
Скорость потока водорода, см/мин	30-40
Соотношение скорости водорода и воздуха - по инструкции к прибору
Скорость движения диаграммной ленты, мм/мин	180 или 240
Объем вводимой пробы, мкл	1-2

4.6.2.3. Определение относительных градуировочных коэффициентов

Для градуировки прибора готовят по 5-10 искусственных бинарных смесей. Для этого в стаканчике для взвешивания взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака соизмеримые массы (около 1 г) определяемой примеси и "внутреннего эталона", добавляют 3 см ацетона, перемешивают и проводят анализ искусственной смеси при условиях, указанных в п.4.6.2.2, измеряя площади пиков, определяют относительный градуировочный коэффициент для каждой примеси.

4.6.3. Проведение анализа

2 г анализируемого высушенного по п.4.5 4-хлорнитробензола взвешивают в стаканчике для взвешивания и микрошприцем добавляют 0,01 г 2-нитротолуола. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. В стаканчик для взвешивания приливают ацетон в объеме, необходимом для полного растворения смеси, и тщательно перемешивают.

Подготовленную анализируемую пробу вводят микрошприцем в испаритель хроматографа.

Порядок выхода компонентов из колонки указан на хроматограмме (см. чертеж).

4.6.4. Обработка результатов

4.6.4.1. Относительный градуировочный коэффициент определяемого компонента () вычисляют по формуле

,

где - площадь пика определяемого компонента, мм;

- площадь пика "внутреннего эталона", мм;

- масса определяемого компонента, г;

- масса "внутреннего эталона", г.

Площадь пика вычисляют как произведение его высоты на ширину, измеренную на середине высоты.

4.6.4.2. Массовую долю каждой примеси () вычисляют по формуле

,

Типовая хроматограмма товарного 4-хлорнитробензола технического

1 - хлорбензол; 2 - 1,4-дихлорбензол; 3 - нитробензол; 4 - 2-нитротолуол; 5 - 3-хлорнитробензол; 6 - 4-хлорнитробензол; 7 - 2-хлорнитробензол

4.6.2.3, 4.6.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

где - площадь пика определяемого компонента, мм;

- масса "внутреннего эталона", г;

- относительный градуировочный коэффициент определяемого компонента;

- площадь пика "внутреннего эталона", мм;

- масса анализируемой пробы, г.

4.6.4.3. Массовую долю 4-хлорнитробензола () в процентах вычисляют по формуле

,

где - сумма массовых долей всех органических примесей, определяемых хроматографически, %.

Чувствительность метода для хлорбензола и дихлорбензола 0,001%, для остальных примесей - 0,02%.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±4% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.7. Определение массовой доли 2,4-динитрохлорбензола

4.7.1. Приборы и реактивы

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором, температура термостата колонок - не ниже 200°С, температура детектора - не ниже 300°С.

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали, длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г и погрешностью ±0,75 и ±1,5 мг соответственно.

Баня водяная.

Линейка измерительная по ГОСТ 427-75.

Лупа по ГОСТ 25706-83.

Микрошприц вместимостью 10 мкл.

Фаза неподвижная - полиметилфенилсилоксан-4 в количестве 5% от массы носителя.

Носитель твердый - хроматон N-AW с частицами размером 0,20-0,25 мм.

Водород технический по ГОСТ 3022-80, марки Б.

Азот (газ-носитель) газообразный технический по ГОСТ 9293-74.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015-74 или фармакопейный.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

4-Хлорнитробензол, дважды перекристаллизованный из этилового спирта.

2,4-Динитрохлорбензол, дважды перекристаллизованный из этилового спирта.

Воздух для питания приборов.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.7.2. Подготовка к анализу

4.7.2.1. Приготовление эталонной смеси

Эталонную смесь готовят близкой по составу к анализируемому образцу. Необходимые количества 2,4-динитрохлорбензола и 4-хлорнитробензола взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака, добавляют ацетон в соотношении 1:2, перемешивают и снимают хроматограмму при условиях, указанных в п.4.7.3.

4.7.2.2. Приготовление насадки и заполнение колонки

Неподвижную фазу, взятую в количестве 5% от общей массы наполнителя, растворяют в хлороформе и полученным раствором обрабатывают твердый носитель.

Затем хлороформ полностью испаряют при постоянном осторожном помешивании на водяной бане.

Колонку заполняют сухой насадкой, помещают в термостат хроматографа и продувают током азота в течение 8 ч при 200°С.

4.7.2.3. Режим работы хроматографа

Включение хроматографа и вывод его на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Температура термостата колонки, °С	- 180-190.
Температура испарителя, °С	- 280-300.
Скорость потока газа-носителя, см/мин	- 30-40.
Объем пробы, мм	- 1-2.
Скорость движения диаграммной ленты, мм/мин	- 180-240.

Другие параметры газохроматографического анализа (расход водорода воздуха) выбирают по инструкции к хроматографу.

4.7.3. Проведение анализа

1-2 г анализируемого 4-хлорнитробензола взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), прибавляют 1-2 см ацетона и тщательно перемешивают.

Подготовленную анализируемую пробу вводят микрошприцем в испаритель хроматографа.

Порядок выхода компонентов из колонки указан на хроматограмме (см. чертеж).

Типовая хроматограмма 2,4-динитрохлорбензола в товарном 4-хлорнитробензоле

1 - ацетон; 2 - 4-хлорнитробензол; 3 - 2,4-динитрохлорбензол

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.7.4. Обработка результатов

Для расчета хроматограммы применяется метод "внешнего эталона".

Массовую долю 2,4-динитрохлорбензола () в процентах вычисляют по формуле

,

где - массовая доля 2,4-динитрохлорбензола в анализируемом образце, %;

- площадь хроматографического пика 2,4-динитрохлорбензола, мм;

- массовая доля 2,4-динитрохлорбензола в эталонной смеси, %;

- площадь пика 2,4-динитрохлорбензола анализируемого образца, мм.

Площадь пика () в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле

,

где - высота пика, мм;

- ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм;

- масштаб записи сигнала пика.

Высоту пика измеряют линейкой с точностью до 1 мм, ширину - при помощи лупы с точностью до 0,1 мм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при доверительной вероятности 0,95.

4.7-4.7.4. (Измененная редакция, Изм. N 1); 4.7.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.8. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870-77 (разд.2), при этом массу навески около 5 г растворяют в 7 см пиридина.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.9. Массовую долю железа определяют по ГОСТ 16922-71, (разд.6) фотометрически сульфосалициловым методом.

4.10. Реакцию водной вытяжки (рН) определяют по ГОСТ 21119.3-75.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Упаковка - по ГОСТ 6732-76. 4-хлорнитробензол упаковывают в стальные сварные герметичные неоцинкованные бочки типа 1 (ГОСТ 6247-79), вместимостью 200 дм или в специальные железнодорожные цистерны, снабженные внутренними элементами для разогрева или наружной рубашкой, сифоном и двумя штуцерами.

5.2. Маркировка - по ГОСТ 6732-76 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1, классификационный шифр 6112, черт.6а, серийный номер 00Н 1578) и манипуляционного знака "Герметичная упаковка".

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.3. Транспортирование - по ГОСТ 6732-76. Упакованный в стальные бочки 4-хлорнитробензол перевозят в крытых вагонах. При перевозке продукта железнодорожным транспортом бочки пакетируют.

5.1-5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.4. 4-хлорнитробензол хранят в упакованном виде или в закрытых емкостях в крытых складских помещениях при температуре не выше 95°С.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие технического 4-хлорнитробензола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения технического 4-хлорнитробензола - три месяца со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. N 1).