ГОСТ 9593-74
Группа Л21
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
1-ФЕНИЛ-3-МЕТИЛ-5-ПИРАЗОЛОН ТЕХНИЧЕСКИЙ
Технические условия
1-Phenyl-3-methyl-5-pyrazolone technical. Specifications*
_____________
* Измененная редакция, Изм. N 1.
ОКП 24 7818 0100*
________________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.
Дата введения 1976-01-01
РАЗРАБОТАН
Научно-исследовательским институтом органических полупродуктов и красителей (НИОПиК)
Зам. директора по научной работе т. Чекалин М.А.
Руководитель темы т. Шанина В.Е.
Исполнитель т. Любомирская Л.М.
Тамбовским химкомбинатом
Главный инженер т. Ширков В.Г.
Руководитель темы т. Шувалова А.А.
Исполнители т.т. Камнева О.В., Брыскина Ю.С.
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член коллегии т. Зимин В.М.
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор Гличев А.В.
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 мая 1974 г. N 1283
Срок действия установлен с 01.01.1976 г. до 01.01.1981 г.*
в части марки А | с 01.01.1977 г. |
________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.
ВЗАМЕН ГОСТ 9593-61
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.1985 N 3149 c 01.03.1986; Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.09.1989 N 2788 c 01.03.1990
Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 12, 1985 год, ИУС N 12, 1989 год
Настоящий стандарт распространяется на 1-фенил-3-метил-5-пиразолон технический, предназначенный для производства органических красителей, фармацевтических препаратов и в текстильной промышленности.
Формулы:
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1969 г.) - 174,21.
Вводная часть (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. В зависимости от массовой доли влаги 1-фенил-3-метил-5-пиразолон должен выпускаться марок: А и Б.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2. По физико-химическим показателям 1-фенил-3-метил-5-пиразолон должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя | Норма для марки | ||
А | Б | ||
Высший сорт | 1-й сорт | ||
1. Внешний вид | Кристаллический продукт от светло-желтого до желтого цвета | Кристаллический или гранулированный продукт от светло-желтого до желтого цвета | Кристаллический или гранулированный продукт от светло-желтого до желтого цвета, допускается розовый оттенок |
2. Температура плавления, °С, не ниже | 127,5 | 127,5 | 127 |
3. Массовая доля 1-фенил-3-метил-5-пиразолона, %, не менее | 99 | 93 | 92 |
4. Массовая доля золы, %, не более | 0,2 | 0,3 | 0,4 |
5. Массовая доля воды, %, не более | 0,5 | 6 | 7 |
6. Массовая доля железа, %, не более | 0,005 | 0,005 | 0,005 |
7. Растворимость в растворе соляной кислоты с массовой долей 5% | Полная | Раствор прозрачный | |
Примечание. Для фармацевтической промышленности предназначен продукт только марки А и марки Б высшего сорта.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. 1-фенил-3-метил-5-пиразолон - горючее вещество (сухой продукт).
Температура воспламенения аэрогеля не менее 440°С.
Температура самовоспламенения аэрогеля не менее 477°С.
Пылевоздушная смесь взрывоопасна нижний концентрационный предел распространения пламени (воспламенение) - не менее 30 г/м
.
При высоких температурах (в условиях пожара) образуются токсичные соединения - окислы азота и окись углерода. Индивидуальные средства защиты органов дыхания - по ГОСТ 12.4.011-87 и ГОСТ 12.4.103-83.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2а.2. 1-фенил-3-метил-5-пиразолон - вещество умеренно опасное, 3-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007-76.
Пыль 1-фенил-3-метил-5-пиразолона вызывает раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.
Помещение, где проводят работу с продуктом, должно быть оборудовано общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией. Ежесменно следует проводить влажную уборку помещения.
2а.3. При отборе проб и других работах следует пользоваться индивидуальными средствами защиты от попадания продукта на кожу, слизистые оболочки и проникновения его в органы дыхания и пищеварения.
Удаление продукта с кожи и слизистых производят водой.
Раздел 2а (Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 6732-76*.
_______________
Документ не действует. Действуют ГОСТ 6732.1-89, ГОСТ 6732.2-89, ГОСТ 6732.3-89, ГОСТ 6732.4-89, ГОСТ 6732.5-89, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2, 2.3 (Исключены, Изм. N 1).
2.4. Изготовитель определяет массовую долю золы и массовую долю железа в каждой двадцатой партии.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Отбор проб - по ГОСТ 6732-76.
Масса средней пробы должна быть не менее 500 г.
Перед каждым анализом среднюю пробу продукта тщательно растирают и перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.1.1, 3.1.2 (Исключены, Изм. N 1).
3.2. Внешний вид продукта определяют визуально
3.3. Температуру плавления определяют по ГОСТ 18995.4-73
Для проведения анализа продукт предварительно высушивают до постоянной массы в термостате при температуре не выше 80°С.
3.4. Определение массовой доли 1-фенил-3-метил-5-пиразолона
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4.1. Реактивы, растворы, приборы
Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84-76 концентрации 
2 моль/дм.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 25%-ный раствор.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74 концентрации 
0,1 моль/дм, приготовленный по ГОСТ 16923-83.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Весы лабораторные типа ВЛР 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Стакан В-1-600ТС или В-1-1000ТС по ГОСТ 25336-82.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.4.2. Проведение анализа
Около 6 г анализируемого продукта взвешивают на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 300-400 см, прибавляют 50 см раствора углекислого натрия, нагревают до 50-60°С и выдерживают при этой температуре до полного растворения продукта.
Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, охлаждают до 20°С и доводят объем раствора водой до метки.
50 см полученного раствора пипеткой переносят в стакан, разбавляют водой до 400 см, прибавляют 50 см раствора соляной кислоты, охлаждают до 10-15°С и титруют раствором азотистокислого натрия. Конец титрования определяют по появлению синей окраски на йодкрахмальной бумаге. Реакция раствора должна сохраняться не менее 5 мин, что проверяется повторным нанесением пробы.
Параллельно проводят контрольный опыт. Для этого к 400 см воды прибавляют 50 см соляной кислоты, охлаждают до 10-15°С и титруют раствором азотистокислого натрия до появления на йодкрахмальной бумаге синей окраски.
Определение массовой доли 1-фенил-3-метил-5-пиразолона допускается проводить потенциометрическим титрованием с гладким платиновым электродом и насыщенным каломельным (или хлорсеребряным).
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.4.3. Обработка результатов
Массовую долю 1-фенил-3-метил-5-пиразолона 
в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- объем раствора азотистокислого натрия концентрации точно 
0,1 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см;
- объем раствора азотистокислого натрия концентрации точно 
0,1 моль/дм, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см;
- масса навески 1-фенил-3-метил-5-пиразолона, г;
- масса 1-фенил-3-метил-5-пиразолона, соответствующая 1 см раствора азотистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,6%. Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности 
0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.5. Массовую долю золы определяют по ГОСТ 21119.10-75, при этом масса навески продукта 1,0-2,0 г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02%.
Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,02% при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.6. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 21119.1-75, разд.2. При этом берут 5,0 г продукта и сушат при температуре не выше 80°С.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1%.
Допускаемая суммарная погрешность результатов анализа ±0,1% при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.7. Массовую долю железа определяют по ГОСТ 16922-71 сульфосалициловым методом. При этом 2 г продукта взвешивают на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.8. Определение растворимости в растворе соляной кислоты с массовой долей 5%
1,0 г анализируемого продукта взвешивают на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 100 см и растворяют в 50 см раствора соляной кислоты с массовой долей 5% (ГОСТ 3118-77) при нагревании до 70-80°С. Раствор рассматривают в проходящем свете.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.9-3.9.3 (Измененная редакция, Изм. N 1); (Исключены, Изм. N 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. 1-фенил-3-метил-5-пиразолон марок А и Б по согласованию с потребителем упаковывают в бумажные мешки типа НМ, ПМ по ГОСТ 2226-88 с полиэтиленовым мешком-вкладышем.
Ламинированные и бумажные слои завязывают каждый в отдельности или заклеивают конвертом. Масса одного тарного места не должна превышать 30 кг.
1-Фенил-3-метил-5-пиразолон марки Б упаковывают в полиэтиленовые мешки (ГОСТ 17811-78) или в деревянные бочки (ГОСТ 8777-80) вместимостью 100 дм, или в фанерные барабаны (ГОСТ 9338-80) вместимостью 100 дм, или в картонные навивные барабаны (ГОСТ 17065-77) вместимостью 50 дм и 100 дм с вставленными в них полиэтиленовыми мешками-вкладышами.
Полиэтиленовые мешки после заполнения запаивают, а полиэтиленовые мешки-вкладыши плотно завязывают, бумажные мешки зашивают.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.2. Маркировка - по ГОСТ 6732-76 с нанесением дополнительных обозначений: манипуляционного знака "Боится сырости", знака опасности для класса 9, подкласса 9.1.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3. (Исключен, Изм. N 1).
4.4. 1-Фенил-3-метил-5-пиразолон хранят в крытых складских помещениях, исключающих попадание влаги, в упаковке изготовителя.
Мешки, деревянные бочки и фанерные барабаны укладывают на деревянные подмостки или металлические поддоны на расстоянии не менее 0,5 м от стен и отопительных устройств.
4.5. Транспортирование - по ГОСТ 6732-76.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 1-фенил-3-метил-5-пиразолона требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения 1-фенил-3-метил-5-пиразолона - шесть месяцев со дня изготовления для продукта марки А, пять месяцев - для высшего сорта и три месяца - для первого сорта марки Б.
Раздел 5 (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
________________
* Раздел 6 (Исключен, Изм. N 1).