ГОСТ 938.23-71
Группа М19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОЖА
Метод определения содержания хлоридов
Leather. Method of the determination of chlorides content
МКС 59.140.30
Дата введения 1973-01-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 декабря 1971 г. N 2078
Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
ВЗАМЕН ГОСТ 938-45 в части п.55
ПЕРЕИЗДАНИЕ.
Настоящий стандарт распространяется на лайку и кожи специального назначения и устанавливает метод определения содержания хлоридов в пересчете на хлористый натрий.
1. ОТБОР ПРОБ
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Пробу отбирают по ГОСТ 938.0-75.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
2.1. Для определения содержания хлоридов должны применяться следующие аппаратура и реактивы:
колбы конические емкостью 300 и 500 см;
баня водяная;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,3 г/см, 10%-ный раствор;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,1 н. титрованный раствор;
аммоний роданистый по СТ СЭВ 222-75, 0,1 н. раствор или калий роданистый по ГОСТ 4139-75, 0,1 н. раствор (титр устанавливают по титрованному 0,1 н. раствору азотнокислого серебра);
квасцы железоаммонийные по НТД, раствор: к насыщенному на холоде раствору железоаммонийных квасцов прибавляют концентрированную азотную кислоту до исчезновения бурой окраски раствора.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Пробу измельчают по ГОСТ 938.0-77*.
______________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 938.0-75. - Примечание.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Навеску измельченной кожи 1-3 г (в зависимости от предполагаемого содержания хлоридов) помещают в коническую колбу, наливают 100 см 10%-ного раствора азотной кислоты. В горлышко колбы вставляют небольшую воронку и оставляют на 14-16 ч для медленного гидролиза пробы.
Примечание. При содержании хлоридов в коже до 50% вкл. навеска кожи должна быть 3 г.
4.2. По истечении 14-16 ч колбу с пробой помещают в баню с кипящей водой и нагревают с обратным холодильником до полного разложения кожи.
После охлаждения колбы к испытываемому раствору прибавляют из бюретки 50 см (или 25 см при содержании хлоридов в коже до 5% вкл.) азотнокислого серебра, тщательно перемешивают взбалтыванием, дают осесть образовавшемуся осадку хлористого серебра и фильтруют через предварительно промытый 1-2 раза дистиллированной водой беззольный бумажный фильтр. Фильтр с осадком промывают небольшими порциями дистиллированной воды до отрицательной реакции на ионы серебра. Фильтрат и промывные воды, собранные в коническую колбу, титруют 0,1 н. раствором роданистого калия или роданистого аммония в присутствии 2 см раствора железоаммонийных квасцов до появления неисчезающей коричневато-красной окраски испытуемого раствора.
Одновременно проводят контрольный опыт: к 100 см 10%-ного раствора азотной кислоты приливают из бюретки такое же количество азотнокислого серебра, какое приливают к испытываемому раствору с пробой, затем тщательно перемешивают и титруют раствором роданистого калия или роданистого аммония, как описано выше.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЯ
5.1. Содержание хлоридов () в пересчете на NaCl в процентах вычисляют по формуле
,
где - количество 0,1 н. раствора роданистого калия, израсходованное на титрование раствора в контрольном опыте, см;
- количество 0,1 н. раствора роданистого калия, израсходованное на титрование раствора испытываемой пробы, см;
- поправочный коэффициент для 0,1 н. раствора роданистого калия;
0,00585 - титр 0,1 н. раствора азотнокислого серебра по NaCl;
- навеска кожи, г.
5.2. Результат каждого определения подсчитывают с точностью до 0,01%. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округленное с точностью до 0,1%.
5.3. Допускаемые разности между параллельными определениями не должны превышать величин, приведенных в таблице.
Содержание хлоридов в пересчете на NaCl, % | Разности, % |
До 0,5 вкл. | 0,10 |
Св. 0,5 до 1 вкл. | 0,15 |
" 1,0 " 2 " | 0,20 |
" 2,0 " 3 " | 0,25 |
" 3,0 " 5 " | 0,30 |
" 5,0 " 7 " | 0,50 |
" 7,0 | 0,60 |
5.4. Результаты анализа пересчитывают на абсолютно сухую кожу или на кожу с условным содержанием влаги по ГОСТ 938.1-67.