ГОСТ 8464-79 - Натрий цианистый технический. Технические условия

ГОСТ 8464-79

Группа Л14

ОКП 21 5112 0100

Дата введения 1982-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

В.А.Гальперин, И.Д.Фомина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 сентября 1979 г. N 3663

3. ВЗАМЕН ГОСТ 8464-69

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения
ГОСТ 12.1.007-76	2.1
ГОСТ 1277-75	4.3.1, 4.7.1
ГОСТ 3118-77	4.4.1, 4.5.1
ГОСТ 3760-79	4.3.1
ГОСТ 4055-78	4.3.1, 4.4.1, 4.5.1
ГОСТ 4108-72	4.4.1
ГОСТ 4232-74	4.3.1
ГОСТ 4919.1-77	4.4.1, 4.5.1
ГОСТ 5044-79	5.1, 5.3
ГОСТ 5631-79	5.1
ГОСТ 5828-77	4.3.1
ГОСТ 6709-72	4.3.1, 4.4.1, 4.5.1, 4.7.1
ГОСТ 9338-80	5.2
ГОСТ 14192-96	5.4, 5.5
ГОСТ 17299-78	4.4.1, 4.5.1
ГОСТ 18300-87	4.4.1, 4.5.1
ГОСТ 19433-88	3.1, 5.4, 5.5
ГОСТ 20259-80	5.10
ГОСТ 25336-82	4.6.1, 4.7.1
ТУ 6-09-5360-87	4.4.1, 4.5.1

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-93 Межгосударственного Совета по стандартизации метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (сентябрь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1981 г., ноябре 1987 г. (ИУС 6-81, 2-88)

Настоящий стандарт распространяется на технический цианистый натрий, предназначенный для цианирования стали, гальванотехники, гидрометаллургии благородных металлов, флотационных процессов при обогащении металлических руд и других областей.

Формула NaCN.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 49,008.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Цианистый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям цианистый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма
1. Внешний вид	Белые или слабоокрашенные кристаллы с наличием комков
2. Массовая доля цианистого натрия, %, не менее	88
3. Массовая доля едкого натра, %, не более	1,0
4. Массовая доля углекислого натрия, %, не более	1,4
5. Массовая доля воды, %, не более	5,0
6. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более	0,2

Примечание. Продукт, предназначенный для изготовления синтетических лекарственных средств, должен изготовляться с массовой долей цианистого натрия не менее 90% и воды не более 4%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Цианистый натрий по степени воздействия на организм человека относится к высокоопасным веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007.

2.2. Предельно допустимая массовая концентрация цианистого натрия в воздухе рабочей зоны в пересчете на цианистый водород составляет 0,3 мг/м.

Смертельная доза цианистого натрия для человека - 0,1 г.

Массовую концентрацию цианистого натрия в пересчете на цианистый водород в воздухе рабочей зоны определяют фотоколориметрированием полиметиновых красителей.

Для контроля массовой концентрации цианистого водорода используют газоанализатор типа ФЛС1-106.

2.3. В организм человека цианистый натрий может проникать через органы дыхания, желудочно-кишечный тракт, через неповрежденную кожу.

2.4. При первых признаках отравления необходимо вынести пострадавшего на свежий воздух и дать кислород. При остановке дыхания необходимо сделать искусственное дыхание, дать вдохнуть амилнитрит (несколько капель на вате). При попадании цианистого натрия на кожу необходимо промыть пораженное место 2%-ным водным раствором соды или водой с мылом, а затем большим количеством воды.

2.5. Цианистый натрий негорюч, пожаро- и взрывобезопасен. В присутствии воды, кислот, углекислого газа он может выделять цианистый водород, являющийся горючим и взрывоопасным веществом.

Область воспламенения цианистого водорода - 5,6-40% (в объемных долях).

Нижний температурный предел воспламенения - минус 31 °С, верхний - 3 °С.

Температура воспламенения - 538 °С.

Температура вспышки - минус 18 °С.

При возникновении пожара его следует тушить песком, кошмой, асбестовым полотном.

Водой тушить запрещается.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Цианистый натрий принимают партиями. За партию принимают количество однородного по своим показателям качества продукта, направляемого в один адрес и сопровождаемого одним документом о качестве. Масса партии - не более 30 т.

Документ должен содержать:

а) наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

б) наименование продукта и классификационный шифр группы по ГОСТ 19433;

в) количество мест в партии;

г) номер партии;

д) массу нетто;

е) дату изготовления;

ж) обозначение настоящего стандарта;

з) результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта;

и) (Исключен, Изм. N 2).

Каждая партия цианистого технического натрия для экспорта должна сопровождаться документом.

3.2. Для контроля качества продукта пробы отбирают от 10% барабанов, но не менее трех.

Если число мест в партии менее трех, то контролю подвергают каждый барабан.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

3.4. Массовая доля едкого натра и углекислого натрия определяется по требованию потребителя.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Отбор проб

4.1.1. Точечные пробы цианистого натрия отбирают при помощи щупа, изготовленного из нержавеющей стали, погружая его на ~3/4 глубины барабана по вертикальной оси. Масса точечной пробы должна быть не менее 100 г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.1.2. Отобранные точечные пробы тщательно измельчают, перемешивают, сокращают квартованием до получения средней пробы массой не менее 500 г. Среднюю пробу помещают в чистую сухую стеклянную банку, герметично закрытую пробкой. Банку опечатывают и наклеивают этикетку с указанием: наименования продукта, предприятия-изготовителя, номера партии, даты отбора пробы, фамилии пробоотборщика и надписи "Осторожно - Яд".

4.2. Внешний вид определяют визуально.

4.3. Определение массовой доли цианистого натрия

4.3.1. Реактивы и растворы

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор с массовой долей 0,5% в растворе аммиака с массовой долей 25%.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 5%.

Никель азотнокислый по ГОСТ 4055, титрованный раствор концентрации (1/2 Ni(NО))х6НО=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят следующим образом: 14,54 г азотнокислого никеля [Ni(NO)х6HO] взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, титрованный раствор концентрации (AgNO)=0,1 моль/дм (0,1 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ

6709.

4.3.2. Определение поправочного коэффициента () к раствору азотнокислого никеля.

25 см раствора пробы, приготовленного по п.4.3.3, пипеткой с помощью груши переносят в коническую колбу вместимостью 250 см, разбавляют водой до 100 см, прибавляют 1,5 см раствора диметилглиоксима и титруют приготовленным раствором азотнокислого никеля до появления незначительного хлопьевидного красного осадка.

Вторую порцию (25 см) того же раствора пробы переносят в другую такую же колбу для титрования, разбавляют водой до 100 см, прибавляют 1 см раствора аммиака, 1 см раствора йодистого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до появления неисчезающей мути.

Поправочный коэффициент () к раствору азотнокислого никеля вычисляют по формуле

где - объем раствора концентрации точно (AgNO)=1 моль/дм азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см;

- объем раствора азотнокислого никеля, израсходованный на титрование, см

4.3.3. Проведение анализа

Около 5 г продукта, взвешенного (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) в закрытой бюксе, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

25 см приготовленного раствора пипеткой с помощью груши переносят в коническую колбу вместимостью 250 см, разбавляют водой до 100 см, прибавляют 1,5 см раствора диметилглиоксима и титруют раствором азотнокислого никеля до появления незначительного хлопьевидного красного осадка.

4.3.4. Обработка результатов

Массовую долю цианистого натрия () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора концентрации точно (1/2 Ni(NО)·6НО)=0,1 моль/дм азотнокислого никеля, израсходованный на титрование, см;

- масса цианистого натрия, соответствующая 1 см раствора концентрации точно (1/2 Ni(NО)·6НО)=0,1 моль/дм азотнокислого никеля, г;

- масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1% при доверительной вероятнос

ти =0,95.

4.3.1-4.3.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4. Определение массовой доли едкого натра

4.4.1. Реактивы и растворы

Барий хлористый по ГОСТ 4108 массовой долей 10%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации (НСl)=0,01 моль/дм (0,01 н.).

Никель азотнокислый по ГОСТ 4055, титрованный раствор концентрации (1/2 Ni(NО)·6НО)=0,1 моль/дм (0,1 н.)

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

(Измененная редакция, Изм. N 2)

4.4.2. Проведение анализа

25 см раствора продукта, приготовленного по п.4.3.3, пипеткой с помощью груши переносят в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 50 см воды и такое же количество раствора азотнокислого никеля, какое израсходовано на титрование по п.4.3.3, с избытком 0,1-0,2 см и перемешивают. Затем приливают 10 см хлористого бария, энергично взбалтывают в течение 1-2 мин, прибавляют две капли раствора фенолфталеина и медленно, при перемешивании, титруют до обесцвечивания раствора соляной кислотой из бюретки вместимостью 10 см с ценой деления 0,02-0,05 см

4.4.3. Обработка результатов

Массовую долю едкого натра () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора концентрации точно (НСl)=0,01 моль/дм соляной кислоты, израсходованный на титрование, см;

- масса едкого натра, соответствующая 1 см раствора концентрации точно (НСl)=0,01 моль/дм соляной кислоты, г;

- масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1% при доверительной вероятности =0,95.

(Измененная редакция, Изм. N

2).

4.5. Определение массовой доли углекислого натрия

4.5.1. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации (НСl)=0,01 моль/дм (0,01 н.).

Никель азотнокислый по ГОСТ 4055, титрованный раствор концентрации (1/2 Ni(NО)х6НО)=0,1 моль/дм (0,1 н.).

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360, спиртовой раствор с массовой долей 1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

(Измененная редакция, Изм. N 2)

4.5.2. Проведение анализа

25 см раствора продукта, приготовленного по п.4.3.3, пипеткой с помощью груши переносят в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 50 см воды и такое количество азотнокислого никеля, какое пошло на титрование по п.4.3.3 с избытком 0,1-0,2 см, энергично взбалтывают и медленно титруют раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина до обесцвечивания раствора из бюретки вместимостью 10 см с ценой деления 0,02-0,05 см.

4.5.3. Обработка результатов

Массовую долю углекислого натрия () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора концентрации точно (НСl)=0,01 моль/дм соляной кислоты, израсходованный на титрование по п.4.4.2, см;

- объем раствора концентрации точно (НСl)=0,01 моль/дм соляной кислоты, израсходованный на титрование по п.4.5.2, см;

- масса углекислого натрия, соответствующая 1 см раствора концентрации точно (НСl)=0,01 моль/дм соляной кислоты, г;

- масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1% при доверительной вероятности

=0,95.

4.6. Определение массовой доли воды

4.6.1. Аппаратура

Шкаф сушильный с погрешностью регулирования температуры до ±2,5 °С.

Эксикатор 2-190 или 2-250 по ГОСТ 25336.

Стаканчик для взвешивания (бюкса) СН-34/12 или СН-45/13 или СН-60/14 по ГОСТ 25336.

4.6.2. Проведение анализа

3-5 г продукта помещают в бюксу, предварительно высушенную до постоянной массы, и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Бюксу с продуктом помещают в сушильный шкаф и сушат с открытой крышкой в течение 2,5 ч при 100-105 °С. Затем бюксу закрывают крышкой и охлаждают в эксикаторе, выдерживая перед взвешиванием не менее 30 мин.

4.6.3. Обработка результатов

Массовую долю воды () в процентах вычисляют по формуле

где - масса бюксы с пробой до высушивания, г;

- масса бюксы с пробой после высушивания, г;

- масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1% при доверительной вероятности =0,95.

4.5.3-4.6.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.7. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

4.7.1. Аппаратура и реактивы

Тигель фильтрующий типа ТФ-32-ПОР 16ХС или ТФ-40-ПОР 16ХС по ГОСТ 25336.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 5%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.7.2. Проведение анализа

Около 5 г цианистого натрия (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в стеклянный стакан вместимостью 50 см, приливают 10-12 см горячей воды (50-60 °С) и тщательно перемешивают. Полученный раствор фильтруют через тигель, предварительно высушенный при 105-110 °С до постоянной массы и взвешенный (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Осадок на фильтре промывают несколько раз горячей водой до отрицательной реакции на CN (проба с азотнокислым серебром) и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы. Затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

4.7.3. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимых в воде веществ () в процентах вычисляют по формуле

где - масса тигля с высушенным остатком, г;

- масса тигля, г;

- масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05% при доверительной вероятности =0,95.

4.7.1-4.7.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.8. Результаты анализов округляют до того количества значащих цифр, которому соответствует норма на данный показатель.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Технический цианистый натрий упаковывают в стальные барабаны типа БТIБ, БТIIБ, БТIIIБ, БTIB, БTIB, БTIIIB, БТIIIВ по ГОСТ 5044 или другие виды барабанов по действующей нормативно-технической документации вместимостью до 100 дм.

Масса нетто - до (100±0,5) кг.

Насыпные отверстия стальных барабанов должны быть закатаны, завальцованы, заварены или закрыты с помощью специальных замков и опломбированы.

Наружную поверхность стальных барабанов покрывают битумным лаком БТ-577 по ГОСТ 5631.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.2. Стальные барабаны с цианистым натрием упаковывают в фанерные барабаны типа ФБ 7 1Б (А, В, Г) по ГОСТ 9338. Верхние днища барабанов крепят к остову барабана по ГОСТ 9338.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.3. При транспортировании продукта автомобильным транспортом допускается по согласованию с потребителем упаковывать цианистый натрий в стальные барабаны типа БТIIIВ и БТIIIВ, а также в барабаны типов БТIБ, БТIIБ, БТIIIБ по ГОСТ 5044 с полиэтиленовыми мешками-вкладышами. Горловину вкладыша заваривают или подворачивают и прошивают с опломбировкой концов прошивки.

Верхние днища стальных барабанов пломбируют.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.4. На каждом стальном барабане несмываемой белой краской при помощи трафарета наносят следующие обозначения:

а) наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

б) наименование продукта;

в) (Исключен, Изм. N 2);

г) номер партии;

д) дату изготовления;

е) массу брутто и нетто;

ж) обозначение настоящего стандарта;

з) манипуляционные знаки "Верх" и "Беречь от влаги" по ГОСТ 14192, знак опасности по ГОСТ 19433-88, черт.6а, классификационный шифр 6161.

На каждый барабан с цианистым натрием, предназначенный для экспорта, маркировку наносят в соответствии с заказом-нарядом внешнеторговой организации.

5.5. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционных знаков "Верх", "Беречь от влаги", знака опасности по ГОСТ 19433-88, черт.6а, классификационного шифра 6161, серийного номера ООН 1689.

Маркировка, характеризующая продукцию, состоит из следующих надписей:

а) наименования продукта;

б) (Исключен, Изм. N 2);

в) номера партии;

г) даты изготовления;

д) массы брутто, нетто и номера места;

е) обозначения настоящего стандарта.

ж) наименования предприятия-изготовителя или его товарного знака.

Маркировочные данные наносят на поверхность транспортной упаковки при помощи трафарета или на ярлык по ГОСТ 14192, прикрепляемый к упаковке.

На каждый барабан с цианистым натрием, предназначенный для экспорта, маркировку наносят в соответствии с заказом-нарядом внешнеторговой организации.

5.4, 5.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

5.6. Под крышку фанерного или стального барабана (при упаковке с мешком-вкладышем) должна быть вложена инструкция по обращению с цианистым натрием.

5.7. Цианистый натрий транспортируют железнодорожным и автомобильным транспортом в крытых транспортных средствах в соответствии с Правилами перевозок опасных грузов, действующих на данном виде транспорта.

5.8. Железнодорожным транспортом цианистый натрий транспортируют повагонными отправками. Допускается транспортировать цианистый натрий вместе с другими цианистыми солями.

Барабаны с продуктом в железнодорожных вагонах размещают и крепят в соответствии с Техническими условиями погрузки и крепления грузов МПС.

5.7, 5.8. (Измененная редакция, Изм. N 2).

5.9. Барабаны с цианистым натрием хранят в закрытых складских помещениях в вертикальном положении горловиной вверх, размещая их в один, два или три яруса с прокладками из досок между ярусами.

5.10. Для Якутглавснаба и других потребителей по согласованию допускается транспортировать цианистый натрий на открытом подвижном составе в универсальных крупнотоннажных контейнерах по ГОСТ 20259, являющихся собственностью потребителей.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие цианистого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения - один год со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

ГОСТ 8464-79 Натрий цианистый технический. Технические условия