ГОСТ 8.229-81 - Государственная система обеспечения единства измерений. Спектрофотометры инфракрасные. Методы и средства поверки

ГОСТ 8.229-81

Группа Т88.4*
__________________________
* В Указателе "Национальные
стандарты" 2005 год - группа Т88.10 -
Примечание.

Дата введения 1983-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10 августа 1981 г. N 3760

ВЗАМЕН ГОСТ 8.229-77

Настоящий стандарт распространяется на рабочие инфракрасные спектрофотометры типов ИКС-22, ИКС-22А, ИКС-22В, ИКС-24 и ИКС-29 и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверок.

1. ОПЕРАЦИИ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

1.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции и применены средства поверки, указанные в табл.1.

Таблица 1

Наименование операции	Номер пункта стандарта	Средства поверки и их нормативно-технические характеристики
Внешний осмотр	3.1	-
Опробование	3.2	Пленка полистирола толщиной 0,025-0,070 мм по ГОСТ 20282-74
Определение разрешающей способности	3.3	Кювета из набора образцовых средств НПС-ИКС с поглощающим слоем толщиной 100 мм, заполненная аммиаком под давлением 4·10 Па; пары воды в атмосфере
Определение погрешности градуировки шкалы волновых чисел	3.4	Образцовые средства измерения 2-го разряда по ГОСТ 8.101-80 (стандартные образцы): пленка полистирола толщиной 0,025-0,070 мм или кюветы, заполненные инденом с поглощающим слоем толщиной 0,1 и 0,025 мм; либо кювета из набора образцовых средств НПС-ИКС, наполненная аммиаком под давлением 4·10 Па, или двуокись углерода и пары воды в атмосфере (характеристики спектров приведены в справочных приложениях 1 и 2). Лупа 10 по ГОСТ 8309-75
Определение уровня мешающего излучения	3.5	Фотометрический секторный диск с коэффициентом пропускания 10% из образцового средства ПКС-731; фильтры из набора образцовых средств НПС-ИКС (технические характеристики приведены в справочном приложении 3)
Определение основной погрешности спектрофотометра	3.6	Фотометрические секторные диски с коэффициентами пропускания 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80 и 90% с погрешностью воспроизведения значений коэффициентов пропускания не более 0,3% из образцового средства ПКС-731

2. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

2.1. При проведении поверки необходимо соблюдать следующие условия:

температура окружающего воздуха (20±5) °С;

относительная влажность воздуха 75%;

атмосферное давление 84-107 кПа;

напряжение питающей сети (220±22) В;

частота питающей сети (50±0,5) Гц.

2.2. Время предварительного прогрева спектрофотометров типов ИКС-24 и ИКС-29 должно быть не менее 45 мин, а типов ИКС-22, ИКС-22А и ИКС-22В - не менее 2 ч.

2.3. Источники теплового излучения должны находиться на расстоянии не менее 1,5 м от спектрофотометра.

2.4. Спектрофотометр должен быть заземлен.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

3.1. Внешний осмотр

3.1.1. При внешнем осмотре должно быть установлено:

соответствие комплектности спектрофотометра требованиям нормативно-технической документации на спектрофотометр конкретного типа. При периодической поверке допускается отсутствие ЗИП, кроме пленки полистирола для спектрофотометров типов ИКС-22, ИКС-22А, ИКС-24 и ИКС-29;

наличие четких надписей и отметок на шкалах и органах управления;

наличие маркировки (наименование или товарный знак предприятия-изготовителя, тип и номер спектрофотометра).

3.2. Опробование

3.2.1. Опробование спектрофотометра проводят в соответствии с требованиями нормативно-технической документации на спектрофотометр конкретного типа.

3.2.2. При опробовании спектрофотометров должно быть установлено отсутствие механических и электрических повреждений или неисправностей, влияющих на их нормальную работу.

3.2.3. У спектрофотометров типов ИКС-22, ИКС-22А, ИКС-22В и ИКС-24 должна функционировать система водяного охлаждения источника излучения.

3.2.4. На спектрофотометрах типов ИКС-22, ИКС-22А, ИКС-24 и ИКС-29 записывают спектр поглощения пленки полистирола, а на спектрофотометре типа ИКС-22В - спектр поглощения паров воды в атмосфере. Толщина пленки полистирола и условия записи должны соответствовать указаниям контрольной записи, прилагаемой к спектрофотометру. На спектрограмме число и форма линии должны соответствовать контрольной записи.

3.3. Определение разрешающей способности

3.3.1. Разрешающую способность спектрофотометров типов ИКС-22, ИКС-24 и ИКС-29 определяют по наблюдаемой на спектрограмме ширине линии поглощения аммиака, максимальная ордината которой соответствует волновому числу =1122,1 см.

3.3.1.1. Устанавливают наибольший коэффициент усиления и наименьшие щели, при которых можно обеспечить нормальную работу регистрирующей системы, а уровень шумов на спектрограмме не превышает 1%.

Уровень шумов определяют как одну пятую размаха флуктуации сигнала, зарегистрированного на спектрограмме в течение 2 мин.

Положения переключателей органов управления, которые следует устанавливать при определении разрешающей способности спектрофотометров, приведены в табл.2.

Таблица 2

Тип спектрофотометра	Положение переключателей
	скорости развертки спектра	масштаба записи	шкалы множительного механизма
ИКС	17	2
ИКС-22А	12	1:5	0,3
ИКС-22В	7,5	1:1
ИКС-24	0,3	3	-
ИКС-29	2

Примечания:

1. Для спектрофотометра типа ИКС-24 ширина щели постоянная - 70-100 мкм.

2. Для спектрофотометра типа ИКС-29 программа щелей - 1 или 2, постоянная времени - 2, редуктор развертки - 6.

3.3.1.2. Кювету из набора образцовых средств НПС-ИКС, заполненную аммиаком, устанавливают в измерительный канал спектрофотометра и записывают линию поглощения аммиака, соответствующую волновому числу =1122,1 см.

На спектрограмме измеряют ширину линии поглощения и вычисляют разрешающую способность по формуле

3.3.2. Разрешающую способность спектрофотометров типов ИКС-22А и ИКС-22В определяют по наличию на спектрограмме двух линий поглощения паров воды в атмосфере. На спектрофотометре типа ИКС-22А записывают линии поглощения, соответствующие волновым числам 1473,5 и 1472,0 см (см. полосы поглощения а и b на черт.4 справочного приложения 2), на спектрофотометре типа ИКС-22В - волновым числам 327,6 и 323,8 см (см. полосы поглощения c и d на черт.9 справочного приложения 2). Линии поглощения записывают в однолучевом режиме при соблюдении требования п.3.3.1.1.

При наличии на спектрограмме указанных линий разрешающая способность спектрофотометра типа ИКС-22А составляет не менее 980, а спектрофотометра типа ИКС-22В - не менее 85.
Разрешающая способность спектрофотометров должна быть не менее значений, указанных в обязательном приложении 7.

3.4. Определение погрешности градуировки шкалы волновых чисел

3.4.1. Погрешность градуировки шкалы волновых чисел определяют методом прямых измерений как разность между значением волнового числа, соответствующим максимальной ординате линии поглощения стандартного образца, определяемым при помощи поверяемого спектрофотометра, и действительным значением волнового числа, соответствующим максимальной ординате той же линии, взятым из таблицы справочного приложения 1.

3.4.2. В качестве стандартных образцов применяют пленку полистирола, инден, аммиак или используют пары воды и двуокиси углерода в атмосфере. Выбирают по три линии или полосы поглощения из числа указанных в приложении 1 для каждого диспергирующего элемента. Линии или полосы поглощения следует выбирать в начале, середине и в конце спектрального диапазона диспергирующего элемента. Стандартные образцы, а также условия их применения при поверке спектрофотометров, приведены в справочном приложении 4.

3.4.3. Пленку полистирола или кювету, заполненную аммиаком, устанавливают в измерительный канал спектрофотометра и три раза записывают каждую линию поглощения. На спектрофотометрах типов ИКС-22, ИКС-22А и ИКС-22В значения волновых чисел, соответствующие максимальным ординатам линий поглощения, определяют при помощи лупы на бланке.

На спектрофотометре типа ИКС-24 значения волновых чисел определяют по счетчику в момент записи на бланке максимальных ординат линий поглощения.

На спектрофотометре типа ИКС-29 значения волновых чисел определяют по шкале волновых чисел в момент записи на бланке максимальных ординат линии поглощения.

3.4.4. Линии поглощения паров воды или двуокиси углерода в атмосфере записывают в однолучевом режиме. Каждую линию записывают три раза. При записи на спектрофотометре типа ИКС-24 устанавливают постоянную ширину щели в зависимости от спектрального диапазона в соответствии с табл.3.

Таблица 3

Спектральный диапазон, см	Ширина щели, мкм
3940-3750	40-70
1950-1400	100-150
600-400	800-1000

На спектрофотометре типа ИКС-29 линию поглощения паров воды в атмосфере, соответствующую волновому числу 1387,5 см, записывают по три раза с каждой из двух решеток.

Значения волновых чисел на спектрофотометрах определяют по п.3.4.3.

3.4.5. Для каждой записи вычисляют разность

где - значение волнового числа, соответствующее максимальной ординате линии поглощения при записи на поверяемом спектрофотометре;

- действительное значение волнового числа, соответствующее той же линии, указанное в справочном приложении 1.

3.4.6. За погрешность градуировки шкалы волновых чисел для указанных точек спектрального диапазона принимают наибольшее значение для каждой линии. Абсолютная погрешность градуировки шкалы волновых чисел не должна превышать значений, указанных в обязательном приложении 7.

3.5. Определение уровня мешающего излучения

3.5.1. Уровень мешающего излучения определяют по коэффициенту пропускания, измеренному на спектрофотометре при полном поглощении излучения в выделяемом спектральном диапазоне.

3.5.2. В канал сравнения устанавливают фотометрический секторный диск с коэффициентом пропускания 10%. Затем поочередно в измерительный канал устанавливают фильтры из набора НПС-ИКС и записывают их спектры пропускания.

Условия записи и типы фильтров указаны в справочном приложении 5. Допускаемые значения коэффициентов пропускания указаны в обязательном приложении 7. Коэффициент усиления подбирают после установки секторного диска.

3.6. Определение основной погрешности спектрофотометра

3.6.1. Основную погрешность спектрофотометра определяют как наибольшую разность между значениями коэффициентов пропускания фотометрических секторных дисков, определенными при помощи поверяемого спектрофотометра, указанными в нормативно-технической документации на образцовое средство ПКС-731.Погрешность определяют в девяти точках диапазона измерений коэффициентов пропускания.

3.6.2. Перед измерениями коэффициентов пропускания дисков записывают линию, соответствующую спектральному коэффициенту пропускания 100%, во всем спектральном диапазоне при условиях, соответствующих указаниям нормативно-технической документации на спектрофотометр конкретного типа.

Отклонение этой линии от линии, соответствующей на бланке 100% коэффициента пропускания, не должно превышать ±2% для спектрофотометров типов ИКС-22, ИКС-22А и ИКС-22В и ±1% для спектрофотометров типов ИКС-24 и ИКС-29. При этом допускается превышение нормированного значения на ±1,5% в спектральных диапазонах линий поглощения паров воды и углекислого газа в атмосфере: от 3900 до 3500 см, от 2400 до 2300 см, от 1800 до 1350 см, от 720 до 660 см и от 400 до 200 см.

3.6.3. Для одного значения волнового числа спектрального диапазона спектрофотометра, кроме спектральных диапазонов, указанных в п.3.6.2, устанавливают по бланку показание 100%. Поочередно на ось двигателя устанавливают девять фотометрических секторных дисков, вводят их в измерительный канал и измеряют коэффициенты пропускания. Вычисляют разность между полученными значениями коэффициентов пропускания фотометрических секторных дисков и их действительными значениями . Наибольшая разность, характеризующая абсолютную погрешность спектрофотометра, не должна превышать значения, приведенного в обязательном приложении 7.

3.6.4. Для одного значения волнового числа в начале спектрального диапазона измеряют пять раз коэффициент пропускания диска с действительным значением 50%.

Определяют размах показаний как разность между наибольшим и наименьшим показаниями. Размах показаний не должен превышать 1%.

3.7. Результаты поверки спектрофотометров оформляют протоколом, форма которого приведена в обязательном приложении 6.

4. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

4.1. Положительные результаты поверки спектрофотометров должны быть оформлены:

при первичной поверке - записью в паспорте спектрофотометра, удостоверенной в порядке, установленном предприятием-изготовителем;

при периодической государственной поверке - выдачей свидетельства о поверке по форме, установленной Госстандартом, а при ведомственной поверке - выдачей документа о поверке, составленного ведомственной метрологической службой.

4.2. При отрицательных результатах поверки спектрофотометры запрещают к выпуску в обращение и применению, свидетельство предыдущей поверки аннулируют и в паспорт вносят запись о непригодности.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (справочное). Стандартные образцы для определения погрешности градуировки шкалы волновых чисел

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное

Стандартный образец	Толщина слоя, мм	Значение волнового числа, см	Номер полосы поглощения (см. справочное приложение 2)
Инден		3927,2	1
		3798,9	2
		3660,6	3
		3297,8	4
		3139,5	5
		2770,9	6
		2598,4	7
	0,1	2305,1	8
		2172,8	9
		2049,1	10
		1915,3	11
		1797,7	12
		1661,8	13
		1587,5	14
		1553,2	15
		1361,1	16
		1312,4	17
		1288,0	18
		1226,2	19
		1205,1	20
		1122,4	21
		1067,7	22
		1018,5	23
		914,7	24
	0,025	830,5	25
		730,3	26
		591,0	27
		551,5	28
		420,0	29
		393,5	30
		381,5	31
		222,0	32
Пары воды атмосферы		3925,1	33
		3885,9	34
	-	3838,0	35
		3801,4	36
		3701,9	37
		3509,5	38
Двуокись углерода	-	2348,6	39
Пары воды атмосферы		1889,6	40
		1739,8	41
		1662,8	42
	-	1616,7	43
		1576,2	44
		1464,9	45
		1405,0	46
		1387,5	47
Аммиак под давлением (4-6,7)·10 Па		1195,0	48
		1122,1	49
		1046,4	50
		992,6	51
	100	908,2	52
		827,7	53
		745,4	54
Двуокись углерода и пары воды атмосферы		721,0	55
		648,9	56
		576,4	57
		526,0	58
	-	472,5	59
		423,0	60
		419,0*	60а*
		370,0	61
		З02,5	62
		254,0	63
		208,5	64
Полистирол		3027,1	65
		2850,7	66
		1944,0	67
		1801,6	68
		1601,4	69
	0,025-0,070	1371,0	70
		1154,3	71
		1028,0	72
		906,7	73
		841,0	74
		541,8	75

_______________
* Для спектрофотометров типа ИКС-22В.