ГОСТ 6599-76
Группа Л21
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ДИНИТРОНАФТАЛИН ТЕХНИЧЕСКИЙ
Технические условия
Technical dinitronaphthalene.
Specifications
ОКП 24 7421 0200
Срок действия с 01.01.77
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11/12, 1994 год). -
Примечание изготовителя базы данных.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.М.Москаленко, К.М.Карпычева, М.А.Чекалин, В.И.Шанина, В.П.Соколова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.04.76 N 1001
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6599-53
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 12.1.005-88 | 2а.2 |
ГОСТ 12.4.011-87 | 2а.3 |
ГОСТ 12.4.103-83 | 2а.3 |
ГОСТ 83-79 | 3.9.1 |
ГОСТ 427-75 | 3.4.1 |
ГОСТ 1277-75 | 3.9.1 |
ГОСТ 1760-86 | 3.1.3 |
ГОСТ 1770-74 | 3.4.1, 3.10.1, 3.11.1 |
ГОСТ 2226-88 | 4.1 |
ГОСТ 2228-81 | 3.1.3 |
ГОСТ 2603-79 | 3.4.1, 3.7.1 |
ГОСТ 3022-80 | 3.4.1 |
ГОСТ 4221-76 | 3.9.1 |
ГОСТ 4328-77 | 3.10.1, 3.11.1 |
ГОСТ 5530-81 | 4.1 |
ГОСТ 6309-87 | 4.1 |
ГОСТ 6709-72 | 3.9.1, 3.10.1, 3.11.1 |
ГОСТ 6824-76 | 3.3.1 |
ГОСТ 6904-83 | 4.1 |
ГОСТ 8728-88 | 3.4.1 |
ГОСТ 9147-80 | 3.3.1, 3.5.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.11.1 |
ГОСТ 9293-74 | 3.4.1 |
ГОСТ 10354-82 | 4.1 |
ГОСТ 10455-80 | 3.4.1 |
ГОСТ 12026-76 | 3.7.1, 3.9.1, 3.11.1 |
ГОСТ 14192-77 | 4.2 |
ГОСТ 14870-77 | 3.6 |
ГОСТ 19433-88 | 2а.2, 4.2 |
ГОСТ 19747-74 | 4.3 |
ГОСТ 20292-74 | 3.4.1, 3.11.1 |
ГОСТ 20477-86 | 4.1 |
ГОСТ 20799-88 | 3.3.1 |
ГОСТ 25336-82 | 3.3.1, 3.4.1, 3.5.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.11.1 |
ГОСТ 25706-83 | 3.4.1 |
ГОСТ 26319-84 | 4.5 |
ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
5. Срок действия продлен до 01.07.96 Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.90 N 3299
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1991 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в ноябре 1979 г., мае 1981 г., сентябре 1985 г., декабре 1990 г. (ИУС 11-78, 8-81, 12-85, 4-91)
Настоящий стандарт распространяется на технический динитронафталин, представляющий собой смесь двух изомеров: 1,5- и 1,8-динитронафталина (основные компоненты), получаемый нитрованием нафталина и применяемый в производстве красителей и в качестве компонента взрывчатых смесей.
Эмпирическая формула: C
H
O
N
.
Структурные формулы:
и 
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 218,17.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Технический динитронафталин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. N 4).
1.1. В зависимости от назначения динитронафталин должен выпускаться следующих марок: А и Б. Марку А применяют в качестве компонента взрывчатых смесей: марку Б - в производстве красителей.
1.2. По физико-химическим показателям динитронафталин должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Показатель | Норма для марок | Метод испытания | |
А | Б | ||
1. Внешний вид | Чешуйки темно-коричневого цвета, не содержащие видимых на глаз посторонних включений | Гранулы желтого цвета, не содержащие видимых на глаз посторонних включений | По п.3.2 |
2. Температура затвердевания, °С, не менее | 153,5 | - | По п.3.3 |
3. Массовая доля 1,5-динитронафталина, %, не менее | - | 29,5 | По п.3.4 |
4. Массовая доля 1-нитронафталина, %, не более | - | 3,0 | По п.3.4 |
5. Массовая доля воды, %, не более | 0,5 | 6,0 | По пп.3.5 и 3.6 |
6. Массовая доля нерастворимых в ацетоне веществ, %, не более | 0,2 | - | По п.3.7 |
7. Массовая доля золы, %, не более | 0,1 | - | По п.3.8 |
8. Массовая доля кремнезема, %, не более | 0,05 | - | По п.3.9 |
9. Массовая доля веществ, растворимых в растворе гидроокиси натрия с массовой долей 1% | - | 6,0 | По п.3.10 |
10. Кислотность в пересчете на серную кислоту, %, не более | 0,08 | - | По п.3.11 |
Примечание. Массовую долю 1,8-динитронафталина не определяют.
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. Технический динитронафталин - горючее вещество. Температура самовоспламенения аэровзвеси 396 °С. Нижний концентрационный предел распространения пламени - 55 г/м
, минимальное взрывоопасное содержание кислорода - 11% (об.).
Средство пожаротушения - распыленная вода со смачивателем.
2а.2. По степени воздействия на организм динитронафталин - высокоопасное вещество (2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.005-88). Обладает выраженным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз. Длительное воздействие паров может привести к нарушению функций центральной нервной системы. Пыль его может вызвать отравление. Действует на кровь и печень.
Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны - 1 мг/м.
Технический динитронафталин в соответствии с ГОСТ 19433-88 относится к классу 1, подклассу 1.5, группе совместимости Д. Среднесмертельная доза при введении в желудок (
) - 5800 мг/кг. Серийный номер ООН - 0482.
Помещение, где проводится работа с продуктом, должно быть оборудовано общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией. В местах возможного пылевыделения должны быть оборудованы местные отсосы.
Ежесменно необходимо проводить влажную уборку помещения.
Все работы, связанные с изготовлением, испытанием и использованием технического динитронафталина, должны проводиться в соответствии с действующими правилами эксплуатации производства, согласованными и утвержденными в установленном порядке, и с требованиями единых правил безопасности при взрывных работах, утвержденными Госгортехнадзором СССР.
2а.3. При работе с продуктом следует применять средства индивидуальной защиты от попадания продукта на кожные покровы, слизистые оболочки глаз и в органы дыхания и пищеварения по ГОСТ 12.4.011-87* и ГОСТ 12.4.103-83, соблюдать правила личной гигиены. При попадании на кожу и слизистые его необходимо смыть водой.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 12.4.011-89. - Примечание изготовителя базы данных.
2а.1-2а.3. (Измененная редакция, Изм. N 4).
2а.4. При анализе технического динитронафталина применяют ацетон, обладающий наркотическим, токсическим и пожаро-взрывоопасным действием. Все работы, связанные с применением ацетона, проводят в вытяжном шкафу.
Предельно допустимая концентрация (ПДК) ацетона в воздухе рабочей зоны - 200 мг/м. Вентиляция и оборудование производственных помещений должны исключать возможность превышения установленной предельно допустимой концентрации и образования взрывоопасных концентраций.
Запрещается работать с ацетоном вблизи открытых источников огня и отопительных систем.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
2а.5. Для обеспечения электростатической безопасности при упаковывании динитронафталина в полиэтиленовые мешки, вложенные в бумажные, необходимо:
в помещении упаковывания поддерживать оптимальную влажность не менее 65%;
в помещении упаковывания применять электропроводные покрытия пола (полностью или частично); рабочих обеспечить электропроводной обувью;
заземлять бумажный мешок-рубашку (при расположении мешка на электропроводном полу или платформе весов специального заземления не требуется).
Динитронафталин обезвреживают сжиганием на специально оборудованных площадках в соответствии с требованиями единых правил безопасности при взрывных работах, утвержденных Госгортехнадзором СССР. Сточные воды нейтрализуют кальцинированной содой и направляют на заводские биологические очистные сооружения.
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Динитронафталин предъявляют к приемке партиями. Партия должна состоять из динитронафталина одной марки. Масса партии динитронафталина любой марки должна быть не более 50 т.
Документ о качестве должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;
наименование продукта, марку;
номер партии;
количество мест в партии;
дату изготовления;
массу брутто и нетто;
результаты проведенного анализа или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;
обозначение настоящего стандарта.
2.2. Динитронафталин изготовитель предъявляет к приемке на стадии упаковывания в незашитых мешках.
2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2.3а. Для проверки соответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта объем выборки - 2% упаковочных единиц, но не менее пяти.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
2.3. При получении неудовлетворительных результатов хотя бы по одному показателю повторную проверку проводят на удвоенной выборке. Результаты повторных испытаний распространяют на всю партию.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже приведенных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. N 4).
3.1. Отбор проб
3.1.1. Точечные пробы отбирают при помощи щупа по всей высоте мешка. Масса точечной пробы должна быть не менее 0,05 кг.
3.1.2. Точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и получают объединенную пробу. Из объединенной пробы отбирают среднюю пробу массой не менее 0,6 кг.
3.1.3. Среднюю пробу делят на две равные части, помещают в пакеты из подпергамента по ГОСТ 1760-86 или в пакеты из мешочной бумаги по ГОСТ 2228-81, пломбируют, наклеивают этикетки с указанием: наименования продукта, номера партии, даты отбора проб и фамилии лица, отбиравшего пробу. Допускается указанные данные наносить на пакет.
Одну часть пробы передают для анализа, другую хранят в течение трех месяцев на случай возникновения разногласий о качестве динитронафталина.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2. Внешний вид определяют визуально
3.3. Определение температуры затвердевания
3.3.1. Аппаратура, посуда и реактивы:
прибор для определения температуры затвердевания по черт.1;
термометр для измерения температуры воздуха типа ТЛ-4 с ценой деления шкалы 0,1 °С и диапазоном измерений от 0 до 55 °С;
баня масляная - стеклянный или металлический стакан;
весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью ±1,5000 мг;
глицерин дистиллированный по ГОСТ 6824-76* или масло вазелиновое по ГОСТ 20799-88;
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6824-96. - Примечание изготовителя базы данных.
термометры типа ТЛ-2 с ценой деления шкалы 1,0 °С и диапазонами измерений от 0 до 250 °С или от 0 до 360 °С и от 0 до 100 °С или от 0 до 150 °С;
термометры типа СП-94 с ценой деления шкалы 0,1 °С и диапазоном измерений от 125 до 160 °С;
стаканчик СВ-24/10 или СВ(СН)-34/12 по ГОСТ 25336-82;
шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (100±2) °С;
ступка 2(3) по ГОСТ 9147-80.
Черт.1. Прибор для определения температуры затвердевания
Прибор для определения температуры затвердевания
1 - баня; 2 - пробирка; 3 - пробирка для динитронафталина (
150±10 мм, 
20±2 мм);
4 - алюминиевая или медная мешалка; 5 - пробка; 6 - термометр для определения температуры
затвердевания динитронафталина типа ТЛ-28 или ТЛ-42 с ценой деления шкалы 0,1-0,2 °С;
7 - термометр для определения температуры в бане типа ТЛ-2 с ценой деления шкалы 1,0 °С
Черт.1
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.3.2. Проведение анализа
3.3.2.1. Около 30,00 г динитронафталина, предварительно измельченного в ступке и высушенного в течение 4 ч при температуре (100±2) °С, взвешивают в стаканчике для взвешивания и переносят в пробирку.
Пробирку с расплавленным продуктом при температуре (175±2) °С переносят в нагретый до (180±2) °С прибор, заполненный почти до пробки глицерином или вазелиновым маслом.
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).
3.3.2.2. При охлаждении прибора продукт перемешивают термометром и наблюдают за понижением температуры расплавленного динитронафталина. При перемешивании необходимо следить за тем, чтобы резервуар термометра был полностью погружен в динитронафталин, не касался стенок пробирки и находился от дна пробирки на расстоянии 1-2 см.
3.3.2.3. При остывании динитронафталина его температура постепенно падает, затем повышается и, достигнув максимума, вновь падает.
С момента начала подъема температуры перемешивание прекращают, термометр укрепляют при помощи пробки и отмечают ею наивысшее показание.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.3.3. Обработка результатов
3.3.3.1. За температуру затвердевания принимают наивысшее показание термометра с учетом поправки на термометр.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5 °С.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.3.3.2. Если точка затвердевания динитронафталина находится выше верхнего среза пробки более чем на 2 °С, вносят поправку (
), которую вычисляют по формуле
,
где 
- поправка, соответствующая высоте выступающего столбика ртути, равной 1 °С; 
- высота, на которую выступает столбик ртути над пробкой, °С;
- температура затвердевания динитронафталина, °С; 
- температура воздуха вблизи середины столбика ртути, выступающего над пробкой, °С.
Поправку прибавляют к показаниям термометра.
3.4. Определение массовой доли 1,5-динитронафталина и 1-нитронафталина
3.4.1. Аппаратура, посуда и реактивы:
хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором и программированием температуры;
колонка газохроматографическая стеклянная или из нержавеющей стали длиной 1 м и внутренним диаметром 4 мм;
линейка металлическая измерительная по ГОСТ 427-75;
лупа измерительная по ГОСТ 25706-83;
весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг;
микрошприц МШ-10 или МШ-10М;
колба Кн-1-50 с пришлифованной пробкой по ГОСТ 25336-82;
колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74;
пипетка 2-2-10 по ГОСТ 20292-74;
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. Здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.
водород технический марки Б по ГОСТ 3022-80;
азот газообразный по ГОСТ 9293-74;
ацетон по ГОСТ 2603-79 или диоксан по ГОСТ 10455-80;
дибутилфталат по ГОСТ 8728-88, раствор, приготовленный по п.3.4.2.2;
хезасорб AW-HMДDS с размером частиц 0,20-0,36 мм, пропитанный раствором силикона ХЕ-60 с массовой долей 5%;
стаканчик СВ-14/8 (19/9) по ГОСТ 25336-82.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).
3.4.2. Подготовка к анализу
3.4.2.1. Газохроматографическую колонку при непрерывном постукивании по ней заполняют хезасорбом, помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в потоке азота при температуре (230±2) °С в течение 8 ч.
3.4.2.2. Около 0,5000 г дибутилфталата взвешивают в стаканчике для взвешивания, растворяют в мерной колбе в ацетоне и доводят ацетоном до метки.
3.4.2.1, 3.4.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 4).
3.4.2.3. Градуировка хроматографа
Градуировку хроматографа осуществляют по искусственным смесям. Искусственные смеси готовят следующим образом: 0,0050-0,0100 г "внутреннего эталона" и определяемого компонента взвешивают в стаканчике. К навеске приливают 1 см ацетона. Смесь перемешивают и вводят в испаритель хроматографа.
Градуировочный коэффициент (
) вычисляют по формуле
,
где 
- масса навески определяемой примеси, г;
- площадь пика "внутреннего эталона", мм
;
- масса навески "внутреннего эталона", г; 
- площадь пика определяемой примеси, мм.
За градуировочный коэффициент для каждой примеси принимают среднее арифметическое результатов не менее пяти параллельных определений.
Градуировочные коэффициенты определяют один раз в три месяца и при каждой смене насадки.
(Введен дополнительно, Изм. N 4).
3.4.3. Проведение анализа
3.4.3.1. Выводят хроматограф на заданный режим согласно инструкции по эксплуатации:
температура термостата - (220±2) °С;
температура испарителя - (230±2) °C;
расход азота - 50 см/мин;
расход водорода - 30 см/мин;
расход воздуха - 300 см/мин;
скорость движения диаграммной ленты - 600 мм/ч;
чувствительность шкалы - 1·10
мА.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
Черт.2. Хроматограмма технического динитронафталина
Хроматограмма технического динитронафталина
1 - ацетон, 2 - 1-нитронафталин; 3 - дибутилфталат; 4 - 1,5-динитронафталин;
5 - 1,6-динитронафталин; 6 - 1,7-динитронафталин; 7 - 1,8-динитронафталин.
Черт.2
3.4.3.2. Около 0,2000 г высушенного и растертого динитронафталина взвешивают в конической колбе.
К навеске динитронафталина пипеткой приливают 10 см приготовленного раствора дибутилфталата и перемешивают до ее полного растворения.
Вводят микрошприцем в испаритель хроматографа 6 мм приготовленной смеси.
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).
3.4.3.3. Массовую долю 1,5-динитронафталина н 1-нитронафталина определяют методом "внутреннего эталона" с учетом градуировочных коэффициентов. В начестве "внутреннего эталона" используют дибутилфталат.
Порядок выхода дибутилфталата и компонентов, содержащихся в динитронафталине, из колонки хроматографа представлен на хроматограмме (черт.2). Относительное время удерживания компонентов в минутах:
1-нитронафталин - 0,53;
дибутилфталат - 1,00;
1,5-динитронафталин - 1,79;
1,6-динитронафталин - 2,76;
1,7-динитронафталин - 3,50;
1,8-динитронафталин - 5,97.
Продолжительность хроматографирования 22 мин.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
3.4.4. Обработка результатов
Массовую долю 1,5-динитронафталина и 1-нитронафталина (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где и - площадь пика определяемого компонента и дибутилфталата соответственно, вычисленная как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты, мм;
и - масса навески динитронафталина и дибутилфталата соответственно, г; - градуировочный коэффициент определяемого компонента.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 1% для 1,5-динитронафталина и 0,5% для 1-нитронафталина.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±2% для 1,5-динитронафталина и ±6% для 1-нитронафталина при доверительной вероятности 0,95.
Полученные результаты округляют до второго десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.5. Определение массовой доли воды в динитронафталине марки А
3.5.1. Аппаратура и посуда:
шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (100±2) °С;
весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг;
термометры типа ТЛ-2 с ценой деления шкалы 1,0 °С и диапазоном измерений от 0 до 100 °С или от 0 до 150 °С;
стаканчик СВ-19/9 (24/10) по ГОСТ 25336-82;
ступка 2(3) по ГОСТ 9147-80;
эксикатор 2-140(190) по ГОСТ 25336-82.
3.5.2. Проведение анализа
Около 10,0000 г растертого в ступке динитронафталина взвешивают в предварительно высушенном до постоянной массы стаканчике для взвешивания и сушат в сушильном шкафу при температуре (100±2) °С в течение 3 ч. Охлаждают в эксикаторе до температуры (20±5) °С и взвешивают.
Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
3.5.3. Обработка результатов
Массовую долю воды (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса навески динитронафталина, г;
- масса навески динитронафталина после сушки, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности 0,95.
Полученный результат округляют до второго десятичного знака.
3.5, 3.5.1-3.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 4).
3.6. Определение массовой доли воды в динитронафталине марки Б проводят по ГОСТ 14870-77 отгонкой с органическим растворителем (ксилолом или толуолом)
Масса навески динитронафталина - 10,00-15,00 г.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.7. Определение массовой доли нерастворимых в ацетоне веществ
3.7.1. Аппаратура, посуда, реактивы и материалы:
весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г и погрешностью ±0,7500 и ±1,5000 мг соответственно;
баня водяная;
термометры типа ТЛ-2 с ценой деления шкалы 1,0 °С и диапазоном измерений от 0 до 100 °С или от 0 до 150 °С;
шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (100±2) °С;
воронка Бюхнера 3(4) по ГОСТ 9147-80;
колба 1-1000 по ГОСТ 25336-82;
колба Кн-1-500-29/32 по ГОСТ 25336-82;
холодильник ХСД-15 ХС по ГОСТ 25336-82;
эксикатор 1-190(250) по ГОСТ 25336-82;
ацетон по ГОСТ 2603-79;
бумага фильтровальная лабораторная марки ФОБ или ФОС по ГОСТ 12026-76 или фильтр обеззоленный "белая лента".
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.7.2. Проведение анализа
3.7.2.1. Около 10,00 г динитронафталина растворяют в 300 см ацетона, нагревая на водяной бане в колбе с обратным холодильником.
3.7.2.2. Горячий раствор фильтруют через бумажный фильтр, предварительно промытый 50 см ацетона, высушенный в течение 1 ч при температуре (100±2) °С и взвешенный. Результат взвешивания в граммах записывают с четырьмя десятичными знаками.
3.7.2.3. Фильтр с осадком промывают небольшими порциями ацетона, нагретого до температуры (50±1) °С. Сушат в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре (100±1) °С, охлаждают в эксикаторе в течение 40 мин и взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают с четырьмя десятичными знаками.
3.7.3. Обработка результатов
Массовую долю нерастворимых в ацетоне веществ (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- масса фильтра с осадком, г; - масса фильтра, г; - масса навески динитронафталина, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности 0,95.
Полученный результат округляют до второго десятичного знака.
3.7.2.1-3.7.3. (Измененная редакция, Изм. N 4).
3.8. Определение массовой доли золы
3.8.1. Приборы и посуда:
весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг;
печь муфельная, обеспечивающая температуру до 850 °С;
тигель высокий 3(4) по ГОСТ 9147-80;
эксикатор 2-140(190, 250) по ГОСТ 25336-82.
3.8.2. Проведение анализа
Нерастворимый осадок с фильтром (см. п.3.7.2.3) помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, осторожно озоляют сначала на асбестированной сетке, затем прокаливают до постоянной массы на голом пламени горелки или в муфельной печи при температуре не выше 850 °С.
Тигель, с золой охлаждают в эксикаторе до (20±5) °С и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
3.8.3. Обработка результатов
Массовую долю золы (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса тигля с осадком после прокаливания, г; - масса пустого тигля, г; - масса-навеска динитронафталина, г (см. п.3.7.2.1).
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,06%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности 0,95.
Полученный результат округляют до второго десятичного знака.
3.6-3.8. (Измененная редакция, Изм. N 3).
3.9. Определение массовой доли кремнезема
Определение производят при массовой доле золы в динитронафталине более 0,05%.
3.9.1. Аппаратура, материалы и реактивы:
весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг;
шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (125±5) °С;
чашка выпарительная 3(4) по ГОСТ 9147-80;
эксикатор 2-140(190, 250) по ГОСТ 25336-82;
термометр типа ТТ П с ценой деления шкалы 2,0 °С и диапазоном измерений от 0 до 160 °С;
воронка Бюхнера 3(4) по ГОСТ 9147-80;
колба 1-1000 по ГОСТ 25336-82;
печь муфельная, обеспечивающая температуру до 850 °С;
тигель высокий 3(4) по ГОСТ 9147-80;
бумага фильтровальная лабораторная марки ФОБ или ФОС по ГОСТ 12026-76 или фильтр обеззоленный "белая лента";
калий углекислый по ГОСТ 4221-76;
натрий углекислый по ГОСТ 83-79;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, плотностью 1,17-1,19 г/см;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).
3.9.2. Проведение анализа
3.9.2.1. В тигель с полученной золой (см. п.3.8.2) добавляют 6-10-кратное количество углекислого калия и углекислого натрия, смешанных 1:1, и сплавляют.
Сплав растворяют в воде, переносят в фарфоровую чашку, осторожно подкисляют соляной кислотой и выпаривают.
Остаток высушивают в сушильном шкафу при температуре 120-130 °С, смачивают концентрированной соляной кислотой и дают постоять 20-30 мин.
Разбавляют горячей водой и фильтруют через бумажный фильтр, фильтр промывают горячей водой, подкисленной соляной кислотой, затем горячей водой до полного удаления хлор-иона (проба с азотнокислым серебром).
3.9.2.2. Промытый фильтр с кремнеземом сжигают в прокаленном до постоянной массы тигле, прокаливают на пламени горелки или в муфельной печи, при температуре не выше 850 °С, охлаждают в эксикаторе до температуры (20±5) °С и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
3.9.3. Обработка результатов
Массовую долю кремнезема (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса тигля с осадком, г; - масса пустого тигля, г; - масса-навеска динитронафталина, г (см. п.3.7.2.1).
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности 0,95.
Полученный результат округляют до третьего десятичного знака.
3.9.2.2, 3.9.3. (Измененная редакция, Изм. N 4).
3.10. Определение массовой доли веществ, растворимых в растворе гидроокиси натрия с массовой долей 1%
3.10.1. Аппаратура, посуда и реактивы:
весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг;
баня водяная;
холодильник ХСД-15 ХС по ГОСТ 25336-82;
колба КГУ-3-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82;
шкаф сушильный, обеспечивающий температуру от 80 до 85 °С;
тигель ТФ-40-ПОР 10 ХС или ТФ-40-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336-82;
стаканчики СВ-19/9(24/10, 34/12) или СН-34/12 по ГОСТ 25336-82;
термометр ТЛ-2 с ценой деления шкалы 1,0 °С и диапазоном измерений от 0 до 100 °С или от 0 до 150 °С;
цилиндры 1 (2, 3, 4)-100 по ГОСТ 1770-74;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 1%;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3.10, 3.10.1. (Измененная редакция, Изм. N 4).
3.10.2. Проведение анализа
Около 10,0000 г предварительно высушенного в течение 4 ч при температуре 80-85 °С и взвешенного в стаканчике для взвешивания динитронафталина помещают в круглодонную колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником. Наливают 100 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 1%, нагревают на водяной бане до 65-70 °С и выдерживают при этой температуре в течение 2 ч.
Содержимое колбы охлаждают до 25 °С, отфильтровывают через предварительно высушенный при 100 °С в течение 40 мин и взвешенный фильтрующий тигель. Оставшийся на фильтре осадок отмывают от щелочи дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу при температуре 80-85 °С до постоянной массы.
Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
3.10.3. Обработка результатов
Массовую долю веществ, растворимых в растворе гидроокиси натрия с массовой долей 1%, (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса навески динитронафталина, г; - масса фильтра с динитронафталином, г; - масса пустого тигля, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности 0,95.
Полученный результат округляют до второго десятичного знака.
3.10.2, 3.10.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).
3.11. Определение кислотности в пересчете на серную кислоту
3.11.1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы:
весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью ±1,5000 мг;
колба Кн-2-250 ТХС по ГОСТ 25336-82;
ступка 2(3) по ГОСТ 9147-80;
термометр ТЛ-2 с ценой деления шкалы 1,0 °С и диапазоном измерений от 0 до 100 °С или от 0 до 150 °С;
цилиндр 1 (2, 3, 4)-100 по ГОСТ 1770-74;
воронка Бюхнера 3(4) по ГОСТ 9147-80;
колба 1-1000 по ГОСТ 25336-82;
бюретка 1 (2, 3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74;
бумага фильтровальная лабораторная марки ФОБ или ФОС по ГОСТ 12026-76 или фильтр обеззоленный "белая лента";
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации 
(NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.);
фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.11.2. Проведение анализа
Около 10,00 г тонкоизмельченкого в ступке динитронафталина взвешивают, помещают в коническую колбу и кипятят со 100 см воды в течение 15 мин. По охлаждении до температуры (20±5) °С отфильтровывают и фильтр с осадком промывают 50 см воды.
Фильтрат и промывные воды титруют раствором гидроокиси натрия, применяя фенолфталеин в качестве индикатора.
3.11.3. Обработка результатов
Кислотность динитронафталина в пересчете на серную кислоту (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см; 
- количество серной кислоты, соответствующее 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, г; - масса навески динитронафталина, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности 0,95.
Полученный результат округляют до третьего десятичного знака
3.11.2, 3.11.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Технический динитронафталин должен быть упакован в пяти-, шестислойные бумажные мешки марки БМ и ПМ по ГОСТ 2226-88, вложенные в мешки из упаковочной ткани N 2 или 3 по ГОСТ 5530-81*. При отправлении динитронафталина марки А на расстояние свыше 2000 км он должен быть упакован в мешки-вкладыши из полиэтиленовой пленки, вложенные в пяти-, шестислойные бумажные мешки марки БМ или ПМ по ГОСТ 2226-88 и в древесноволокнистые ящичные поддоны. Динитронафталин, предназначенный для хранения более одного года, должен быть упакован в мешки-вкладыши из полиэтиленовой пленки марки М по ГОСТ 10354-82 с номинальной толщиной 0,080 или 0,100 мм, вложенные в пяти-, шестислойные бумажные мешки марки БМ по ГОСТ 2226-88 и в древесноволокнистые ящичные поддоны.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 5530-2004. - Примечание изготовителя базы данных.
Масса динитронафталина в мешке должна быть не более:
для чешуированного - (37±0,2) кг;
для гранулированного - (32±0,2) кг.
Масса динитронафталина в поддоне должна быть не более 600 кг.
Способ упаковывания бумажного и тканевого мешков:
бумажный мешок послойно заворачивают конвертом, а тканевый мешок собирают в "чуб", который должен быть не менее 10 см, прошивают шпагатом, завязывают и пломбируют;
или бумажный мешок послойно (3-4 слоя) заворачивают конвертом, а остальные слои вместе с тканевым мешком прошивают на машине хлопчатобумажными нитками по ГОСТ 6309-87* или хлопчатобумажной пряжей по ГОСТ 6904-83.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6309-93. - Примечание изготовителя базы данных.
При упаковывании динитронафталина с применением полиэтиленового мешка-вкладыша горловину мешка завязывают шпагатом в "чуб" или герметизируют при помощи полиэтиленовой ленты с липким слоем шириной 60-100 мм по ГОСТ 20477-86.
При упаковывании продукта в поддоны бумажные мешки послойно заворачивают конвертом, а два наружных слоя завязывают в "чуб" и пломбируют.
4.2. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 14192-96. - Примечание изготовителя базы данных.
На каждый мешок наклеивают этикетку, а на поддон наносят краской по трафарету надписи и знаки, содержащие следующие дополнительные данные:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
обозначение настоящего стандарта;
номер партии;
номер места (на поддон - номер поддона);
массу нетто;
массу брутто (на поддон);
дату изготовления;
знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 1, подкласс 1.5, группа совместимости 
, черт.1в);
знак разрядности груза в соответствии с правилами перевозки разрядных грузов - 
или (после введения правил перевозки опасных грузов 1-го класса) условный номер груза в равностороннем треугольнике 
.
Этикетка должна быть изготовлена типографским или литографским способом на бумаге размером 105х148 мм по ГОСТ 2228-81.
Клей должен обеспечить прочное приклеивание этикеток и не портить их внешнего вида.
4.3. Технический динитронафталин транспортируют железнодорожным, автомобильным и морским транспортом в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки опасных грузов, действующими на транспорте данного вида. По железной дороге продукт транспортируют повагонно.
По согласованию с потребителем технический динитронафталин транспортируют в специализированных контейнерах в соответствии с требованиями ГОСТ 19747-74.
Меры безопасности при возникновении аварий на транспортном средстве и меры ликвидации их последствий должны приниматься в соответствии с аварийными карточками, составленными на основании правил перевозки опасных грузов, действующих на данном виде транспорта.
4.1-4.3 (Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).
4.4. Технический динитронафталин хранят в упаковке изготовителя в закрытых складских помещениях изготовителя (потребителя) в соответствии с правилами хранения взрывчатых веществ.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
4.5. Упаковка продукта для экспорта должна соответствовать требованиям ГОСТ 26319-84 (группа упаковки II).
(Введен дополнительно, Изм. N 4).
Раздел.5. (Исключен, Изм. N 3).
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие технического динитронафталина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
6.2. Гарантийный срок хранения динитронафталина - 20 лет со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6.3. (Исключен, Изм. N 3).