--> -->
  1. Главная
  3. Классификатор Государственных Стандартов
  4. Химические продукты и резиноасбестовые изделия
  5. Реактивы и особо чистые вещества
  6. Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6552-80
Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6552-80

Группа Л51



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


Реактивы

КИСЛОТА ОРТОФОСФОРНАЯ

Технические условия

Reagents. Orthophosphoric acid.
Specifications

ОКП 26 1213 0020 00

Дата введения 1982-01-01



ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В.Грязнов, Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг, К.П.Лесина, Л.В.Кидиярова, И.В.Жарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 03.01.80 N 26

3. Срок проверки - 1996 г.; периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 6552-58

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 12.1.005-88

2.1

ГОСТ 1770-74

4.3.1; 4.6.1; 4.14.1

ГОСТ 3760-79

4.8; 4.13

ГОСТ 3885-73

3.1; 4.1; 5.1

ГОСТ 4204-77

4.14.1

ГОСТ 4212-76

4.10.1

ГОСТ 4328-77

4.3.1; 4.6.1

ГОСТ 4517-87

4.6.1; 4.14.1

ГОСТ 4919.1-77

4.3.1; 4.6.1; 4.8; 4.13

ГОСТ 6563-75

4.5

ГОСТ 6709-72

4.2.1; 4.3.1; 4.14.1

ГОСТ 10485-75

4.12

ГОСТ 10555-75

4.11

ГОСТ 10671.2-74

4.7

ГОСТ 10671.4-74

4.10.1

ГОСТ 10671.5-74

4.8

ГОСТ 10671.7-74

4.9

ГОСТ 17319-76

4.13

ГОСТ 18300-87

4.6.1

ГОСТ 18995.1-73

4.4

ГОСТ 19433-88

5.1

ГОСТ 20292-74

4.3.1; 4.6.1; 4.14.1

ГОСТ 20490-75

4.14.1

ГОСТ 22180-76

4.14.1

ГОСТ 25336-82

4.2.1; 4.3.1; 4.6.1; 4.14.1

ГОСТ 25794.1-83

4.3.1; 4.6.1

ГОСТ 25794.2-83

4.14.1

ГОСТ 27025-86

4.1a

ТУ 6-09-5360-87

4.6.1

6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 19.06.91 N 905

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1986 г., июне 1991 г. (ИУС 10-86, 9-91)


Настоящий стандарт распространяется на ортофосфорную кислоту (кислота фосфорная), которая представляет собой бесцветную жидкость, не имеющую запаха (или прозрачные бесцветные кристаллы, расплывающиеся на воздухе).

Формула ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 97,99.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Ортофосфорная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям ортофосфорная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя

Норма

Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 1213 0023 08

Чистьй для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 1213 0022 09

Чистый (ч.) ОКП 26 1213 0021 10

1. Внешний вид и цвет

Должен выдерживать испытание по п.4.2

2. Массовая доля ортофосфорной кислоты (ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не менее

87

85

85

3. Плотность ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), г/смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), не менее

1,71

1,69

1,69

4. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более

0,05

0,1

0,2

5. Массовая доля летучих кислот
(ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

0,0004

0,0010

0,0015

6. Массовая доля нитратов (ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

0,0003

0,0005

0,0005

7. Массовая доля сульфатов (ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), % не более

0,0005

0,002

0,003

8. Массовая доля хлоридов (ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

0,0001

0,0002

0,0003

9. Массовая доля аммонийных солей (ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

0,0005

0,002

0,002

10. Массовая доля железа (ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) %, не более

0,0005

0,001

0,002

11. Массовая доля мышьяка (ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

0,00005

0,0001

0,0002

12. Массовая доля тяжелых металлов (ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

0,0005

0,0005

0,001

13. Массовая доля веществ, восстанавливающих ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

0,003

0,005

0,05

__________________
* Брак оригинала. - Примечание.


(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Ортофосфорная кислота по степени воздействия на организм человека относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.005-88. Предельно допустимая концентрация продукта (по фосфорному ангидриду) в воздухе рабочей зоны производственных помещений составляет 1 мг/мГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2). При увеличении концентрации пары ортофосфорной кислоты вызывают атрофические процессы слизистых оболочек и крошение зубов, а также воспалительные заболевания кожи.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.

2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4. При проведении анализа препарата с использованием горючего газа следует соблюдать меры противопожарной безопасности.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

3.2. Массовую долю аммонийных солей, остатка после прокаливания и летучих кислот изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 1, 2).

4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 1800 г.

Объем ортофосфорной кислоты, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или цилиндром с погрешностью не более 1%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Определение внешнего вида и цвета

4.2.1. Реактивы, посуда

Пробирка - П-2-10-90 из бесцветного стекла по ГОСТ 25336-82.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.2.2. Проведение анализа

5 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) препарата помещают в пробирку из бесцветного стекла. В другую такую же пробирку помещают 5 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной воды.

При наличии в пробе кристаллов пробирку с пробой следует опустить в воду, имеющую температуру 23-25 °С, для расплавления кристаллов.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если при сравнении с дистиллированной водой по оси пробирки он будет прозрачным, бесцветным и не будет содержать взвешенных частиц.

4.2.1; 4.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Определение массовой доли ортофосфорной кислоты

4.3.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2))=0,1 моль/дмГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83; при определении коэффициента поправки используют смешанный индикатор метиловый красный - метиленовый голубой, который готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 pH.

Бюретка 1(3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 2-2-25 по ГОСТ 20292-74.

Стакан Н-2-150 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Стаканчик СН-34/12 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74.

4.3.2. Проведение анализа

Около 2,5000 г (1,5 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

25 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) полученного раствора помещают пипеткой в стакан, прибавляют 75 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды и титруют из бюретки при перемешивании раствора магнитной мешалкой раствором гидроокиси натрия до pH 4,6, используя в качестве измерительного электрода - стеклянный, в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный или насыщенный каломельный.

4.3.3. Обработка результатов

Массовую долю ортофосфорной кислоты (ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), израсходованный на титрование, смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)- масса навески препарата, г;

0,009799 - масса ортофосфорной кислоты, соответствующая 1 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)=0,95.

4.3.1-4.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.4. Определение плотности проводят с помощью денсиметра по ГОСТ 18995.1-73.

4.5. Определение массовой доли остатка после прокаливания

5 г (около 2,9 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563-75), предварительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), выпаривают в муфельной печи, постепенно повышая температуру, а затем прокаливают остаток при 900-1000 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 2,5 мг,

для препарата чистый для анализа - 5,0 мг,

для препарата чистый - 10,0 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% для препарата химически чистый и ±10% для препарата чистый для анализа и чистый при доверительной вероятности ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.6. Определение массовой доли летучих кислот (ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)).

4.6.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты: готовят по ГОСТ 4517-87.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c (ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2))=0,01 моль/дмГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (0,01 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Бюретка 6-2-5 или 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Колба 2-200-2 по ГОСТ 1770-74.

Колба К-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.

Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Холодильник ХПТ-1-300-14/23 ХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.6.2. Приготовление раствора препарата для определения примесей

100 г (около 58 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) препарата помещают в колбу 2-200-2, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают - раствор 1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.6.3. Проведение анализа

100 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора 1, приготовленного по п.4.6.2 (соответствуют 50 г препарата), помещают в колбу К-1-250-29/32 и прибавляют 100 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды. Затем колбу с содержимым присоединяют к холодильнику и отгоняют 50 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) жидкости, собирая отгон в колбу Кн-2-100-22 (с меткой на 75 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), содержащую 25 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды. К отгону прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления неисчезающей розовой окраски раствора.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт, отгоняя тот же объем из 100 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной воды.

4.6.4. Обработка результатов

Массовую долю летучих кислот (ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) (ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дмГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), израсходованный на титрование анализируемого раствора, смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дмГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), израсходованный на титрование контрольного раствора, смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)- масса навески анализируемого препарата, г;

0,0006 - масса ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), соответствующая 1 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроокиси натрия, концентрации точно 0,01 моль/дмГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0002%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,0002% при доверительной вероятности ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)=

0,95.

4.7. Определение массовой доли нитратов проводят по ГОСТ 10671.2-74.

При этом 4 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора 1, приготовленного по п.4.6.2 (соответствуют 2 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 50-100 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 6 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды и перемешивают. Далее определение проводят методом с применением индигокармина.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,006 мг ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),

для препарата чистый - 0,010 мг ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),

1 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора хлористого натрия, 1 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора индигокармина и 12 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) концентрированной серной кислот

4.6.3-4.7. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.8. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5-74.

При этом 12,5 г (около 7,2 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (с меткой на 50 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), растворяют в 20 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды и нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760-79) с массовой долей 10% по 2,4-динитрофенолу (раствор с массовой долей 0,1% готовят по ГОСТ 4919.1-77) до появления слабо-желтой окраски, наблюдаемой на фоне молочного стекла. Затем раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают - раствор 2.

16 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора 2 (соответствуют 4 г препарата) помещают цилиндром в стакан или коническую колбу вместимостью 50 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 2,5 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, 7,5 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты и перемешивают. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1), не прибавляя раствора соляной кислоты и прибавляя 3 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) этилового спирта вместо 3 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора крахмала.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленногo одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,015 мг ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),

для препарата чистый для анализа - 0,06 мг ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),

для препарата чистый - 0,09 мг ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),

4 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора 2 (соответствуют 1 г препарата), 3 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты, 3 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) спирта и 3 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора хлористого бария.

(Измененная редакция,

Изм. N 2).

4.9. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74.

При этом 14 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора 1, приготовленного по п.4.6.2 (соответствуют 7 г препарата), помещают цилиндром в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 23 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды и перемешивают. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом, прибавляя 5 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора азотной кислоты вместо 2 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,005 мг ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),

для препарата чистый - 0,015 мг ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),

4 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора 1, приготовленного по п.4.6.2 (соответствуют 2 г препарата), 5 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора азотной кислоты и 1 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора азотно-кислого серебра.

(Измененная редакция, Изм. N 1

, 2).

4.10. Определение массовой доли аммонийных солей

4.10.1. Приборы, реактивы и растворы

Приборы, реактивы и растворы по ГОСТ 10671.4-74.

Раствор массовой концентрации ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) 1 мг/смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) 0,01 мг/смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

4.10.2. Проведение анализа

4 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора 1, приготовленного по п.4.6.2 (соответствуют 2 г препарата), помещают в круглодонную колбу, прибавляют 31 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, 15 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроокиси натрия, быстро присоединяют колбу к прибору для отделения аммиака дистилляцией, перемешивают содержимое колбы и сразу отгоняют 25 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора в мерный цилиндр, содержащий 5 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды и 5 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты. Раствор переносят в коническую колбу или пробирку (с пришлифованной пробкой) вместимостью 100 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 10 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, перемешивают, прибавляют при перемешивании 1 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроокиси натрия и 1 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) реактива Несслера.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,01 мг ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),

для препарата чистый для анализа - 0,04 мг ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),

для препарата чистый - 0,04 мг ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),

5 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты, 1 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроокиси натрия и 1 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) реактива Несслера.

В результат определения вводят поправку на массу аммонийных солей в применяемом для перегонки объеме раствора гидроокиси натрия, определяемую контрольн

ым опытом.

4.10.1; 4.10.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.11. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75.
При этом 2 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора 1, приготовленного по п.4.6.2 (соответствуют 1 г препарата), помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) и прибавляют 18 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды. Далее определение проводят сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,005 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,

для препарата чистый - 0,020 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

4.12. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75.

При этом 5 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора 1, приготовленного по п.4.6.2 (соответствуют 2,5 г препарата), помещают пипеткой в колбу прибора и прибавляют 25 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды.

Далее определение проводят визуальным методом с применением бромно-ртутной бумаги в соляно-кислой или серно-кислой среде.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромно-ртутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,00125 мг ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),

для препарата чистый для анализа - 0,0025 мг ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),

для препарата чистый - 0,0050 мг ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

и соответствующие количества реактивов по ГОСТ 10485-75.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят в серно-кислой среде.

4.13. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76.

При этом 10 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора 1, приготовленного по п.4.6.2 (соответствуют 5 г препарата), помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (с меткой на 30 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), с пришлифованной или резиновой пробкой), прибавляют 5 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760-79) с массовой долей 10% по 2,4-динитрофенолу (раствор с массовой долей 0,1% готовят по ГОСТ 4919.1-77), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Далее определение проводят сероводородным методом, прибавляя 5 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) уксусной кислоты вместо 1 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,02 мг ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),

для препарата чистый - 0,04 мг ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),

2 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора 1, приготовленного по п.4.6.2 (соответствуют 1 г препарата) и нейтрализованного раствором аммиака по 2,4-динитрофенолу, 5 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) уксусной кислоты, 1 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора уксусно-кислого аммония и 10 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) сероводородно

й воды.

4.11-4.13. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.14. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2))

4.14.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная в присутствии ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2))=0,1 моль/дмГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2))=0,1 моль/дмГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, раствор с массовой долей 16%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Бюретка 6-2-5 или 7-2-10 по ОСТ 20292-74.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74

4.14.2. Проведение анализа

100 г (около 60 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) препарата химически чистый и чистый для анализа или 10 г (около 6 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) препарата чистый помещают цилиндром (препарат х.ч. и ч.д.а.) и пипеткой (препарат ч.) в колбу Кн-2-250-18, прибавляют 100 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, 25 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора серной кислоты, 5,0 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора марганцово-кислого калия и кипятят 1 мин. Горячий раствор титруют из бюретки раствором щавелевой кислоты.

Одновременно в тех же условиях проводят титрование контрольного раствора, содержащего 100 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, 25 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора серной кислоты и 5,0 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора марганцово-кислого кали

4.14.3. Обработка результатов

Массовую долю веществ, восстанавливающих марганцово-кислый калий (ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) (ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора щавелевой кислоты концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), израсходованный на титрование анализируемого раствора, смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)- объем раствора щавелевой кислоты концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), израсходованный на титрование контрольного раствора, смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)- масса навески препарата, г;

0,0041 - масса ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) соответствующая 1 смГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора щавелевой кислоты концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при доверительной вероятности ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)=0

,95.

4.14.1-4.14.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 3-1, 8-1, 3-5, 8-2, 4-2, 8-5, 9-1.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1, черт.8, классификационный шифр 8113), серийный номер ООН 1805.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых отапливаемых складских помещениях.

Для перевода закристаллизованной ортофосфорной кислоты в жидкое состояние (без изменения физико-химических свойств кислоты) применяют постепенное нагревание до 50-60 °C.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие ортофосфорной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения - три года со дня изготовления.

Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. N 1).



Copyright © 2024
Карта сайта