ГОСТ 4790-93
Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике

ГОСТ 4790-93
(ИСО 7936-92)

Группа А19


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ

     
Определение и представление показателей фракционного анализа.
Общие требования к аппаратуре и методике

     
Solid fuel. Determination and presentation of float and sink characteristics.
General directions for apparatus and procedures



МКС 75.160.10
ОКСТУ 0309

Дата введения 2002-07-01


Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом Украины N 92 "Уголь и продукты его переработки", Украинским научно-исследовательским и проектно-конструкторским институтом по обогащению и брикетированию углей

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4 от 21 октября 1993 г.)

Зарегистрирован Техническим секретариатом МГС 20.08.1998 N 3029

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Республики Беларусь

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Главгосслужба "Туркменстандартлары"

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3 Настоящий стандарт соответствует международному стандарту ИСО 7936-92 "Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике" в части требований к аппаратуре и методике фракционного анализа

4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 16 ноября 2001 г. N 462-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2002 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 4790-80

1 Область применения

     1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает общие требования к аппаратуре и методике фракционного анализа твердого топлива и продуктов его обогащения.

Сущность метода заключается в расслоении исследуемого топлива на фракции (по плотности) для определения его фракционного состава.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 147-95 (ИСО 1928-76) Топливо твердое. Метод определения высшей теплоты сгорания и вычисление низшей теплоты сгорания

ГОСТ 2093-82 Топливо твердое. Ситовый метод определения гранулометрического состава

ГОСТ 3134-78 Уайт-спирит. Технические условия

ГОСТ 4529-78 Цинк хлористый. Технические условия

ГОСТ 5955-75 Бензол. Технические условия

ГОСТ 8606-93 Топливо твердое. Методы определения серы

ГОСТ 9805-84 (ИСО 334-92) Спирт изопропиловый. Технические условия

ГОСТ 9815-75 Угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы. Метод отбора пластовых проб

ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 11014-81 Угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы. Ускоренный метод определения влаги

ГОСТ 11022-95 (ИСО 1171-81) Топливо твердое минеральное. Методы определения зольности

ГОСТ 11055-78 Угли бурые, каменные и антрацит. Радиационные методы определения зольности

ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Технические условия

ГОСТ 20288-74 Углерод четыреххлористый. Технические условия

3 Метод отбора проб

3.1 Для фракционного анализа отбирают пробы в соответствии с ГОСТ 10742 или ГОСТ 9815.

3.2 В зависимости от размеров кусков масса проб для фракционного анализа должна соответствовать указанной в таблице 1.


Таблица 1

Размер кусков, мм, не более

Масса пробы для фракционного анализа, кг, не менее

100 (150)

50

50

25

25

13

13

6

6

3

3

2

1

0,5

Примечание - Для фракционного анализа топлива размером кусков, не указанным в таблице, массу пробы определяют по ближайшему большему размеру.



Общую массу пробы для фракционного анализа ГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике, кг, вычисляют по формуле

ГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике, (1)


где ГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике - рекомендуемая масса наивысшего класса крупности (согласно таблице 1), кг;

ГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике - выход наивысшего класса крупности, %.

4 Подготовка пробы к фракционному анализу

4.1 Из пробы, отобранной в соответствии с 3.1, предварительно отсеивают по ГОСТ 2093 куски размером более 100 (150) мм, а затем рассеивают на классы, подлежащие расслоению, и при необходимости сокращают до массы, указанной в 3.2.

4.1.1 Сокращение проб топлива производят порционным методом или - для топлива крупностью 25 мм и менее - с помощью рифленого делителя.

При порционном методе сокращения совком или лопатой шириной не менее 1,5 размера максимального куска топлива последовательно отбирают по периметру основания пробы, насыпанной на ровную площадку, порции в сокращенную пробу и в отходы. Количество порций в сокращенной пробе должно быть не менее 32.

Пример

Имеется проба класса 13-100 мм массой 160 кг. По таблице 1 для фракционного анализа этого класса необходима проба массой не менее 50 кг. Пробу можно сократить в 3 раза (160:50ГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике3), для этого первую порцию помещают в сокращенную пробу, вторую и третью порции - в отходы, четвертую порцию - снова в сокращенную пробу и так далее до завершения сокращения.

4.2 При проведении фракционного анализа топлива с нижним пределом крупности 1 (0,5) мм и максимальной крупностью более 25 мм пробу предварительно рассеивают на сите размером отверстий не более 25 мм.

4.3 Пробу топлива с размером кусков более 1 (0,5) мм перед расслоением обесшламливают или (после предварительного подсушивания) обеспыливают.

4.4 Сушку производят на воздухе или в сушильном шкафу. Для этого пробу насыпают на противень слоем не более двукратного максимального размера куска, а для топлива размером кусков менее 3 мм толщина слоя должна быть не более 10 мм. При подсушке в шкафу противень устанавливают в предварительно нагретый сушильный шкаф и подсушивают при температуре не выше (40±5) °С (медленная подсушка) или не выше (100±5) °С (ускоренная подсушка) до уравнивания массовой доли влаги в пробе с атмосферной влажностью.

Если по пробам определяют технологические свойства топлива, на результаты определения которых влияет повышенная температура, топливо должно подвергаться медленной подсушке.

4.5 Обеспыливание производят отсевом частиц топлива размером зерен менее 1 (0,5) мм.

4.6 Обесшламливание проводят в бачке с сетчатым дном, промывая пробу водой над воронкой или погружая несколько раз бачок в бак с водой. Отмытый шлам отстаивают (при этом допускается применять флокулянты), собирают и сушат до сыпучего состояния, а затем подвергают контрольной сушке, как указано в 4.4.

4.7 Шламы тщательно собирают, взвешивают и с помощью делителя выделяют пробу.

4.8 При необходимости расслоения топлива размером зерен менее 1 (0,5) мм массу, отделенную в соответствии с 4.1 с помощью делителя, сокращают в соответствии с 3.2 и подсушивают, как указано в 4.4.

5 Фракционный анализ

5.1 Подготовка тяжелых жидкостей

5.1.1 Для расслоения топлива размером зерен менее 1 (0,5) мм применяют органические жидкости плотностью от 1300 до 2600 кг/мГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике, а для топлива размером кусков более 1 (0,5) мм - раствор хлористого цинка плотностью от 1100 до 2000 кг/мГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике и органические жидкости плотностью от 2000 до 2600 кг/мГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике. В таблице 2 приведены типовые физические свойства органических жидкостей, применяемых для фракционного анализа.


Таблица 2 - Типовые физические свойства органических жидкостей, применяемых для фракционного анализа

Органическая жидкость

Относи-
тельная плот-
ность

Пределы кипения или точка кипения при 100 кПа (100 кН/мГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике), °С

Вязкость при 20 °С, м·Па·с (м·Н·с/мГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике)

Парциаль-
ное давление при 20 °С, кПа (кН/мГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике)

Воспламе-
няемость

Уайт-спиритГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике

0,77

От 30 до 200

-

-

Да

Бензин-растворитель (для лака)ГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике

0,73

От 37 до 185

0,548

25,33

"

Толуол

0,87

110,7

0,588

2,93

"

Керосин

0,75

От 165 до 230

1,365

0,11

"

ГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике- Ксилол

0,88

144,4

0,810

0,68

"

ГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике-Ксилол

0,86

139,0

0,620

0,85

"

ГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике-Ксилол

0,86

138,4

0,648

0,92

"

Бромоформ (трибромзамещенный метан)

2,79

150,0

2,152 (при 15 °С)

0,60

Нет

Тетрабромэтан (четырехбромистый ацетилен)

2,96

239,0

12,000

0,01

"

Четыреххлористый этилен (тетрахлорэтилен)

1,61

120,8

1,000

1,83

"

ГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике Смеси паров уайт-спирита и воздуха очень взрывоопасны.

ГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике Применяемый бензин-растворитель для лака не должен содержать свинца.



5.1.2 Расслоение проб бурого угля производят в тяжелых жидкостях плотностью от 1200 до 2000 кг/мГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике - горючих сланцев - от 1100 до 2100 кг/мГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике, каменных углей - от 1300 до 2600 кг/мГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике, антрацитов - от 1500 до 2600 кг/мГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике с интервалом плотности 100 кг/мГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике.

При расслоении горючих сланцев и антрацита допускается применять растворы хлористого цинка плотностью не более 2100 кг/мГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике.

При кристаллизации хлористого цинка расслоение допускается производить в растворе, подогретом до температуры 30-35 °С.

5.1.3 Для фракционного анализа можно применять взвеси твердых частиц в водной среде, для получения которых используют нерастворимые материалы высокой относительной плотности и соответствующего гранулометрического состава.

Перечень пригодных для этих целей материалов приведен в таблице 3.


Таблица 3 - Твердые материалы, пригодные для получения водной суспензии

Материал

Относительная плотность

Номинальный верхний предел крупности, мкм

Примечание

Тонкоизмельченная порода

От 2,4 до 2,6

250

Отходы с углеобогатительной фабрики. Сланцы, используемые для производства кирпича

Отхода пенной флотации

От 2,4 до 2,6

250

Барит

От 3,7 до 4,1

63

Сернокислый барий, используемый в промышленности

Магнетит

5,0

38

В том виде, в каком применяется на углеобогатительных фабриках

Ферросилиций

6,0

38

Измельченный или атомизированный сплав, состоящий из 85% Fe и 15% Si

Примечания

1 Все эти твердые материалы применяют по отдельности или в смесях. Для стабилизации суспензии можно использовать бентонит.

2 При расслоении по относительным плотностям больше 1,5 во избежание проблем, связанных с вязкостью суспензии, к измельченной породе или отходам флотации добавляют материал большей относительной плотности.



Порядок применения водных суспензий аналогичен рекомендованному порядку работы с неорганическими растворами. Для удаления налипших частиц утяжелителя фракции тщательно промывают водой.

Для точного определения плотности суспензий применяют прибор, который должен быть откалиброван на воде при температуре 20 °С.

Водные суспензии нетоксичны и нелетучи, поэтому отпадает необходимость в вытяжных шкафах.

Если продукты расслоения хорошо промыты, то ничто не повлияет на их качество. Суспензии не рекомендуется применять для фракционного анализа твердого топлива крупностью менее 4 мм.

Расслоение каменных углей и антрацитов допускается производить в жидкостях двух и более плотностей с последующим определением полного фракционного состава расчетным путем (приложение А).

Допускается производить фракционный анализ не по всем указанным плотностям, а также в жидкостях с интервалом плотности 50 кг/мГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике.

5.1.4 Объем концентрированной жидкости (ГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике), мГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике, необходимый для получения заданного объема раствора, вычисляют по формуле

ГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике, (2)


где ГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике - требуемый объем раствора, мГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике;

ГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике - плотность концентрированной жидкости, кг/мГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике;

ГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике - требуемая плотность жидкости, кг/мГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике;

ГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике - плотность растворителя, кг/м

ГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике.

5.1.5 Примерный состав тяжелых жидкостей плотностью до 2100 кг/мГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике определяют по таблице 4.


Таблица 4

Плотность жидкости, кг/мГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике

Массовая доля хлористого цинка в водном растворе, %

Объемная доля бромоформа в растворе бромоформ - уайт-спирит, %

Объемная доля бромоформа в растворе бромоформ - четыреххлористый углерод, %

1200

22,0

19,0

-

1300

31,0

24,0

-

1400

39,0

29,0

-

1500

46,0

33,0

-

1600

52,0

38,0

-

1700

58,0

42,0

8,0

1800

62,0

47,0

22,0

1900

67,0

51,0

32,0

2000

72,0

56,0

42,0

2100

78,0

61,0

49,0

2200

-

66,0

55,0

2300

-

71,0

61,0

2400

-

76,0

67,0

2500

-

81,0

72,0

2600

-

86,0

77,0


5.1.6 Плотность жидкости проверяют денсиметром или взвешиванием жидкости в пикнометре или в стеклянном цилиндре вместимостью 100 смГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике на технических весах. Отсчет по шкале денсиметра производят после того как установится уровень жидкости.

5.2 Аппаратура, материалы и реактивы для фракционного анализа


Центрифуга электрическая лабораторная стаканчикового типа с регулируемой частотой вращения от 600 до 2000 минГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике и пробирками вместимостью не менее 200 смГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике.

Выпариватель хлористого цинка электрический.

Воронка металлическая со стоком в канализацию и решеткой размером 400х400 мм для установки промывного бачка.

Баки вместимостью 45-50 дмГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике и высотой не менее 600 мм для промывки и расслоения проб в хлористом цинке.

Бачки с сетчатым дном (размер отверстий 1 (0,5) мм), свободно входящие в бак с жидкостью.

Бачки эмалированные вместимостью 5-7 дмГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике и высотой не менее 300 мм для расслоения проб в органических жидкостях.

Бачки с сетчатым дном (размер отверстий 1 (0,5) мм), свободно входящие в бачок с органической жидкостью.

Воронка для сбора промывных вод от обесшламливания топлива.

Ведра.

Черпаки сетчатые для снятия всплывших частей проб.

Баки для приготовления растворов.

Противни размером 650х350х80 мм, 300х200х50 мм, 400х300х80 мм для просушки фракций.

Банки для проб.

Делители желобчатые по ГОСТ 10742.

Шкаф сушильный электрический со стеллажом и отверстиями для естественной вентиляции, обеспечивающий необходимую очистку воздуха, с температурой нагрева (105±5) °С.

Шкаф вытяжной.

Стеллажи для проб.

Денсиметры по ГОСТ 18481.

Весы с наибольшим пределом взвешивания 100 и 2 кг.

Набор гирь.

Цинк хлористый по ГОСТ 4529.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Бромоформ.

Бензол по ГОСТ 5955.

Спирт гидролизный этиловый.

Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805.

Бензин-растворитель для лакокрасочной промышленности (уайт-спирит) по ГОСТ 3134.

Перхлорэтилен.

5.3 Методика фракционного анализа


Расслоение топлива размером кусков более 1 (0,5) мм производят в статических условиях, а мелких классов размером зерен менее 1 (0,5) мм - в центробежном поле.

5.3.1 Расслоение каменных углей, антрацита и горючих сланцев размером кусков более 1 (0,5) мм.

5.3.1.1 Расслоение производят, начиная с жидкости наименьшей или наибольшей плотности (по предварительному анализу пробы).

При наличии в пробе размокаемой породы или преимущественном содержании тяжелых фракций пробу расслаивают, начиная с жидкости наибольшей плотности.

5.3.1.2 Емкость для фракционного анализа частично заполняют тяжелой жидкостью, перед каждой операцией расслоения плотность жидкости проверяют в соответствии с 5.1.6.

5.3.1.3 Пробу топлива частями не более 7 кг - для классов размером кусков 25 мм и более, 5 кг - для классов размером кусков от 3 до 25 мм, 2 кг - для классов с нижним пределом крупности 1 (0,5) мм помещают в бачок с сетчатым дном, который опускают в бак с жидкостью соответствующей плотности. Содержимое бачка тщательно перемешивают мешалкой или движением бачка с сетчатым дном в вертикальном направлении и дают отстояться пробам размером кусков 25 мм и более в течение 1-2 мин, размером кусков от 3 до 25 мм - в течение 2-3 мин, размером кусков 1-3 мм - в течение 3-5 мин.

При расслоении в органических жидкостях топлива с нижним пределом крупности более 1 (0,5) мм, а также в хлористом цинке класса с размером кусков 1-3 мм пробы загружают частями массой не более 1 кг.

5.3.1.4 Всплывшую на поверхность жидкости фракцию тщательно снимают черпаком и переносят во второй бачок с сетчатым дном, который ставят в наклонном положении над запасным баком для освобождения от оставшейся тяжелой жидкости.

5.3.1.5 После отделения жидкости бачок с всплывшей фракцией устанавливают на воронку под струю воды для промывки. После отделения воды промытую фракцию переносят на противень для подсушивания, как указано в 4.4. Для промывки фракций может быть использована горячая вода.

5.3.1.6 Бачок с потонувшей частью пробы приподнимают и ставят в наклонном положении над тем же баком, из которого он вынут, до полного стока остатков тяжелой жидкости. Затем бачок переносят в следующий бак с жидкостью другой плотности и производят в нем расслоение в том же порядке.

5.3.1.7 При расслоении пробы, начиная с жидкости большей плотности, всплывшие фракции после полного стока тяжелой жидкости переносят черпаком в жидкость меньшей плотности, а потонувшие фракции являются готовыми продуктами, которые после отстаивания, как указано в 5.3.1.6, и промывки переносят на противни.

5.3.1.8 Все полученные в процессе расслоения фракции подсушивают в соответствии с 4.4 и взвешивают.

Пробы, расслоенные в бромоформе, промывают бензолом и сушат в вытяжном шкафу.

Пробы, расслоенные в хлористом цинке, допускается подсушивать на воздухе.

При расслоении пробы по частям одинаковые фракции собирают на одни и те же противни.

5.3.2 Расслоение каменных углей, антрацита и горючих сланцев размером зерен менее 1 (0,5) мм

5.3.2.1 Фракционный анализ топлива размером зерен менее 1 (0,5) мм производят в соответствии с 5.1.1 и 5.1.2 методом центрифугирования.

5.3.2.2 Из подготовленного топлива по 4.1 и 4.4 с помощью делителя выделяют пробу топлива массой 80-240 г, которую поровну распределяют в четыре пробирки центрифуги.

В пробирки с пробой заливают жидкость наименьшей плотности в количестве не менее объема твердого топлива и тщательно перемешивают. Затем пробирки взвешивают отдельно на лабораторных весах, доливают жидкость так, чтобы пробирки имели одинаковую массу и были заполнены не более чем на 2/3 объема.

5.3.2.3 После уравновешивания пробирки помещают в гильзы держателя центрифуги и производят центрифугирование углей:

- крупностью 0-1 (0-0,5 мм) - в течение 10 мин при частоте вращения 2000 минГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике;

- крупностью от 0,1 до 1 мм - в течение 5 мин при частоте вращения 600 минГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике;

- крупностью менее 0,1 мм - в течение 5 мин при частоте вращения 1000 минГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике.

Пуск и остановка центрифуги должны быть плавными.

5.3.2.4 Всплывшую фракцию сначала вычерпывают ложечкой, не допуская перемешивания ее с потонувшей фракцией, а затем вместе с жидкостью осторожно сливают на бумажный фильтр, на котором предварительно записывают массу потонувшей фракции, номер пробы, класс, плотность жидкости. Налипшие на стенках пробирки частицы осторожно счищают кисточкой, фильтрат отфильтровывают в колбу.

5.3.2.5 Оставшийся на фильтре материал вместе с фильтром переносят на противень для подсушивания, затем взвешивают.

Для ускорения процесса сушки пробы, расслоенные в бромоформе, промывают бензолом, гидролизным этиловым или изопропиловым спиртом.

5.3.2.6 Потонувшую фракцию разрыхляют в пробирке, после испарения жидкости наливают жидкость большей плотности, и процесс расслоения повторяют. Таким же способом расслаивают пробы угля последовательно во всех жидкостях установленной плотности.

5.3.2.7 Фракцию, потонувшую в жидкости наибольшей плотности, переносят на фильтр, сушат до состояния, указанного в 4.4, и взвешивают.

5.3.2.8 Расслоение топлива крупностью зерен до 1 (0,5) мм допускается производить одновременно в жидкостях, имеющих различные плотности. В этом случае пробу, подготовленную в соответствии с 5.3.2.2, делят на столько частей, сколько принято использовать жидкостей различной плотности для расслоения. В каждую пробирку помещают часть пробы и заполняют жидкостью соответствующей плотности.

5.3.2.9 В случае сокращения исследуемой пробы массу сокращенной пробы умножают на коэффициент сокращения ГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике, который вычисляют по формуле

ГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике, (3)


где ГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике - масса пробы до сокращения, кг;

ГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике - масса пробы после сокращения, кг.

5.3.2.10 Выход фракции ГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике, (4)


где ГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике - масса данной фракции, кг;

ГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике - сумма масс фракций, кг.

При фракционном анализе бурых углей массу фракций, полученных при расслоении, в подсушенном состоянии умножают на коэффициент ГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике, вычисленный по формуле

ГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике, (5)


где ГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике - массовая доля общей влаги в рабочем состоянии топлива в подсушенной фракции, %;

ГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике - массовая доля общей влаги в рабочем состоянии топлива в исходной пробе, %.

Выход отдельных фракций вычисляют с точностью до второго десятичного знака, а результаты округляют до первого десятичного знака.

5.3.3 При необходимости определения показателей качества после подсушки и массы отдельных фракций топлива от них выделяют часть, которую обрабатывают по ГОСТ 10742 для определения зольности (ГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике), а для горючих сланцев - низшей теплоты сгорания на рабочее состояние (ГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике), массовой доли общей серы (ГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике), массовой доли общей влаги в рабочем состоянии топлива (ГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике) и других показателей.

Определение зольности - по ГОСТ 11022 или ГОСТ 11055, массовой доли общей серы - по ГОСТ 8606, высшей теплоты сгорания - по ГОСТ 147, массовой доли общей влаги в рабочем состоянии топлива - по ГОСТ 11014.

5.3.4 Если расслоение топлива крупностью до 1 (0,5) мм производилось одновременно в жидкостях с различными плотностями, то выход и показатели качества фракций в принятых диапазонах плотностей жидкостей определяют расчетным путем.

Пример

Расслоение производилось одновременно в жидкостях, имеющих плотность 1300, 1400, 1500 и 1800 кг/мГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике.

Результаты расслоения приведены в таблице 5.


Таблица 5

Плотность жидкости, кг/мГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике

Выход фракции, %

Зольность фракции, %

всплывшей

потонувшей

всплывшей

потонувшей

1300

7,5

-

2,6

-

1400

42,4

-

5,2

-

1500

58,3

-

7,6

-

1800

78,4

21,6

13,8

75,8



Расчет показателей фракций

Выход фракции плотностью 1300-1400 кг/мГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике, %, вычисляют следующим образом:

ГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике%.

Зольность фракции плотностью 1300-1400 кг/мГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике, %, вычисляют следующим образом:

ГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике%.


Аналогично рассчитывают показатели фракций других плотностей.

5.4 Требования безопасности

5.4.1 Помещение, в котором проводят работы с тяжелыми жидкостями, должно быть освещено в соответствии с действующими санитарными нормами, защищено от атмосферных осадков и открытого огня, оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией, снабжено чистой проточной водой и должно иметь слив отходов.

5.4.2 Сосуды с жидкостями для производства фракционного анализа должны быть постоянно закрыты и иметь надписи или бирки с названием хранящейся в них жидкости. В помещении, где проводят расслоение, должна быть вывешена инструкция о правилах обращения с применяемыми жидкостями.

5.4.3 При работе с тяжелыми жидкостями необходимо соблюдать следующие требования:

- не оставлять жидкости в открытой посуде; хранить органические жидкости разрешается в посуде с плотно притертыми пробками в вытяжном шкафу или в отдельном помещении с приточно-вытяжной вентиляцией;

- все разливы тяжелой жидкости должны быть немедленно убраны. Во время работ, связанных с применением тяжелых жидкостей, необходимо надевать резиновые сапоги, перчатки, прорезиненный фартук и защитные очки. Готовить большое количество жидкостей и переливать их в емкости необходимо в респираторе и защитных очках; при попадании тяжелых жидкостей на тело пораженное место необходимо промыть теплой водой и 2%-ным раствором соды;

- готовить смеси, а также производить все операции по расслоению топлива в органических жидкостях необходимо в вытяжном шкафу;

- температура горячей воды для промывки фракций должна быть не выше 60 °С.

5.4.4 Баки заполняют тяжелыми жидкостями не более чем на 2/3 объема.

5.4.5 Расслоение в растворе хлористого цинка, полученного при выпаривании, допускается только после охлаждения его до температуры 30-35 °С.

5.4.6 Запрещается:

- брать без резиновых перчаток топливо, смоченное тяжелыми жидкостями;

- допускать разбрызгивание струи воды при промывке топлива, смоченного раствором хлористого цинка;

- принимать пищу и курить в помещении, где работают с тяжелыми жидкостями;

- использовать неисправные аппараты, приборы и инвентарь.

6 Оформление результатов

6.1 Результаты расслоения и показатели качества отдельных фракций заносят в акт. Форма акта приведена в приложении Б.

6.2 При необходимости результаты фракционного анализа могут быть представлены графически в виде кривых обогатимости, приведенных в приложении В.

6.3 Расхождения между массой пробы, подготовленной в соответствии с 4.1 для фракционного анализа, и суммой масс всех полученных фракций, шлама (пыли) не должны превышать 2%. В противном случае анализ повторяют, используя другую пробу.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (рекомендуемое). Расчет фракционного состава каменных углей и антрацита по данным расслоения в двух и более тяжелых жидкостях

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(рекомендуемое)

А.1 Расчет фракционного состава каменных углей и антрацита по минимальному объему исходных данных основан на использовании уравнений материального баланса и зависимости между зольностью и плотностью угля.

А.2 Исходной информацией для расчета фракционного состава угля требуемой степени дробности являются данные фракционных анализов: плотности тяжелых жидкостей, в которых производилось расслоение ГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике выходы фракций, полученных при расслоении пробы угля ГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике, зольности этих фракций ГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике, массовые доли серы ГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике, представленные в таблице А.1.


Таблица А.1 - Исходные данные расслоения угля в тяжелых жидкостях

Плотность фракций, кг/мГОСТ 4790-93 (ИСО 7936-92) Топливо твердое. Определение и представление показателей фракционного анализа. Общие требования к аппаратуре и методике

Выход, %

Зольность, %

Массовая доля серы, %

Copyright © 2022