ГОСТ 4668-75
Группа И39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МАТЕРИАЛЫ УГЛЕРОДНЫЕ
Метод измерения удельного электрического сопротивления порошка
Carbon materials. Method of electrical resistance definition of powder
ОКСТУ 1909
Дата введения 1977-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
И.Ф.Сухоруков, канд. техн. наук (руководитель темы, директор ГосНИИЭП); М.С.Горпиненко, канд. техн. наук (руководитель темы); А.К.Панов, А.А.Попова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.08.75 N 2269
3. ВЗАМЕН ГОСТ 4668-65
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 1770-74 | 2.1 |
ГОСТ 6613-86 | 2.1 |
ГОСТ 7164-78 | 2.1 |
ГОСТ 8711-93 | 2.1 |
ГОСТ 9244-75 | 2.1 |
ГОСТ 9245-79 | 2.1 |
ГОСТ 9500-84 | 2.1 |
ГОСТ 10742-71 | 1.1 |
ГОСТ 16799-79 | 1.1 |
ГОСТ 23083-78 | 1.1 |
ГОСТ 25336-82 | 2.1 |
ОСТ 16.0.801.397-87 | 2.1 |
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 03.10.91 N 1588
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в сентябре 1981 г., июле 1986 г., октябре 1991 г. (ИУС 12-81, 11-86, 1-92)
Настоящий стандарт распространяется на каменноугольный, нефтяной, пековый и сланцевый коксы, антрацит, термоантрацит и искусственный графит и устанавливает метод измерений удельного электрического сопротивления в интервале 10
-10
Ом·м.
Сущность метода заключается в измерении падения напряжения на участке столбика углеродистого материала с крупностью зерен 0,315-0,400 мм, заключенного в матрице между двумя пуансонами под давлением (5,88±0,03) МПа [(60,0±0,3) кгс/см
] при прохождении постоянного тока.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 16799-79, ГОСТ 23083-78, ГОСТ 10742-71.
2. АППАРАТУРА
2.1. Для проведения испытания применяют:
установку УЭСП-1 (черт.1), изготовляемую по чертежам Государственного научно-исследовательского института электродной промышленности (ГосНИИЭП), состоящую из рычажно-винтового пресса, обеспечивающего давление (5,88±0,03) МПа [(60,0±0,3) кгс/см] и матрицы (черт.2):
Черт.1. Установка УЭСП-1
Установка УЭСП-1
1 - шток; 2 - матрица; 3 - центрирующая чашка; 4 - силовой винт; 5 - дугообразный кронштейн;
6 - груз; 7 - индикатор; 8 - плита; 9 - двуплечий рычаг; 10 - регулировочные винты; 11 - призма
Черт.1
внутренний диаметр матрицы (15,96+0,07) мм, допускается износ матрицы до размера 16,2 мм;
толщина потенциальных зондов - (1,00-0,02) мм;
расстояние между потенциальными зондами - (8,00+0,02) мм;
источник стабилизированного постоянного тока напряжением не более 36 В, обеспечивающий силу тока 0,5 А;
амперметр постоянного тока по ГОСТ 8711-78* класса точности не более 1;
_______________
* Действует ГОСТ 8711-93, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
милливольтметр постоянного тока по ГОСТ 8711-78 класса точности не более 0,5 или потенциометр постоянного тока для измерения падения напряжения по ГОСТ 7164-78, ГОСТ 9245-79 класса точности не более 0,5;
Черт.2. Матрица
Матрица
1 - нижний пуансон; 2 - изоляционная шайба; 3 - нижний потенциальный зонд; 4 - верхний потенциальный зонд;
5 - корпус; 6 - гайка; 7 - верхний пуансон; 8 - верхний токовый зонд; 9 - изоляционные втулки;
10 - нижний токовый зонд
Черт.2
динамометр сжатия образцовый ДОСМ 3-0,2 по ГОСТ 9500-84;
сетки полутомпаковые Л 04 К и 0315 К по ГОСТ 6613-86;
цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770-74 или пробирка по ГОСТ 25336-82;
контрольный столбик диаметром 15 мм, высотой (18,0±0,05) мм;
удлиненная воронка латунная с рассекателем (черт.3);
ерш для чистки матриц;
нутрометр 10-18 по ГОСТ 9244-75;
секундомер механический;
электропечь СНОЛ по ОСТ 16.0.801.397-87*;
________________
* На территории Российской Федерации ОСТ 16.0.801.397-87 не действует. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечания изготовителя базы данных.
противень размером не менее 25x25 см из коррозионно-стойкого материала с бортиками высотой 5 см.
Примечание. Диапазон измерений электроизмерительных приборов выбирается с таким расчетом, чтобы отсчет показаний проводился во второй или последней трети шкалы прибора. Допускается применять другие электроизмерительные приборы при условии обеспечения ими требований настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
Черт.3. Воронка
Воронка
Черт.3
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Часть общей пробы измельчают до размера частиц 0-3 мм, сокращают методом квартования до 500 г и подсушивают в сушильном шкафу при температуре 180-190 °С в течение 15 мин. Далее пробу рассеивают на ситах N 04 и 0315. Остаток на верхнем сите N 04 измельчают до полного прохождения через сито. Для анализа отбирают 20-30 г пробы, оставшейся на сите с сеткой N 0315 и измельченной до размера частиц 0,315-0,400 мм.
Оставшуюся часть пробы ссыпают в герметически закрывающуюся банку и хранят в сухом помещении на случай проведения повторных определений удельного электрического сопротивления.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Собирают принципиальную схему (черт.4).
Черт.4. Схема измерительной цепи
Схема измерительной цепи
1 - милливольтметр; 2 - амперметр; 3 - источник питания
Черт.4
3.3. Поверку установки УЭСП-1 проводят не реже одного раза в год с отметкой в специальном журнале даты поверки и заключения о пригодности установки к эксплуатации.
3.3.1. При периодической поверке установки УЭСП-1 контролируются следующие параметры:
рабочее давление, обеспечиваемое прессом;
внутренний диаметр матрицы;
высота контрольного столбика;
высота рабочей зоны матрицы.
Разборка матрицы при поверке не допускается. В полном объеме параметры установки контролируются при ее изготовлении.
3.3.2. Рабочее давление контролируется путем измерения усилия, развиваемого прессом, и внутреннего диаметра матрицы, который увеличивается по мере износа матрицы.
Погрешность измерения не должна превышать:
для усилия сжатия - 0,4%,
для диаметра матрицы - 0,05%.
Высота рабочей зоны определяется при загрузке в матрицу контрольного столбика. При этом плоскость верхнего торца матрицы должна находиться в пределах контрольного пояска шириной (1,0±0,5) мм, расположенного на верхнем пуансоне.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.3.3. Все контролируемые параметры должны измеряться не менее десяти раз. Результаты измерений должны соответствовать значениям, указанным в п.2.1.
3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3.1-3.3.3. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Подготовленную по п.3.1 пробу испытуемого углеродистого материала из мерного цилиндра с помощью специальной воронки загружают равномерной струйкой в течении 15-30 с в матрицу со вставленным нижним пуансоном. Встряхивание и постукивание не допускаются.
Объем испытуемого материала подбирают индивидуально таким образом, чтобы высота спрессованного в матрице столбика составляла (18,0±1,0) мм.
Рекомендуемый объем материала для испытания:
термоантрацита - (4,0±0,1) см
;
каменноугольного и пекового кокса - (4,3±0,1) см;
искусственного графита - (4,6±0,1) см;
нефтяного кокса - (4,5±0,1) см;
сланцевого кокса - (4,7±0,1) см;
антрацита - (4,6 ±0,1) см.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2. В матрицу с материалом вставляют верхний пуансон и устанавливают ее на шток без встряхивания и утрамбовывания. На головку верхнего пуансона надевают центрирующую чашку нагрузочного винта и вращением рукоятки уплотняют материал в матрице.
Момент нагружения определяют по индикатору. В нагруженном состоянии плоскость верхнего торца матрицы должна находиться в пределах контрольного пояска на верхнем пуансоне.
4.3. По истечении 20-60 с после наложения давления потенциальные зонды подключают к измерительной цепи (см. черт.4). Пропускают ток не более 0,5 А и отсчитывают по милливольтметру падение напряжения.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.4. Выключают установку. Удаляют из матрицы испытуемый материал и прочищают ее ершом.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Удельное электрическое сопротивление (
) Ом·м вычисляют по формуле
,
где 
- падение напряжения, В;
- сила тока, А;
- сечение матрицы, м;
- расстояние между потенциальными зондами, м.
При размерах матрицы, приведенных в п.2.1, и измерении напряжения в милливольтах и пропускании тока силой 0,5 А формула примет вид:
.
5.2. Для подсчета удельного электрического сопротивления производят два измерения.
Допускаемые отклонения отдельных измерений (
) в Ом·м от среднего не должны превышать:
Удельное электрическое сопротивление | Допускаемые расхождения |
100 | ±3 |
500 | ±10 |
700 | ±13 |
1000 | ±20 |
1500 | ±35 |
20000 | ±1000 |
При получении результатов с расхождениями, превышающими допускаемые, производят третье измерение. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов трех измерений.
(Измененная редакция, Изм. N 2).