ГОСТ 4565-79
Группа Р63
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ЛИСТ СУМАХА
Технические условия
Leaf of sumag. Specifications
Дата введения 1980-07-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 февраля 1979 г. N 754 срок введения установлен с 01.07.80
Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
ВЗАМЕН ГОСТ 4565-49
ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт распространяется на высушенные листья дикорастущего и культивируемого кустарника сумаха дубильного - Rhus coriaria L, семейства сумаховых - Anacardiaceae, используемые в качестве лекарственного сырья.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Листья сумаха должны быть собраны в летний период (июнь-август) и соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя | Характеристика и норма |
Внешний вид | Изломанные, реже цельные листочки непарно-перистого листа и их черешки. Листочки сидячие, нижние иногда с коротким черешком. Форма их удлиненно-овальная, ланцетная или продолговато-яйцевидная; на конце листочки заостренные, у основания равнобокие или косые, округлые или клиновидные, по краям крупно-городчато-пильчатые, сверху (под лупой) голые или с рассеянными волосками, снизу опушенные. Число листочков от 3 до 10 пар. Главная жилка ясно выражена, число боковых жилок от 5 до 15. Черешки опушенные |
Цвет | Сверху листочки зеленые, иногда с сероватым оттенком, снизу - светло-зеленые |
Запах | Отсутствует |
Вкус | Вяжущий |
Влажность, %, не более | 12 |
Массовая доля общей золы, %, не более | 6,5 |
Массовая доля талина, %, не менее | 15 |
Массовая доля суммы флавонолов, %, не менее | 1 |
Массовая доля почерневших листьев, %, не более | 2 |
Массовая доля других частей сумаха (ветвей, цветков, плодов), %, не более | 4 |
Массовая доля частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, по ТУ 23.2.2068-89, %, не более | 4 |
органической (части других неядовитых растений) | 1 |
минеральной (земля, песок, камешки) | 1 |
Наличие плесени, гнили, устойчивого постороннего запаха, не исчезающего при проветривании | Не допускается |
1.2. Анатомическое строение листа сумаха (см. чертеж) должно соответствовать следующему описанию.
Черт. Лист СУМАХА. Препарат листа с поверхности
Лист сумаха
Препарат листа с поверхности (большое увеличение)
- эпидермис верхней стороны листа; 
- эпидермис нижней стороны листа; 
- эпидермис вдоль жилки; 1 - устьице; 2 - железистый волосок; 3 - одноклеточный короткий простой волосок; 4 - двухклеточный простой длинный волосок; 5 - складчатость кутикулы; 6 - розетка вокруг волосков; 7 - друзы оксалата кальция в мезофилле листа
При рассмотрении листа с поверхности видны клетки эпидермиса с верхней стороны многоугольника с прямыми стенками, с нижней - более мелкие с сильно извилистыми стенками. С обеих сторон видна нежная складчатость кутикулы. Устьица только с нижней стороны листа с 4-6 околоустьичными клетками (аномоцитный тип). Волоски простые и железистые, встречаются на обеих поверхностях листа. Простые волоски прямые или изогнутые, короткие - одноклеточные с расширенным основанием, длинные 1-3-клеточные с сильно утолщенными стенками, иногда с нежно бородавчатой кутикулой. Железистые волоски булавовидной формы на удлиненной одноклеточной ножке с 3-6 выделительными клетками с желтоватым содержимым. Вокруг места прикрепления волосков клетки эпидермиса с прямыми стенками расположены лучисто и образуют розетку. В мезофилле листа часто встречаются друзы оксалата кальция.
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 24027.0-80 со следующими дополнениями:
определение массовой доли танина, суммы флавонолов и общей золы проводит потребитель;
в документе о качестве указывается месяц и год заготовки сумаха.
3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
3.1. Отбор проб листьев сумаха и методы определения их качества - по ГОСТ 24027.0-80-ГОСТ 24027.2-80 со следующими дополнениями.
3.2. Определение массовой доли танина
3.2.1. Аппаратура и реактивы
Для проведения анализа применяют:
весы аналитические;
центрифугу лабораторную на 5-6 тыс. об/мин с вместимостью пробирок 25-50 мл;
кофемолку;
сито по ТУ 23.2.2068-89;
холодильник водяной по ГОСТ 25336-82;
колбы плоскодонные вместимостью 150, 250, 500 см
по ГОСТ 25336-82;
микробюретки и пипетки по ГОСТ 29169-91;
палочки стеклянные;
колбы мерные вместимостью 200 см по ГОСТ 1770-74;
фильтры стеклянные ПОР 160 по ГОСТ 25336-82;
цинка окись по ГОСТ 10262-73, х.ч. или ч.д.а.;
цинк металлический по ГОСТ 3640-79*;
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3640-94. - Примечание изготовителя базы данных.
спирт этиловый по ГОСТ 5964-93*, 30%-ный раствор;
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52473-2005. - Примечание изготовителя базы данных.
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, концентрированный и 0,25%-ный растворы;
кислоту серную по ГОСТ 4204-77, 16%-ный раствор;
кислоту уксусную по ГОСТ 61-75, х.ч. или ч.д.а., 30%-ный раствор;
натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, х.ч. или ч.д.а.;
натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-79, х.ч. или ч.д.а., 5%-ный раствор;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;
трилон Б по ГОСТ 10652-73, ч.д.а. 0,01 М раствор;
ксиленоловый оранжевый по нормативно-технической документации, ч.д.а., 0,1%-ный раствор.
3.2.2. Подготовка к анализу
3.2.2.1. Проверка дистиллированной воды
К 100 см воды прибавляют 10 см ацетатного буферного раствора и 0,5 см раствора ксиленолового оранжевого; окраска раствора должна быть желтая. Если вода данную пробу не выдерживает, ее перегоняют в стеклянном аппарате или пропускают через колонку с катионитом КУ-2 со скоростью 1 капля в секунду.
3.2.2.2. Приготовление ацетатного буферного раствора рН 5,5
60 г ацетата натрия, растворяют в 250 см дистиллированной воды, прибавляют 10 см 30%-ного раствора уксусной кислоты и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм.
3.2.2.3. Приготовление 5%-ного раствора гидрокарбоната натрия
50 г гидрокарбоната натрия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм при слабом нагревании и после охлаждения доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
3.2.2.4. Приготовление реактива осаждения
1 г окиси цинка, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в смеси 10 см 25%-ного водного аммиака с 2,5 г хлористого аммония и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
3.2.2.5. Приготовление 0,01 М раствора трилона Б
3,9 г трилона Б, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 250 см дистиллированной воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Титр полученного раствора трилона Б устанавливают по раствору цинка.
3.2.2.6. Приготовление 0,01 М раствора цинка
Около 0,3 г металлического цинка, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 5 см 16%-ного раствора серной кислоты в мерной колбе вместимостью 500 см и после полного растворения доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
3.2.2.7. Установка титра 0,01 М раствора трилона Б
5 см 0,01 М раствора цинка отмеривают микробюреткой в колбу вместимостью 150-250 см, содержащую 100 см дистиллированной воды, прибавляют 0,5 см раствора ксиленолового оранжевого и нейтрализуют по каплям 5%-ным раствором гидрокарбоната натрия до появления красно-фиолетового окрашивания. Затем прибавляют 10 см ацетатного буферного раствора и титруют из микробюретки вместимостью 5 см 0,01 М раствором трилона Б до изменения красно-фиолетовой окраски раствора в желтую.
Поправочный коэффициент 
вычисляют по формуле
,
где 
- масса навески цинка, г;
- объем 0,01 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.
3.2.3. Проведение анализа
Около 1 г сырья, измельченного и просеянного через сито размером отверстий 1 мм, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в плоскодонную колбу вместимостью 150-250 см, прибавляют 100 см 30%-ного этилового спирта, колбу присоединяют к обратному водяному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин, периодически смывая частицы сырья со стенок встряхиванием смеси. Затем смесь отстаивают 10-15 мин и жидкость сливают через стеклянный фильтр ПОР 160 в мерную колбу вместимостью 200 см. Извлечение повторяют еще раз указанным выше способом, предварительно смыв частицы с фильтра 30%-ным этиловым спиртом. После охлаждения полученного извлечения доводят объем раствора 30%-ным этиловым спиртом до метки.
Отбирают из мерной колбы 10 см извлечения, помещают в пробирку для центрифугирования вместимостью 25-50 см, прибавляют 10 мл реактива осаждения, смесь перемешивают стеклянной палочкой, палочку промывают 50 см дистиллированной воды, которую присоединяют к основной смеси. Через 30 мин смесь центрифугируют в течение 5-10 мин с частотой вращения 5-6 тыс. об/мин, жидкость с осадка сливают, а осадок в пробирке взмучивают в 20 см 0,25%-ного раствора аммиака той же палочкой, которую затем промывают 5 мл аммиака указанной концентрации, присоединяя его к центрифугируемой смеси. После центрифугирования промывную жидкость сливают и отбрасывают. Осадок в пробирке растворяют в 3 см 30%-ного раствора уксусной кислоты. Раствор количественно переносят в колбу вместимостью 250 см с помощью 80-100 см дистиллированной воды, жидкость нейтрализуют 25 см 5%-ного раствора гидрокарбоната натрия, прибавляют 0,5 см раствора ксиленолового оранжевого и титруют 0,01 М раствором трилона Б до изменения красно-фиолетовой окраски раствора в желтую. 1 см 0,01 М раствора трилона Б соответствует 0,0013 г
танина.
3.2.4. Обработка результатов
Массовую долю танина 
в процентах в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле
,
где - расход трилона Б, см;
- поправка к титру 0,01 М раствора трилона Б; - масса навески сырья, г;
- влажность, %.
3.3. Определение массовой доли суммы флавонолов
3.3.1. Материалы и реактивы
Для проведения анализа применяют:
спектрофотометр;
колбы мерные вместимостью 25 см по ГОСТ 1770-74;
алюминий хлористый по ГОСТ 3759-75. х.ч. или ч.д.а., 2%-ный раствор;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;
кислоту уксусную по ГОСТ 61-75, х.ч. или ч.д.а., 3%-ный раствор.
3.3.2. Проведение анализа
2 см извлечения (см. п.3.2.3) помещают в мерную колбу вместимостью 25 см, прибавляют 2 см 2%-ного водного раствора хлорида алюминия и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки; через 30-40 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 415 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения применяют раствор, состоящий из 2 см извлечения (см. п.3.2.3) 1 см 3%-ного раствора уксусной кислоты и до 25 см 30%-ного спирта.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю суммы флавонолов 
в процентах в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле
,
где 
- оптическая плотность испытуемого раствора;
380 - удельный показатель поглощения 
продукта взаимодействия мирицетина-3-рамнозида с хлоридом алюминия в дистиллированной воде при длине волны 415 нм; - масса навески сырья, г; - влажность, %.
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Листья сумаха упаковывают по ГОСТ 6077-80 со следующим дополнением: листья упаковывают в мешки по ГОСТ 30090-93 массой нетто не более 25 кг и в тюки из ткани по ГОСТ 5530-81 или ГОСТ 30090-93 массой нетто не более 50 кг.
4.2. Маркировка транспортной тары - по ГОСТ 14192-77*. Маркировка листьев сумаха - по ГОСТ 6077-80.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 14192-96. - Примечание изготовителя базы данных.
4.3. Транспортирование и хранение - по ГОСТ 6077-80.
5. ГАРАНТИИ ПОСТАВЩИКА
5.1. Поставщик гарантирует соответствие качества листьев сумаха требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования, установленных стандартом.
5.2. Гарантийный срок хранения сырья - 2 года с момента заготовки.