ГОСТ 4520-78 - Реактивы. Ртуть (II) азотнокислая 1-водная. Технические условия

ГОСТ 4520-78

Группа Л51

ОКП 26 2421-00 2004*

________________
* См.примечание ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ".

Дата введения 1979-01-01

________________
* См.примечание ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ".

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В.Грязнов, Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг, Е.Н.Яковлева, Н.Д.Печникова, Л.В.Кидиярова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 08.02.78 N 396

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4520-68

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 1770-74	3.2.1, 3.4, 3.6, 3.8.1
ГОСТ 3760-79	3.7
ГОСТ 3885-73	2.1, 3.1, 4.1
ГОСТ 4233-77	3.8.1
ГОСТ 4461-77	3.2.2, 3.8.1, 3.9
ГОСТ 4919.1-77	3.2.1
ГОСТ 6709-72	3.2.1, 3.8.1
ГОСТ 9147-80	3.4
ГОСТ 10163-76	3.8.1
ГОСТ 10555-75	3.6
ГОСТ 10671.5-74	3.4
ГОСТ 10671.7-74	3.5
ГОСТ 12601-76	3.5
ГОСТ 17319-76	3.7
ГОСТ 24104-88	3.1а
ГОСТ 25336-82	3.2.1, 3.4, 3.5, 3.8.1, 3.9
ГОСТ 25794.2-83	3.8.1
ГОСТ 25794.3-83	3.2.1
ГОСТ 27025-86	3.1а
ГОСТ 27067-86	3.2.1
ГОСТ 27068-86	3.8.1
ГОСТ 27184-86	3.3

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1998 г.) с Изменением N 1, утвержденным в марте 1988 г. (ИУС 6-88)

Переиздание (по состоянию на октябрь 2008 г.)

Настоящий стандарт распространяется на 1-водную азотнокислую ртуть (II), которая представляет собой бесцветные прозрачные кристаллы; расплывается на воздухе, легко растворима в азотной кислоте, нерастворима в этиловом спирте.

Формула .

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 342,62.

(Измененная редакция, Изм.N 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 1-водная азотнокислая ртуть (II) должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям 1-водная азотнокислая ртуть (II) должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма
	Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2421 0023 01	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2421 0022 02	Чистый (ч.) ОКП 26 2421 0021 03
1. Массовая доля 1-водный азотнокислой ртути (II) %, не менее	99	99	98
2. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более	0,005	0,010	0,020
3. Массовая доля сульфатов , %, не более	0,002	0,005	0,010
4. Массовая доля хлоридов , %, не более	0,001	0,002	0,003
5. Массовая доля железа , %, не более	0,0002	0,0005	0,0010
6. Массовая доля тяжелых металлов , %, не более	0,001	0,001	0,002
7. Массовая доля солей закисной ртути , %, не более	0,1	0,1	0,3
8. Растворимость в растворе азотной кислоты с массовой долей 10%	Испытание по п.3.9		Не нормируется

(Измененная редакция, Изм.N 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

2.2. Определение массовых долей остатка после прокаливания железа и тяжелых металлов изготовитель проводит периодически в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм.N 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 100 г.

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм.N 1).

3.2. Определение массовой доли 1-водной азотнокислой ртути (II)

Определение проводят сразу же после вскрытия банки.

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1(2)-2-50-0,1.

Колба Кн-2-250-24/29 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 6(7)-2-5-(10).

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067 раствор концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Квасцы железоаммонийные, раствор; готовят по ГОСТ 4919.1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25%.

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют в 10 см раствора азотной кислоты. К раствору прибавляют 40 см воды, 1 см раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором роданистого аммония до изменения окраски раствора.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю 1-водной азотнокислой ртути (II) () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора роданистого аммония концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

- масса навески препарата, г;

0,01713 - масса 1-водной азотнокислой ртути (II), соответствующая 1 см раствора роданистого аммония концентрации точно 0,1 моль/дм.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемого расхождения, равного 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности 0,95.

3.3. Определение массовой доли остатка после прокаливания

Определение проводят по ГОСТ 27184 из навески 10,00 г в фарфоровом тигле. При этом тигель с препаратом помещают в холодную муфельную печь, постепенно нагревают и прокаливают при 700 °С-800 °С до постоянной массы.

Остаток сохраняют для определения массовой доли железа, как указано в п.3.6.

3.4. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 2,00 г препарата помещают в фарфоровую выпарительную чашку 3 (ГОСТ 9147), растворяют в 5 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, выпаривают раствор досуха на водяной бане (в вытяжном шкафу) и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане для частичного удаления солей ртути. Сухой остаток растворяют в 2 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, выпаривают досуха и выдерживают на водяной бане в течение 30 мин. Затем остаток растворяют в 2 см раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см (ГОСТ 1770), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

25 см полученного раствора (соответствуют 1 г препарата) для препарата квалификаций химически чистый и чистый для анализа и 12,5 см полученного раствора (соответствуют 0,5 г препарата) для препарата квалификации чистый помещают в коническую колбу вместимостью 50 см (ГОСТ 25336), доводят водой до 26 см и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом, прибавляя для препарата квалификации чистый 0,5 см раствора соляной кислоты с массовой долей 10% и не прибавляя раствор соляной кислоты для препарата квалификаций химически чистый и чистый для анализа.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

- для препарата химически чистый	- 0,02 мг;
- для препарата чистый для анализа	- 0,05 мг;
- для препарата чистый	- 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом.

3.5. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7.

5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с притертой пробкой), прибавляют 50 см воды, перемешивают и прибавляют небольшими порциями при тщательном перемешивании 5 г цинкового порошка (ГОСТ 12601, марка ПЦ-2), перемешивают в течение 1 мин и выдерживают 30 мин, периодически перемешивая. Затем фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", предварительно промытый горячей водой. Первую порцию фильтрата отбрасывают.

20 см фильтрата (соответствуют 2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (ГОСТ 25336), прибавляют 10 см воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см) или визуально-нефелометрическим (в объеме 40 см) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

- для препарата химически чистый	- 0,02 мг;
- для препарата чистый для анализа	- 0,04 мг;
- для препарата чистый	- 0,06 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение хлоридов в применяемом количестве цинкового порошка. При обнаружении примеси в результат анализа вносят поправку.

3.6 Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом к остатку после прокаливания, полученному по п.3.3, прибавляют 5 см раствора соляной кислоты, тигель накрывают часовым стеклом и нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения остатка (около 30 мин). Раствор из тигля количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см (ГОСТ 1770), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают - раствор А. Раствор сохраняют для определения массовой доли тяжелых металлов по п.3.7.

20 см раствора А (соответствуют 2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см) и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

- для препарата химически чистый	- 0,004 мг;
- для препарата чистый для анализа	- 0,010 мг;
- для препарата чистый	- 0,020 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.

3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 10 см раствора А, полученного по п.3.6 (соответствуют 1 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 50 см, нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760) с массовой долей 10% по универсальной индикаторной бумаге до рН 7 (проба на вынос), доводят объем раствора водой до 20 см и далее определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически или визуально-колориметрически.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

- для препарата химически чистый - 0,01 мг;

- для препарата чистый для анализа - 0,01 мг;

- для препарата чистый - 0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрически.

3.2.1-3.7. (Измененная редакция, Изм.N 1).

3.8. Определение массовой доли солей закисной ртути

3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1(2)- 2-5-0,02.

Колба Кн-1-250-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 2-2-25 и 6(7)-2-5.

Стакан В(Н)-1-100 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации 0,02 моль/дм (0,02 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей крахмала 0,5%.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068; раствор концентрации 0,02 моль/дм (0,02 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой долей 20%.

3.8.2. Проведение анализа

5,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см, прибавляют раствор, содержащий 49,5 см воды и 0,5 см азотной кислоты, и перемешивают до растворения препарата. Затем прибавляют при перемешивании 15 см раствора хлористого натрия, тщательно перемешивают и выдерживают 12 ч.

При выпадении осадка жидкость фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента" диаметром 5,5 см, количественно переносят осадок на фильтр и промывают 50 см воды. Фильтрат и промывные воды отбрасывают.

Фильтр с осадком помещают в коническую колбу (с притертой пробкой) вместимостью 250 см, прибавляют пипеткой (2-2-25) 25 см раствора йода, закрывают колбу пробкой, тщательно перемешивают и оставляют в темном месте на 1 ч при периодическом перемешивании.

Избыток йода оттитровывают раствором 5-водного серноватистокислого натрия при энергичном перемешивании, добавляя в конце титрования в качестве индикатора раствор крахмала.

Одновременно в таких же условиях проводят контрольный опыт с 25 см раствора йода.

3.8.3. Обработка результатов

Массовую долю солей закисной ртути () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,02 моль/дм, израсходованный на титрование контрольного раствора, см;

- объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,02 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;

- масса навески препарата, г;

0,004012 - масса солей закисной ртути, соответствующая 1 см раствора йода концентрации точно 0,02 моль/дм, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемого расхождения, равного 0,02%, при доверительной вероятности 0,95.

3.9. Определение растворимости в растворе азотной кислоты с массовой долей 10%

2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см (ГОСТ 25336) и растворяют в 20 см раствора азотной кислоты (ГОСТ 4461) с массовой долей 10%. Раствор при визуальном наблюдении должен быть бесцветным и не содержать нерастворимых веществ.

3.8.1-3.8.3, 3.9. (Измененная редакция, Изм.N 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4.

Группа фасовки: III, IV, V.

Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.2, классификационный шифр 6212).

(Измененная редакция, Изм.N 1).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте конкретного вида.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 1-водной азотнокислой ртути (II) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - шесть месяцев со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм.N 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. По степени воздействия на организм человека 1-водная азотнокислая ртуть (II) относится к веществам 1-го класса опасности. Предельно допустимая концентрация ее в воздухе рабочей зоны - 0,2 мг/м, среднесменная - 0,05 мг/м.

6.2. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования и тары, а также механизация производственных процессов, устраняющая ручные операции.

Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

Разд.6. (Измененная редакция, Изм.N 1).

ПРИМЕЧАНИЕ ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ"

На первой странице дополнить кодом: МКС 71.040.30 (указатель "Национальные стандарты", 2008)

Информационные данные. Ссылочные нормативно-технические документы:

ГОСТ 24104-88. С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.

ГОСТ 4520-78 Реактивы. Ртуть (II) азотнокислая 1-водная. Технические условия